内置冷却式点光源光化学集成反应器

摘要

本发明涉及在光照催化下的一种玻璃化学反应器，特别是高效点光源光化学反应集成反应器，它包括点光源集成装置和反应容器并通过磨口密封安装配合。其主要特点是点光源集成装置上部一侧进气管，正对一侧设有出气管，旁边两侧分别设有直通反应容器的进水管和出水管，中间管是可放置光纤输出末端镜头的玻璃套管。本发明通过集成装置固定镜头，内置循环水装置具有很好的冷却效果，进排气装置又可使反应环境控制在惰性气体高效进行。本反应器设备简单，操作安全可靠，可拆卸，易清洗，制作成本和难度低，适用使用USHIO点光源系列的各类化学实验和化学分析。

说明书

技术领域

本发明涉及一种新型适用于点光源配套的高效光化学集成反应器，本发明属于实验室用的光化学反应装置。

背景技术

光化学是一门多学科交叉的边缘和新兴学科，与生命科学、环境科学、能源科学、材料科学、信息科学等学科领域相互渗透、交叉融合，形成新的研究热点和新的边缘学科。光化学反应与光聚合反应已在生物光化学、超分子功能材料、光电化学电池和光催化环境保护等研究领域应用十分广泛。光化学及光聚合反应又称光化作用，是化合物在可见光或紫外线的照射下而产生的化学反应，通常需要特定的光化学反应装置。其中点光源是近期发展起来的一种研究型仪器，具有灵活便利、滤光后波长分布窄、通过光纤传到的方式可使光源与常用化学装置结合使用的优点，是研究光化学反应实验的重要仪器之一，其中以日产优之旺(USHIO)的产品使用最多。专利200520066523.2报道的是可拆卸的石英玻璃材质的光化学反应装置，解决了普通的光化学反应器不可拆卸清洗不便的问题，但是光照反应过程不易控温，反应液不能搅拌光照不均匀致使光能损失较大。专利200320123384.3报道的内置式光化学反应器是用光纤将光线直接引入反应液中，避免了光能损失，提高了光照效率，但是反应过程中无法控温，光聚合不均匀，而且由于光纤介入到反应液中，有部分反应液对光纤有腐蚀性，有一定的使用局限性。内置冷却式点光源光化学集成装置能将光能高效输出并同时具有充入惰性气体保护，使用循环水冷却反应器中低沸点单体在高温中减少其蒸发损失使之充分反应，并降低光纤输出末端镜头温度保护光纤镜头，可辅加加热装置、搅拌装置和测温装置来实现反应液可控温、光反应高效进行的集成反应装置。

发明内容

本发明的目的是设计一种与点光源光化学反应仪器的光纤输出末端镜头配套的组合玻璃仪器，使输出的光源得到充分高效的利用，兼有惰性气体保护，使用循环水冷却反应器中单体，并降低保护光纤输出末端镜头温度，可辅助加热、搅拌、测温等装置实现光反应稳定可控、光照均匀、光能高效利用等特点。

本发明的点光源光化学反应器，由玻璃套管和反应器两部分构件组成，两部分构件以磨口密封配合使用。

本发明的所说的玻璃套管分外套管和内套管，外套管为两端封口的圆柱形玻璃管，玻璃套管内套管是一个顶部开口下部封闭平底试管状的玻璃管，位于外套管的中间，顶部同玻璃外套管的顶部相连形成一整体，内套管底部距玻璃外套管的底部0.5-1.5cm。外套管上部四周均匀对称分布四个玻璃导管，其中一个玻璃导管为进气管，与其相对称的一个玻璃导管为出气管；另一对对称分布的玻璃导管为进水管和出水管，其中各玻璃导管为标准冷凝管接口。外套管下部外壁是磨口部分，通过磨口塞入反应器中密封，外套管底部封口。在内外套管之间，设有两根玻璃细管，一端分别与外套管上的出气管和进气管相通，另一端向下延伸至玻璃外套管底部，并穿出外套管的封闭底部与反应器相通，在玻璃细管中部，用玻璃焊接使玻璃细管与玻璃内套管的外壁固定连接，；另外在内外套管之间，还设有一根玻璃细管，一端与外套管上进水管相连，另一端向下延伸与内套管底部齐平，用玻璃焊接使玻璃细管与玻璃内套管的外壁固定连接。

本发明的另一种型式二型玻璃套管为，玻璃套管内套管是一个顶部开口下部封闭圆底试管状的玻璃管，位于外套管的中间，顶部同玻璃外套管的顶部相连形成一整体，而玻璃套管内套管的圆底突出玻璃外套管的底部，与玻璃外套管的底部形成封闭的整体。

所述的反应器为开口内壁为磨口的器皿，反应器的下部两侧对称分布挂钩刺，可用皮筋等进一步加固玻璃套管和反应器密封。在反应器一侧还可以设有玻璃仪器标准14号接口，在光照反应的过程中插入具塞温度计监测反应液的温度。

所述的反应器通常为玻璃器皿，有瓦罐型、倒花瓶型、釜型、圆底坛型，根据实验条件需要选择使用。

所述的瓦罐型反应器轴向高度比平底梨型反应器高，磨口下部径向长度逐渐增大至挂钩刺位置，挂钩刺下部梯度直线收缩呈瓦罐型，容积较大，在光照聚合单体体积较多且单体黏度较小时使用。

所述的倒花瓶型反应器轴向高度比瓦罐型反应器高，磨口下部径向长度逐渐增大至挂钩刺位置，挂钩刺下部梯度直线收缩呈倒花瓶状，容积较大，可光照聚合黏度较小、聚合速度平缓的单体。

所述的釜型反应器径向长度逐渐增大至挂钩刺位置，在挂钩刺的中间一侧可以接有玻璃仪器标准14号接口，在光照反应的过程中插入具塞温度计测量反应液的温度。挂钩刺下部呈圆柱状，适合光照聚合黏度较大，反应平缓的单体。

所述的圆底坛型反应器磨口下部径向长度逐渐增大至挂钩刺位置，在挂钩刺的中间一侧可以接有玻璃仪器标准14号接口，在光照反应的过程中插入具塞温度计测量反应液的温度。挂钩刺下部收缩呈半球状，适合光照聚合黏度较大，反应剧烈的单体，底部做成半球形可以增加搅拌速度，使单体聚合尽量平稳均匀。

本发明与现有技术相比的优点：本发明是未见报道的新型适用于点光源配套的高效光化学反应集成反应器，是为了克服普通的光化学反应器所存在的问题而设计的一种可拆卸的光化学反应集成装置。根据单体性质和单体体积选择不同反应器，反应具有操作简单，玻璃套管和放入反应液和磁子的反应器磨口密封之后，充入惰性气体排出空气后，反应器底部附加加热磁力搅拌器中使反应液高温搅拌，把USHIO点光源系列的光纤输出末端镜头放入玻璃内套管后，通入循环水冷却，打开USHIO点光源紫外灯即可反应，光能高效利用，反应易控制，可随时关灯停止反应。反应装置的玻璃套管和反应器易拆解，便于清洗。并具有制作成本和难度较低的优点，非常适合实验室科研小规模光催化实验。

附图说明

图1是内置冷却式点光源集成装置(一型玻璃套管)的结构图。

图2是内置冷却式点光源集成装置(二型玻璃套管)的结构图

图3是内置冷却式点光源集成装置的一型玻璃套管正视图

图4是内置冷却式点光源集成装置的一型玻璃套管左视图

图5是内置冷却式点光源集成装置的一型玻璃套管俯视图

图6是内置冷却式点光源集成装置的二型玻璃套管正视图

图7是内置冷却式点光源集成装置的二型玻璃套管左视图

图8是内置冷却式点光源集成装置的二型玻璃套管俯视图

图9是瓦罐型反应器图。

图10是倒花瓶型反应器图。

图11是釜型反应器图。。

图12是圆底坛型反应器图。

其中，1、进气管，2、出气管，3、玻璃内套管，4、进水管，5、出水管，6、磨口，7挂钩刺，8、14号标口。

具体实施方式

实施例一、下面以使用Iniferter法聚合苯乙烯为例为例进一步说明本发明。

使用的内置冷却式点光源集成装置由一型玻璃套管和反应器两部分构件组成，两部分构件以磨口密封安装配合使用，所说的玻璃套管外壁四周均匀分布玻璃导管，其中一个玻璃导管为进气管1，与其相对的一个玻璃导管为出气管2，出气管2和进气管1两侧中间的对称分布的为进水管4和出水管5。该玻璃进气管1沿所述的玻璃外套管内壁向下与反应器相通，用于向反应器的介质通入惰性气体，该玻璃进气管2将气体排出。在圆形坛型反应器中加入搅拌磁子、苯乙烯10mL、溶剂THF10mL和引发剂1，3，5-(N，N-二甲基二硫代氨基甲酸)-2，4，6-均苯三甲基苄酯0.18g，通过磨口6将玻璃套管与反应器密封，再用橡皮筋挂住挂钩刺7使两部分固定。通入惰性气体沿玻璃进气管1进入反应液中，从玻璃排气管2排出，排气5min后，该玻璃进水管4将循环水加入到玻璃内外套管之间，用以冷却镜头，冷凝单体，玻璃出水管5将水排出。把光纤输出末端镜头放入玻璃内套管3中照射，光纤输出末端镜头通过水的投射照射到反应液中。反应器放入集热式磁力搅拌器油浴中，反应液50℃恒温反应2h，得到聚苯乙烯高聚物，经GPC测得M_w＝920，M_n＝1340，PDI＝1.46。

实施例二、下面以使用Iniferter法聚合甲基丙烯酸甲酯为例为例进一步说明本发明。

使用的内置冷却式点光源集成装置由二型玻璃套管和反应器两部分构件组成，两部分构件以磨口密封安装配合使用，所说的玻璃套管外壁四周均匀分布玻璃导管，其中一个玻璃导管为进气管1，与其相对的一个玻璃导管为出气管2，出气管2和进气管1两侧中间的对称分布的为进水管4和出水管5。该玻璃进气管1沿所述的玻璃外套管内壁向下与反应器相通，用于向反应器的介质通入惰性气体，该玻璃进气管2将气体排出。在圆形坛型反应器中加入搅拌磁子、甲基丙烯酸甲酯10mL、溶剂THF1omL和和引发剂1，3，5-(N，N-二甲基二硫代氨基甲酸)-2，4，6-均苯三甲基苄酯0.21g，通过磨口6将玻璃套管与反应器密封，再用橡皮筋挂住挂钩刺7使两部分固定。通入惰性气体沿玻璃进气管1进入反应液中，从玻璃排气管2排出，排气5min后，该玻璃进水管4将循环水加入到玻璃内外套管之间，用以冷却镜头，冷凝单体，玻璃出水管5将水排出。把光纤输出末端镜头放入玻璃内套管3中照射，光纤输出末端镜头通入玻璃内套管的圆底聚光后照射到反应液中，反应器放入集热式磁力搅拌器油浴中，反应液50℃恒温反应2h，得到聚甲基丙烯酸甲酯高聚物，经GPC测得M_w＝860，M_n＝1190，PDI＝1.38。