一种丙酮模拟连续逆流吸收乙烯酮工艺

摘要

一种丙酮模拟连续逆流吸收乙烯酮工艺，特征为：至少设置3台反应釜，反应釜中加入反应物料丙酮和催化剂，采用2台釜串联反应，1台釜待命，3釜轮流切换操作；反应釜搅拌桨采用封闭式弯叶圆盘涡轮桨，负压实现乙烯酮的模拟连续逆流吸收；反应釜的后级置有冷凝器和气液分离器，反应釜反应过程中产生的气相，经冷凝器冷凝，气液分离器分离，液相回流所述反应釜，气相进入下一级反应釜。本发明优点是：封闭式弯叶圆盘涡轮桨搅拌时产生负压，将乙烯酮抽入，从而降低了乙烯酮气体输送压力，减少自聚反应，搅拌效率高，分散效果好；即使ASA等粘稠催化剂也能得到很好的分散效果。需要时还可以串联多釜，形成一定的浓度梯度，从而实现逆流吸收。

说明书

技术领域

本发明涉及一种丙酮模拟连续逆流吸收乙烯酮工艺。

背景技术

乙烯酮是一种高价值的化合物，由醋酸或丙酮高温裂解制得，经丙酮在不同的催化剂作用下吸收后反应可制得高附加值的精细化工产品如醋酸异丙烯酯、乙酰丙酮、二甲基丙烯酸等，但是乙烯酮性质极其活泼，而且有剧毒，加压条件下容易聚合，传统的丙酮吸收工艺多采用间歇操作单釜吸收，该工艺乙烯酮吸收不完全，工况波动，不适应大规模生产的需要，故乙烯酮的连续完全吸收工艺开发一直是一个重点和难点。

英国专利GB717827提出了采用两釜串联、连续并流吸收乙烯酮工艺，该工艺反应釜之间乙烯酮输送动力主要依靠增加乙烯酮输送压力，由于乙烯酮随着压力增加，聚合副反应也随着增加，这必然导致乙烯酮转化率低，特别是第二釜乙烯酮的输送动力更低，同时，由于采用并流吸收，第二釜乙烯酮浓度低，而丙酮原料浓度也较低，导致吸收效果差，乙烯酮吸收不完全，最终乙烯酮转化率仅达到68％，造成了乙烯酮的极大浪费和尾气后处理工艺的难度，所得到的吸收液产物浓度也较低，分离成本较高。

英国专利GB965607提出了采用吸收塔或带夹套的螺旋盘管反应器连续吸收乙烯酮工艺，该工艺系统阻力大，需要大大增加乙烯酮进料气体压力，由于乙烯酮本身易自聚的特点，导致了该工艺只能适用于乙烯酮含量低于10％的尾气处理系统。

中国专利CN200610051620.3提出了酯化塔吸收工艺，单个酯化塔间歇操作，两个酯化塔轮流切换，该工艺单个酯化塔吸收后期丙酮浓度低，吸收效果差，同时，该工艺所适用的催化剂也有一定局限性，对目前丙酮吸收乙烯酮效果非常好的ASA等粘稠催化剂因易造成酯化塔的堵塞和分散不均匀而无法应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种乙烯酮气体输送压力低、自聚反应少、分散效果好，适用粘稠催化剂的丙酮模拟连续逆流吸收乙烯酮工艺。

为达到上述目的采取的技术方案是：一种丙酮模拟连续逆流吸收乙烯酮工艺，其特征为：至少设置3台反应釜，所述反应釜中加入反应物料丙酮和催化剂，吸收流程采用2台釜串联反应，1台釜待命，3釜轮流切换操作；反应釜搅拌桨采用封闭式弯叶圆盘涡轮桨，负压实现乙烯酮的模拟连续逆流吸收；所述反应釜的后级置有冷凝器和气液分离器，反应釜反应过程中产生的气相，经冷凝器冷凝，气液分离器分离，液相回流所述反应釜，气相进入下一级反应釜，吸收后尾气送入废气处理系统处理。

具体地说，所述一种丙酮模拟连续逆流吸收乙烯酮工艺：

1)乙烯酮由裂解工序输送至串联吸收的第1釜，调节第1釜搅拌桨转速，产生0～40kPa的负压，吸入乙烯酮，在充分的搅拌和催化剂作用下，乙烯酮快速反应，同时放出反应热，随着反应进行，丙酮蒸汽和少量未反应的乙烯酮气体上升，经过冷凝器冷凝和气液分离器分离，液相返回第1釜，气相进入第2釜；

2)串联吸收的第2釜反应同第1釜，调节第2釜搅拌桨转速，产生0～40kPa的负压，吸入第1釜反应后残余的乙烯酮气体，考虑到进入的乙烯酮气体浓度已经很低，反应热较少，适当提高反应所需要的温度；丙酮蒸汽和少量的不凝性气体如CO₂、CH₄等经过冷凝器冷凝和气液分离器分离，液相返回第2釜，气相去尾气处理系统；

3)备用釜备好丙酮和催化剂，保持适当的温度，随时可以切入作为反应釜；

4)第1釜反应至产物浓度达到所要求浓度时，切出作为备用釜，放出反应液后，重新备料，加入丙酮和催化剂，保持适当的温度；

5)在第1釜切出作为备用釜时，第2釜同时切换作为第1釜，原备用釜切换作为第2釜；

6)如此循环往复，实现乙烯酮的连续吸收。

所述反应釜筒体内壁置有纵向挡板，反应釜筒体外侧置有夹套。

所述的封闭式弯叶圆盘涡轮桨的搅拌轴上置有搅拌桨桨叶。

所述反应釜数量为3-6台，实现多釜串联反应。

所述备用釜加入丙酮和催化剂后，预热温度30～60℃，备用。

所述反应釜控制反应温度为40～100℃。

本发明优点是：反应釜搅拌桨采用了封闭式弯叶圆盘涡轮桨，采用该搅拌桨，可以在搅拌时，圆盘涡轮中心产生较强的负压，将乙烯酮抽入，从而降低了乙烯酮气体输送压力，减少自聚反应；特别是为反应釜与反应釜之间少量乙烯酮气体的输送提供了输送动力；采用该搅拌桨，使得抽入的乙烯酮气体经涡轮桨漩涡状通道沿圆盘径向方向甩出，防止气体通过搅拌桨轮毂周围的低剪切区，搅拌效率高，分散效果好；进一步通过在反应釜筒体内壁加挡板，搅拌轴上加装通常的搅拌桨桨叶，强化气体分散，有助于反应快速均匀的进行；采用该搅拌桨搅拌，保证了ASA等粘稠化合物做催化剂时也能得到很好的分散效果。

本发明的另一个重要优点是：实现了乙烯酮模拟连续逆流吸收过程，进入第1釜乙烯酮浓度较大，此时丙酮浓度较低，经过第1釜吸收后的乙烯酮浓度下降，第2釜的丙酮浓度相对较高，保证了乙烯酮的充分吸收，由于采用了封闭式弯叶圆盘涡轮桨保证乙烯酮的输送动力，在需要的情况下，还可以串联多釜，形成一定的浓度梯度，从而实现逆流吸收。

附图说明

图1丙酮模拟连续逆流吸收乙烯酮制备醋酸异丙烯酯工艺流程示意图。图中，R1、R2、R3分别为反应釜，E1、E2、E3为冷凝器，S1、S2、S3为气液分离器，A1为普通桨叶，A2为封闭式弯叶圆盘涡轮桨，A3为挡板。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。

图1所示为一种丙酮模拟连续逆流吸收乙烯酮制备醋酸异丙烯酯工艺流程。图中以采用3台反应釜(R1、R2、R3)为例，具体工艺流程是：所述反应釜中加入反应物料丙酮和催化剂，吸收流程采用2台釜串联反应，1台釜待命，3釜轮流切换操作；反应釜搅拌桨采用封闭式弯叶圆盘涡轮桨A2，负压实现乙烯酮的模拟连续逆流吸收；所述反应釜的后级置有冷凝器E和气液分离器S，反应釜反应过程中产生的气相，经冷凝器E冷凝，气液分离器S分离，液相回流所述反应釜，气相进入下一级反应釜，吸收后尾气送入废气处理系统处理。

具体地说，所述一种丙酮模拟连续逆流吸收乙烯酮工艺：

1)乙烯酮由裂解工序输送至串联吸收的第1釜R1，调节第1釜R1搅拌桨A2转速至200转/min，产生17kPa的负压，吸入乙烯酮，在充分的搅拌和催化剂作用下，乙烯酮快速反应，同时放出反应热，控制反应温度为40～100℃，优选65℃，随着反应进行，丙酮蒸汽和少量未反应的乙烯酮气体上升，经过冷凝器E1冷凝和气液分离器S1分离，液相返回第1釜R1，气相进入第2釜R2；

2)串联吸收的第2釜R2反应同第1釜R1，调节第2釜R2搅拌桨转速至200转/min，产生17kPa的的负压，吸入第1釜R1反应后残余的乙烯酮气体，考虑到进入的乙烯酮气体浓度已经很低，反应热较少，适当提高反应所需要的温度，反应第2釜夹套内通入蒸汽适当加热，保持反应体系微沸；丙酮蒸汽和少量的不凝性气体如CO₂、CH₄等经过冷凝器E2冷凝和气液分离器S2分离，液相返回第2釜R2，气相去尾气处理系统；

3)备用釜R3备好丙酮和催化剂，预热温度为30～60℃，优选温度40℃，随时可以切入作为反应釜；

4)第1釜R1反应至产物醋酸异丙烯酯浓度达83％时，切出作为备用釜，由第1釜R1底部放出反应液后，重新备料，加入丙酮和催化剂，保持温度40℃；

5)在第1釜R1切出作为备用釜时，第2釜R2同时切换作为第1釜，原备用釜R3切换作为第2釜；

6)如此循环往复，实现乙烯酮的摸拟连续逆流吸收。

所述反应釜筒体内壁置有纵向挡板，所述的封闭式弯叶圆盘涡轮桨的搅拌轴上加装普通搅拌桨桨叶A1，强化了气体分散效果，有助于反应快速均匀的进行。为有效控制反应体系的温度，釜筒体置有夹套。通过以上循环乙烯酮吸收充分，得到的反应液产物浓度达到83％。反应釜数量为3-6台，实现多釜串联反应。

本发明采用了封闭式弯叶圆盘涡轮桨为气体的输送提供动力，使得乙烯酮可以在低压条件下实现从裂解工序至反应釜，以及反应釜之间的输送，在实际生产中，若2釜串联未能完全吸收乙烯酮，可以增加反应釜串联级数，而对气体的输送没有影响；普通桨叶A1，封闭式弯叶圆盘涡轮桨A2，和筒体内侧的挡板A3，使乙烯酮与丙酮混合充分，反应效率高，特别是对于第2级及其以后的反应釜中乙烯酮的吸收反应，乙烯酮含量逐级降低，但是由于丙酮含量逐级提高，有效保证了乙烯酮的高效吸收，反应体系接近于连续逆流反应过程；第1釜反应完成后，产物浓度高，可以达到80％甚至更高，而不用担心后续乙烯酮的完全吸收的问题，这为反应液的分离降低了成本。实现了乙烯酮的模拟连续逆流吸收。