两相区二、三、四次重复凝固净化铝及铝合金熔体的方法

摘要

一种两相区二、三、四次重复凝固净化铝及铝合金熔体的方法：将铝或铝合金加热到700℃～780℃使其熔化，保温10min～20min后撇渣；将处理好的熔体浇入转浇包中进行冷却，冷却到固相线温度至室温间任意温度，完成熔体的第一次凝固；将上述转浇包连同其中完全凝固的铝及铝合金放入加热炉再次加热熔化，加热至铝及铝合金液相线温度～700℃；将上述转浇包连同其中完全熔化的铝及铝合金从加热炉中取出进行冷却，冷却到铝及铝合金合金固相线温度至室温间任意温度，完成熔体的第二次凝固；将上述第二次在转浇包中凝固后的铝及铝合金放入加热炉加热到700℃～780℃熔化后，撇去熔体表面上的浮渣，将熔体浇入型腔。

说明书

技术领域

本发明涉及一种铝合金熔体净化方法，尤其一种两相区重复凝固净化铝及铝合金熔体的方法。

背景技术

作为结构材料，与钢铁相比，铝合金具有密度小，比强度高等优点，在航空航天、汽车、医疗器械等领域用量日益增加。在铝合金生产过程中，尤其在铝锭制备，铸件制造过程中会产生大量的孔洞缺陷，造成铝锭或铝合金铸件性能，特别是力学性能，大幅下降甚至报废，导致成品率低，大量能源浪费。对于铝合金中孔洞缺陷的研究早已成为铝合金尤其铸造用铝合金的研究热点，但是一直没有很有效地工艺方法以控制或消除孔洞缺陷。研究表明，铝及铝合金熔体中的氢与氧化夹杂的存在是导致孔洞缺陷产生的主要因素；由于氢在铝及铝合金铝及铝合金固液两相中的溶解度的巨大差别使得凝固时氢在凝固界面前大量聚集，导致液相中的氢过饱和，而过饱和的氢依托熔体中的氧化夹杂形核并快速生长产生孔洞缺陷，因此，净化熔体是减少铸锭或铸件中孔洞缺陷的主要方法。传统的熔体净化精炼工艺为向熔体中加入精炼剂(熔剂)，如C₂Cl₆、JDLF-1等，但会对环境造成污染，对操作人员有害，且容易引入新的杂质，效率低；或者通过旋转喷吹惰性气体、氮气，但是效果不够稳定，通入的气泡尺寸大或产生合泡时效果不好，通入的气体除湿不够反而会增加孔洞缺陷，尤其通入氮气时，温度控制不当会与铝熔体发生反应，反而污染熔体；真空熔炼、电磁净化等工艺对设备要求很高，成本也就相应增加，因此采用两相区重复凝固净化铝合金熔体的方法有重要的应用前景。

发明内容

针对现有技术存在的缺陷，本发明提供一种能够降低孔隙率并提高铝及铝合金致密性的两相区二、三、四次重复凝固净化铝合金熔体的方法。

本发明采用如下技术方案：

一种两相区二次重复凝固净化铝及铝合金熔体的方法：

第一步：将要进行熔炼铸造的铝或铝合金加热到700℃～780℃使其熔化，保温10min～20min后撇渣；

第二步：将处理好的熔体浇入转浇包中进行冷却，冷却速率为0.01℃/s～20℃/s，冷却到固相线温度至室温间任意温度，完成熔体在转浇包中的第一次凝固；

第三步：将上述第一次在转浇包中凝固后的铝及铝合金放入加热炉加热到700℃～780℃熔化后，撇去熔体表面上的浮渣，将熔体浇入型腔，完成熔体的第二次凝固，完成铸件浇注。

一种两相区三次重复凝固净化铝及铝合金熔体的方法，其特征在于：

第一步：将要进行熔炼铸造的铝或铝合金加热到700℃～780℃使其熔化，保温10min～20min后撇渣；

第二步：将处理好的熔体浇入转浇包中进行冷却，冷却速率为0.01℃/s～20℃/s，冷却到固相线温度至室温间任意温度，完成熔体在转浇包中的第一次凝固；

第三步：将上述转浇包连同其中完全凝固的铝及铝合金放入加热炉再次加热熔化，升温速率为0.1℃/s～20℃/s，加热至铝及铝合金液相线温度～700℃；

第四步：将上述转浇包连同其中完全熔化的铝及铝合金从加热炉中取出进行冷却，冷却速率为0.01℃/s～20℃/s，冷却到铝及铝合金合金固相线温度至室温间任意温度，完成熔体在转浇包中的第二次凝固；

第五步：将上述第二次在转浇包中凝固后的铝及铝合金放入加热炉加热到700℃～780℃熔化后，撇去熔体表面上的浮渣，将熔体浇入型腔，完成熔体的第三次凝固，完成铸件浇注。

一种两相区四次重复凝固净化铝及铝合金熔体的方法：

第一步：将要进行熔炼铸造的铝或铝合金加热到700℃～780℃使其熔化，保温10min～20min后撇渣；

第二步：将处理好的熔体浇入转浇包中进行冷却，冷却速率为0.01℃/s～20℃/s，冷却到固相线温度至室温间任意温度，完成熔体在转浇包中的第一次凝固；

第三步：将上述转浇包连同其中完全凝固的铝及铝合金放入加热炉再次加热熔化，升温速率为0.1℃/s～20℃/s，加热至铝及铝合金液相线温度～700℃；

第四步：将上述转浇包连同其中完全熔化的铝及铝合金从加热炉中取出进行冷却，冷却速率为0.01℃/s～20℃/s，冷却到铝及铝合金合金固相线温度至室温间任意温度，完成熔体在转浇包中的第二次凝固；

第五步：重复第三步及第四步所述的工艺过程，完成熔体在转浇包中的第三次凝固；

第六步：将上述第三次在转浇包中凝固后的铝及铝合金放入加热炉加热到700℃～780℃熔化后，撇去熔体表面上的浮渣，将熔体浇入型腔，完成熔体的第四次凝固，完成铸件浇注。

所述的铝或铝合金可以是纯铝，铝铜系、铝硅系、铝镁系、铝锌系合金中的一种。

本发明的有益效果为：

1.本发明采用两相区重复凝固净化铝及铝合金熔体的方法，铝或铝合金在凝固时，由于熔体中的氢在固相中的溶解度远远小于液相中的溶解度，氢在固液界面前聚集并以氧化夹杂中的孔隙为基底析出，形成孔洞，最终被固化在固相中；而在熔化时，被固化在固相中的孔洞，未及溶解即连同氧化夹杂上浮逸出熔体，有效地降低了熔体中的氢含量与氧化夹杂含量，净化了铝及铝合金熔体。

2.本发明极大的降低了铝及铝合金铸锭或铸件中的孔洞缺陷，降低了产品报废率，传统的旋转喷吹工艺或加入熔剂精炼时都会引起熔体表面的翻滚，一方面会卷入浮渣，另一方面破坏了熔体表面致密氧化膜，增加熔体吸收环境中的氢的概率，效果不稳定；采用两相区重复凝固净化工艺，在重新熔化时，由于熔体表面平稳，不会引起熔体表面的浮渣卷入熔体，也不会破坏表面致密氧化膜，阻止了熔体吸氢行为，所以净化效果稳定。

3.本发明采用两相区重复凝固，凝固时温度冷却到固相线至室温间任意温度，熔化时加热到液相线温度～700℃即可，工艺参数制定简单，易于操作。

4.本发明采用两相区重复凝固净化铝及铝合金熔体，不会产生污染性气体，对环境友好，有利于工业生产。

5.现有的非吸附性净化工艺，如：真空熔炼工艺要求熔体熔炼室需要抽真空处理，要有相应的真空设备配备；电磁净化工艺需要熔体以一定的速度流经电磁阀，操作过程复杂，对设备要求高，本发明采用两相区重复凝固净化铝及铝合金熔体，对设备要求低，工艺过程简单，成本低。

附图说明

图1a为采用两相区重复凝固净化铝及铝合金熔体的方法，使用ZL101合金，通过一次凝固制备的铸锭孔洞缺陷分布图。

图1b为采用两相区重复凝固净化铝及铝合金熔体的方法，使用ZL101合金，通过两次凝固制备的铸锭孔洞缺陷分布图。

图1c为采用两相区重复凝固净化铝及铝合金熔体的方法，使用ZL101合金，通过三次凝固制备的铸锭孔洞缺陷分布图。

图1d为采用两相区重复凝固净化铝及铝合金熔体的方法，使用ZL101合金，通过四次凝固制备的铸锭孔洞缺陷分布图。

图2为实施例1中第一次凝固冷却曲线图，由图可见，单相区冷却速度为1.7℃/s。

图3为实施例1中第二次熔化升温曲线图，由图可见，单相区解热速度为0.33℃/s。

图4为实施例1中第三次凝固冷却曲线图，由图可见，单相区冷却速度为0.7℃/s。

图5为对同一熔体，重复凝固次数对最终孔隙率及每次凝固前熔体中氢含量的影响关系图，由图可见，随着重复凝固次数增加，铸锭中的孔隙率大大降低(孔隙率由商业定量金相软件测得，数值为二维金相剖面上孔洞面积除以剖面总面积)。

图6a为采用两相区重复凝固净化铝及铝合金熔体的方法，使用纯铝，通过一次凝固制备的铸锭孔洞缺陷分布图。

图6b为采用两相区重复凝固净化铝及铝合金熔体的方法，使用纯铝，通过两次凝固制备的铸锭孔洞缺陷分布图。

图6c为采用两相区重复凝固净化铝及铝合金熔体的方法，使用纯铝，通过三次凝固制备的铸锭孔洞缺陷分布图。

具体实施方式

一种两相区二次重复凝固净化铝及铝合金熔体的方法：

第一步：将要进行熔炼铸造的铝或铝合金加热到700℃～780℃使其熔化，保温10min～20min后撇渣；

第二步：将处理好的熔体浇入转浇包中进行冷却，冷却速率为0.01℃/s～20℃/s，冷却到固相线温度至室温间任意温度，完成熔体在转浇包中的第一次凝固；

第三步：将上述第一次在转浇包中凝固后的铝及铝合金放入加热炉加热到700℃～780℃熔化后，撇去熔体表面上的浮渣，将熔体浇入型腔，完成熔体的第二次凝固，完成铸件浇注。

一种两相区三次重复凝固净化铝及铝合金熔体的方法，其特征在于：

第一步：将要进行熔炼铸造的铝或铝合金加热到700℃～780℃使其熔化，保温10min～20min后撇渣；

第二步：将处理好的熔体浇入转浇包中进行冷却，冷却速率为0.01℃/s～20℃/s，冷却到固相线温度至室温间任意温度，完成熔体在转浇包中的第一次凝固；

第三步：将上述转浇包连同其中完全凝固的铝及铝合金放入加热炉再次加热熔化，升温速率为0.1℃/s～20℃/s，加热至铝及铝合金液相线温度～700℃；

第四步：将上述转浇包连同其中完全熔化的铝及铝合金从加热炉中取出进行冷却，冷却速率为0.01℃/s～20℃/s，冷却到铝及铝合金合金固相线温度至室温间任意温度，完成熔体在转浇包中的第二次凝固；

第五步：将上述第二次在转浇包中凝固后的铝及铝合金放入加热炉加热到700℃～780℃熔化后，撇去熔体表面上的浮渣，将熔体浇入型腔，完成熔体的第三次凝固，完成铸件浇注。

一种两相区四次重复凝固净化铝及铝合金熔体的方法：

第一步：将要进行熔炼铸造的铝或铝合金加热到700℃～780℃使其熔化，保温10min～20min后撇渣；

第二步：将处理好的熔体浇入转浇包中进行冷却，冷却速率为0.01℃/s～20℃/s，冷却到固相线温度至室温间任意温度，完成熔体在转浇包中的第一次凝固；

第三步：将上述转浇包连同其中完全凝固的铝及铝合金放入加热炉再次加热熔化，升温速率为0.1℃/s～20℃/s，加热至铝及铝合金液相线温度～700℃；

第四步：将上述转浇包连同其中完全熔化的铝及铝合金从加热炉中取出进行冷却，冷却速率为0.01℃/s～20℃/s，冷却到铝及铝合金合金固相线温度至室温间任意温度，完成熔体在转浇包中的第二次凝固；

第五步：重复第三步及第四步所述的工艺过程，完成熔体在转浇包中的第三次凝固；

第六步：将上述第三次在转浇包中凝固后的铝及铝合金放入加热炉加热到700℃～780℃熔化后，撇去熔体表面上的浮渣，将熔体浇入型腔，完成熔体的第四次凝固，完成铸件浇注。

所述的铝或铝合金可以是纯铝，铝铜系、铝硅系、铝镁系、铝锌系合金中的一种。

实施例1一种亚共晶铝硅合金熔体的净化

第一步：将要进行熔炼铸造的铝硅合金(ZL101)加热至熔化，加热到760℃，加入Mg合金进行合金化，保温20min后撇渣；

第二步：将处理好的熔体浇入转浇包中进行冷却(同时使用一个圆台形不锈钢浇杯从转浇包中取出部分熔体凝固后观察孔洞数量及分布，如图1a)，转浇包不预热，冷却速率为1.7℃/s，冷却曲线如图2，冷却到560℃，完成熔体在转浇包中的第一次凝固；

第三步：将上述转浇包连同其中完全凝固的铝硅合金放入加热炉再次加热熔化，升温速率为0.33℃/s，加热曲线如图3，加热至630℃；

第四步：将上述转浇包连同其中完全熔化的铝硅合金从加热炉中取出进行冷却(同时也使用一个圆台形不锈钢浇杯从转浇包中取出部分熔体凝固后观察孔洞数量及分布，如图1b)，冷却速率为0.7℃/s，冷却曲线如图4，冷却到570℃，完成熔体在转浇包中的第二次凝固；

第五步：重复第三步及第四步所述的工艺过程，完成熔体在转浇包中的第三次凝固，孔洞数量及分布如图1c；

第六步：将上述第三次在转浇包中凝固后的铝硅放入加热炉再次加热熔化，升温速率不限，根据浇注需要温度，加热到700～780℃后，撇去熔体表面上的浮渣，将熔体浇入型腔，完成熔体的第四次凝固，孔洞数量及分布如图1d。每次凝固前使用HYSCAN测氢仪测定熔体氢含量。

图5为本实施例分别进行一次、两次、三次、四次凝固后铸件中孔隙率和每次凝固前熔体氢含量的变化曲线，可以看出，氢含量和孔隙率均随凝固次数增加大大降低，四次凝固可以使孔隙率比一次凝固降低96％；。

实施例2一种纯铝合金熔体的净化

第一步：将要进行熔炼铸造的纯铝加热至熔化，加热到720℃，保温10min后撇渣；

第二步：将处理好的熔体浇入转浇包中进行冷却(同时也使用一个圆台形不锈钢浇杯从转浇包中取出部分熔体凝固后观察孔洞数量及分布，如图6a)，转浇包不预热，冷却速率为0.5℃/s，冷却到645℃，完成熔体在转浇包中的第一次凝固；

第三步：将上述转浇包连同其中完全凝固的铝铜合金放入加热炉再次加热熔化，升温速率为2.5℃/s，加热至675℃；

第四步：将上述转浇包连同其中完全熔化的铝铜合金从加热炉中取出进行冷却(同时也使用一个圆台形不锈钢浇杯从转浇包中取出部分熔体凝固后观察孔洞数量及分布，如图6b)，冷却速率为0.2℃/s，冷却到645℃，完成熔体在转浇包中的第二次凝固；

第五步：将上述第二次在转浇包中凝固后的铝铜合金放入加热炉再次加热熔化，升温速率不限，根据浇注需要温度，加热到700～780℃后，撇去熔体表面上的浮渣，将熔体浇入型腔(同时也使用一个圆台形不锈钢浇杯从转浇包中取出部分熔体凝固后观察孔洞数量及分布，如图6c)，完成熔体的第三次凝固。三次凝固可以使孔隙率比一次凝固降低98％。

实施例3一种铝铜合金熔体的净化

第一步：将要进行熔炼铸造的铝硅合金(ZL201)加热至熔化，加热到760℃，加入Zn合金进行合金化，保温10min后撇渣；

第二步：将处理好的熔体浇入转浇包中进行冷却，转浇包不预热，冷却速率为2℃/s，冷却到530℃，完成熔体在转浇包中的第一次凝固；

第三步：将上述转浇包连同其中完全凝固的铝铜合金放入加热炉再次加热熔化，升温速率为1.5℃/s，加热至630℃；

第四步：将上述转浇包连同其中完全熔化的铝铜合金从加热炉中取出进行冷却，冷却速率为0.8℃/s，冷却到570℃，完成熔体在转浇包中的第二次凝固；

第五步：重复第三步及第四步所述的工艺过程，完成熔体在转浇包中的第三次凝固；

第六步：将上述第三次在转浇包中凝固后的铝铜合金放入加热炉再次加热熔化，升温速率不限，根据浇注需要温度，加热到700～780℃后，撇去熔体表面上的浮渣，将熔体浇入型腔，完成熔体的第四次凝固。重复凝固可以使孔隙率比一次凝固降低90％。

实施例4一种近共晶铝硅合金熔体的净化

第一步：将要进行熔炼铸造的铝硅合金(ZL102)加热至熔化，加热到760℃，加入Mg合金进行合金化，保温15min后撇渣；

第二步：将处理好的熔体浇入转浇包中进行冷却，转浇包不预热，冷却速率为1℃/s，冷却到560℃，完成熔体在转浇包中的第一次凝固；

第三步：将上述第一次在转浇包中凝固后的铝铜合金放入加热炉再次加热熔化，升温速率不限，根据浇注需要温度，加热到700～780℃后，撇去熔体表面上的浮渣，将熔体浇入型腔，完成熔体的第三次凝固。重复凝固可以使孔隙率比一次凝固降低93％。