一种测量聚四氟乙烯粉体平均粒径及其粒径分布的方法

摘要

本发明提供了一种测量聚四氟乙烯粉体平均粒径(D50，又称中位径)及其粒径分布的方法，其包括以洗洁精/异丙醇为浸润体系，以水为分散介质，用激光粒度仪测量分散体系中聚四氟乙烯粉体的平均粒径及其粒径分布，适于2μm-300μm的聚四氟乙烯粉体平均粒径的测量；以及，以压缩气体为分散介质，将分散压力控制在0.4～1.0bar，用激光粒度仪测量分散体系中聚四氟乙烯粉体的平均粒径及其粒径分布，适于200μm-1000μm的聚四氟乙烯粉体平均粒径的测量。本发明的方法能够方便、快速、稳定地测量聚四氟乙烯粉体的平均粒径及其粒径分布，适于2μm-1000μm聚四氟乙烯粉体平均粒径的测量。

说明书

技术领域

本发明涉及一种测量聚四氟乙烯粉体平均粒径的方法，具体地说，涉及一种利用激光粒度仪测量聚四氟乙烯粉体平均粒径及其粒径分布的方法。

背景技术

激光法测试粉体粒度分布是近些年发展起来的新技术，并逐渐普及到科研、生产等领域。其使用的激光粒度仪集成了激光技术、现代光电技术、电子技术、精密机械和计算机技术，具有测试快速、动态范围大、操作简便、重复性好等优点。

聚四氟乙烯被誉为“塑料王”，它是由四氟乙烯均聚而成的高分子聚合物，具有优良的化学稳定性、密封性、高润滑不粘性、电绝缘性和良好的抗老化能力，是已知耐腐蚀性能最佳的材料之一。它被广泛用于原子能、国防、航天、电子、电气、化工、机械、仪器、仪表、建筑、纺织、金属表面处理、制药、医疗、纺织、食品、冶金冶炼等工业领域中。聚四氟乙烯相对分子量较大，一般为数百万，晶区熔点为327℃，具有刚性的分子结构，熔体粘度高达10¹⁰Pa·S，因此它不能用一般的热塑性塑料的方法成型。聚四氟乙烯粉体材料常采用粉末冶金法成型，烧结温度在360～375℃，不能超过410℃，也可采用冷挤出再烧结的工艺加工或者挤出成型。在成型过程中，产品质量除与聚四氟乙烯粉体材料的平均分子量、晶型结构、结晶度等内在因素有关外，粉体材料的平均粒径及粒径分布也会对聚四氟乙烯产品产生重要影响。聚四氟乙烯粉体材料在加工过程中的流动性、排气性均会有较大差异，因此在市场上，平均粒径(D50，又称中位径)已经成为衡量聚四氟乙烯粉体材料的一个重要指标。寻找准确、直观、快捷的方法来表征聚四氟乙烯粉体材料的平均粒径及粒径分布成为亟待解决的问题。

现有ASTM D4894标准中，采用筛网喷淋法测试聚四氟乙烯粉体材料的平均粒径及其分布，使用的有机试剂为四氯乙烯，有一定的化学毒性；HG/T 2901中也采用同样的方法，但将有机试剂换成了乙醇。筛网喷淋法测试周期长，结果不直观，且大量使用了有机试剂，长期接触对操作人员有一定的危害性。ISO 12086-2中虽然已将激光法测定聚四氟乙烯粉体材料的粒径列为标准测试方法，但对具体的测试过程没有阐述。现有文献中虽有激光法测试聚四氟乙烯细粒模压粉的报道，但其测试范围窄，实际操作中乙醇对聚四氟乙烯浸润性一般，在水中分散效果差，测试峰形缺乏正态分布。

发明内容

本发明的目的是提供了一种利用激光粒度仪方便、快速、稳定地测量聚四氟乙烯粉体平均粒径(D50，又称中位径)及其粒径分布的方法。

为了实现本发明目的，本发明的一种测量聚四氟乙烯粉体平均粒径及其粒径分布的方法，其是以洗洁精和异丙醇为浸润体系，以水为分散介质，用激光粒度仪湿法附件测量分散体系中聚四氟乙烯粉体的平均粒径及其粒径分布，适于2μm-300μm的聚四氟乙烯粉体平均粒径的测量。

前述的方法，其中浸润体系中洗洁精与异丙醇的质量比为1∶5～15。

向聚四氟乙烯粉体中按照1∶5～10的质量比加入上述浸润体系，混合均匀，然后静置3分钟以上；将浸润好的聚四氟乙烯粉体和浸润体系一起加入分散介质水中，聚四氟乙烯粉体在分散介质水中的浓度为0.1～1.0wt％，以转速1000～3000rpm搅拌30s后，用激光粒度仪湿法附件测量分散体系中聚四氟乙烯粉体的平均粒径。

本发明中采用的洗洁精为市售的，如金鱼牌洗洁精、白猫牌洗洁精等。

为了实现本发明目的，本发明的另一种测量聚四氟乙烯粉体平均粒径及其粒径分布的方法，其是以压缩气体为分散介质，用激光粒度仪干法附件测量分散体系中聚四氟乙烯粉体的平均粒径及其粒径分布，适于200μm-1000μm的聚四氟乙烯粉体平均粒径的测量。

前述的方法，其中所述压缩气体的分散压力为0.4～1.0bar。

前述的方法，其中所述压缩气体选自空气、氮气、氦气等气体中的一种或多种。

借由上述技术方案，本发明至少具有下列优点及有益效果：

(1)采用本发明的方法能够方便、快速、稳定地测量聚四氟乙烯粉体的平均粒径及其粒径分布，适于2μm-1000μm聚四氟乙烯粉体平均粒径的测量。

(2)本发明使用洗洁精和异丙醇为浸润体系，其对聚四氟乙烯粉体的浸润效果明显优于乙醇等有机试剂，测试粒径分布图呈正态分布，重复性好。

(3)本发明使用的洗洁精和异丙醇廉价易得，用量少，成本低，对环境污染小。

附图说明

图1为本发明激光粒度仪湿法附件测量分散体系中聚四氟乙烯粉体微粉的平均粒径及其粒径分布图；

图2为本发明激光粒度仪湿法附件测量分散体系中聚四氟乙烯粉体细粒度的平均粒径及其粒径分布图；

图3为本发明激光粒度仪湿法附件测量分散体系中聚四氟乙烯粉体中粒度1的平均粒径及其粒径分布图；

图4为本发明激光粒度仪湿法附件测量分散体系中聚四氟乙烯粉体中粒度2的平均粒径及其粒径分布图；

图5为激光粒度仪湿法附件测量分散体系中聚四氟乙烯粉体微粉的平均粒径及其粒径分布图；

图6为激光粒度仪湿法附件测量分散体系中聚四氟乙烯粉体中粒度2的平均粒径及其粒径分布图；

图7为本发明激光粒度仪干法附件测量分散体系中聚四氟乙烯粉体的平均粒径及其粒径分布图；

图8为激光粒度仪干法附件测量分散体系中聚四氟乙烯粉体的平均粒径及其粒径分布图；

图9为D50随分散压力测试趋势图。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

实施例1

按1∶10的质量比配制洗洁精和异丙醇浸润体系，使洗洁精均匀地分散在异丙醇中。

分别称取待测聚四氟乙烯微粉、细粒度、中粒度1、中粒度2样品各1g于25ml烧杯中，每种粉体称取5个平行样品，分别向样品中加入配制好的洗洁精和异丙醇浸润体系8.0g，用样品匙混合均匀后，静置3分钟。在马尔文MASTERSIZER 2000型激光粒度仪的HYDRO2000MU型湿法附件的样品池中加入500ml水，调节搅拌转速为2200rpm，扣除背景，将已浸润好的聚四氟乙烯粉体加入样品池中，待样品在样品池中分散均匀(约30秒)，点击测试并记录测试结果，测试结果如表1所示。

表1待测样品D50测试结果(浸润体系为洗洁精和异丙醇)

对比例以NP-12和乙醇按1∶10的质量比配制的浸润体系

分别称取待测聚四氟乙烯微粉、细粒度、中粒度1、中粒度2样品各1g于25ml烧杯中，每种粉体称取5个平行样品，分别加入配制好的NP-12/乙醇浸润体系8.0g，用样品匙混合均匀后，静置3分钟。在马尔文MU2000型激光粒度仪的湿法附件的样品池中加入500ml水，调节搅拌转速为2200rpm，扣除背景，将浸润好的聚四氟乙烯粉体加入样品池中，待样品在样品池中分散均匀(约30秒)，点击测试并记录测试结果，测试结果如表2所示。

表2待测样品D50测试结果(浸润体系为NP-12和乙醇)

本实施例中，待测聚四氟乙烯微粉D50的真实值为2～5μm，细粒度D50的真实值为25～35μm，中粒度1D50的真实值为80～100μm，中粒度2D50的真实值为180～220μm。由表1和表2中的数据对比可以看出，采用洗洁精和异丙醇浸润体系，其检测数据重现性好，操作快捷，对聚四氟乙烯微粉、细粒度、中粒度均有较好的浸润性，可以获得较好的分散效果，粒径分布图如图1至图4所示。而采用NP-12和乙醇体系浸润时，对聚四氟乙烯微粉、中粒度均不能获得满意的分散效果，且偏离了真实值，实际测试时测试数据分散，粉体在水中有结团，如图5和图6所示，不能获得真实可靠的测试数据。

实施例2

称取5g待测聚四氟乙烯粉体样品CGF218，放入马尔文激光粒度仪SCIROCCO 2000型干法附件中，设置压缩气体分散压力为0.8bar，进样时间为8s，均匀进样，按照上述方法重复测试5次，典型测试粒径分布图如图7所示，结果如表3。

表3待测聚四氟乙烯粉体样品D50测试结果

  序号  1  2  3  4  5  平均值  相对标  准偏差  CGF218  D50μm  638  642  641  641  637  640  0.6％

本实施例中，待测聚四氟乙烯粉体CGF218的D50的真实值在600～660μm之间，5次重复实验的相对标准偏差仅为0.6％，且每次测试耗时不到2分钟，证明本方法的重现性好，数据准确可靠，测试快捷。

实施例3

每次称取5g待测聚四氟乙烯粉体样品CGF218，放入马尔文激光粒度仪SCIROCCO 2000型干法附件中，设置压缩气体分散压力(以0.0bar为起点，每次实验递增0.2bar，直到分散压力为1.6bar时结束)，进样时间为8s，均匀进样，结果见表4，D50随分散压力变化趋势图如图9所示。

表4待测样品D50随分散压力测试结果

  序号  1  2  3  4  5  6  7  8  9  分散压力  (bar)  0.0  0.2  0.4  0.6  0.8  1.0  1.2  1.4  1.6  CGF218  D50μm  873  744  646  632  640  621  577  501  479

本实施例中，待测聚四氟乙烯粉体CGF218的D50的真实值在600～660μm之间。由表4测试结果可知，在分散压力低于0.4bar时，测试结果相对真实值偏大，其主要原因是分散压力过低，不能将聚四氟乙烯粉体颗粒有效地分散；当分散压力高于1.0bar时，测试结果相对真实值偏小，从粒径分布图8可以看出，粒径分布中出现了低于100μm的粉体颗粒，证明在过大的分散压力下，粉体颗粒被气流打碎，因此测试结果偏小。

上述结果说明在以压缩气体为分散介质，对聚四氟乙烯粉体进行粒径分布测试时，必须严格控制分散气体压力在合适的范围内，过高或过低均不能得到真实的测试结果。

虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。