公开/公告号CN101696303A
专利类型发明专利
公开/公告日2010-04-21
原文格式PDF
申请/专利权人 苏州禾盛新型材料股份有限公司;
申请/专利号CN200910035783.6
申请日2009-10-14
分类号C08L23/12;C08L63/00;C08K7/14;C08G59/40;C08K5/20;C08K5/098;C08L23/06;
代理机构南京苏科专利代理有限责任公司;
代理人陈忠辉
地址 215021 江苏省苏州市工业园区后戴街108号
入库时间 2023-12-17 23:40:01
法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2014-12-10
未缴年费专利权终止 IPC(主分类):C08L23/12 授权公告日:20110914 终止日期:20131014 申请日:20091014
专利权的终止
2011-09-14
授权
授权
2010-06-02
实质审查的生效 IPC(主分类):C08L23/12 申请日:20091014
实质审查的生效
2010-04-21
公开
公开
技术领域
本发明涉及聚丙烯材料,尤其涉及一种使用动态固化环氧树脂增容聚丙烯/玻璃纤维复合材料及其制备方法。
背景技术
近年来,学术界将动态固化技术运用到热固性树脂改性热塑性树脂中,取得了一些进展。主要表现在将线性的热塑性塑料和具有反应活性的热固性塑料混合,经增容等方法处理,固化后的树脂在两相界面处形成互穿网络结构,提高两相间的作用力,制得高性能合金材料。江学良等人将动态固化环氧树脂(EP)应用到聚丙烯/滑石粉体系中,制备了性能优良的复合材料。
环氧树脂是热固性树脂改性热塑性树脂中常用的一种原料,不仅能在聚合物复合材料不同相间起到增容作用,提高复合材料的力学性能,同时其固化后具有优良的刚性和强度,均匀的分布在基体树脂中,能提高制品的刚性和模量。因此,环氧树脂的反应活性在聚合物共混填充改性中起到越来越重要的作用。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型增容聚丙烯/玻璃纤维复合材料及其制备方法,克服聚丙烯和玻璃纤维不相容的问题。
本发明的目的通过以下技术方案来实现:
一种新型增容聚丙烯/玻璃纤维复合材料,包含以下成分(重量百分比):聚丙烯075:10~15%,聚丙烯P360:15~20%,聚丙烯7032:30~35%,环氧树脂:4~10%,玻璃纤维:20~30%,环氧树脂固化剂:0.1~0.4%,抗氧剂:0.3~0.6%,润滑剂:0.2~0.5%。
上述的一种新型增容聚丙烯/玻璃纤维复合材料,优选配比为:聚丙烯075:14%,聚丙烯P360:18%,聚丙烯7032:33%,环氧树脂:4%,玻璃纤维:30%,环氧树脂固化剂:0.4%,抗氧剂:0.3%,润滑剂:0.3%。
上述的一种新型增容聚丙烯/玻璃纤维复合材料,其中,所述环氧树脂的环氧值为0.04~0.07eq/100g,环氧当量为1425~2500g/eq,软化点温度为110~135℃;所述的玻璃纤维是无碱玻璃纤维纱,直径为10~13μm;所述的环氧树脂固化剂为2-乙基-4-甲基咪唑(EMI-2,4);所述的抗氧剂为抗氧剂1010与抗氧剂168的复配物,复配比例为1∶2;所述的润滑剂为乙撑双硬脂酰胺。
本发明新型增容聚丙烯/玻璃纤维复合材料的制备方法,包括以下步骤:
①原料干燥:将玻璃纤维和环氧树脂烘干;
②固化剂溶液配制:将环氧树脂固化剂和丙酮按1∶20的比例(体积比)配制成溶液;
③原料混合:按照配比将聚丙烯075、聚丙烯P360、聚丙烯7032、环氧树脂、固化剂的丙酮溶液、抗氧剂和润滑剂在混合机中混合均匀;
④玻璃纤维加料:玻璃纤维纱从双螺杆挤出机的玻纤引入口添加;
⑤在双螺杆挤出机内混炼:将步骤③得到的混合物加入双螺杆挤出机与玻璃纤维一起混炼,双螺杆挤出机温度设定在170~220℃之间,双螺杆挤出机螺杆转速在300~350r.min-1;
⑥将得到的物料挤出后冷却、切粒,即得到动态固化聚丙烯/环氧树脂/玻璃纤维复合材料。
进一步地,上述的一种新型增容聚丙烯/玻璃纤维复合材料的制备方法,首先,将无碱玻璃纤维和环氧树脂在80℃烘干,将环氧树脂固化剂和丙酮按1∶20的比例(体积比)配制成溶液;继而,将14份聚丙烯075、18份聚丙烯P360、33份聚丙烯7032、4份环氧树脂、0.4份固化剂(以丙酮溶液的形式添加)、0.3份抗氧剂和0.3份润滑剂在混合机中混合均匀,30份无碱玻璃纤维纱从双螺杆挤出机的玻纤引入口添加;混合物加入双螺杆挤出机与无碱玻璃纤维一起混炼,双螺杆挤出机每段的温度分别为:T1=170℃,T2=180℃,T3=190℃,T4=205℃,T5=210℃,T6=220℃,双螺杆挤出机转速为r=350r.min-1,最后,挤出、冷却、切粒即得到,即得到动态固化聚丙烯/环氧树脂/玻璃纤维复合材料。
本发明技术方案突出的实质性特点和显著的进步主要体现在:
采用聚丙烯为基体树脂,玻璃纤维为增强材料,热固性环氧树脂为相容剂制得动态固化聚丙烯/环氧树脂/玻璃纤维复合材料。一方面,环氧树脂具有一定的极性,与玻璃纤维有较好的相容性;另一方面,加工过程中,环氧树脂在固化剂的作用下固化,固化的环氧树脂与聚丙烯分子链之间形成互穿网络结构,通过两方面的作用,起到增大玻璃纤维和聚丙烯界面作用力的作用,从而提高复合材料的力学性能,该材料适用于制作汽车风扇罩、内饰板等部件。
具体实施方式
本发明将动态固化环氧树脂应用到聚丙烯/玻璃纤维复合体系中,动态固化的环氧树脂在聚丙烯和玻璃纤维界面处形成互穿网络结构,达到提高聚丙烯和玻璃纤维界面作用力的目的,制得动态固化PP/EP/GF复合材料。
新型增容聚丙烯/玻璃纤维复合材料,配方是:聚丙烯075:10~15%,聚丙烯P360:15~20%,聚丙烯7032:30~35%,环氧树脂:4~10%,玻璃纤维:20~30%,环氧树脂固化剂:0.1~0.4%,抗氧剂:0.3~0.6%,润滑剂:0.2~0.5%。优选配方为:聚丙烯075:14%,聚丙烯P360:18%,聚丙烯7032:33%,环氧树脂:4%,玻璃纤维:30%,环氧树脂固化剂:0.4%,抗氧剂:0.3%,润滑剂:0.3%。
其中,环氧树脂的环氧值为0.04~0.07eq/100g,环氧当量为1425~2500g/eq,软化点温度为110~135℃;玻璃纤维是无碱玻璃纤维纱,直径为10~13μm;环氧树脂固化剂为2-乙基-4-甲基咪唑(EMI-2,4);润滑剂为乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸锌、聚乙烯蜡、聚丙烯蜡;抗氧剂为抗氧剂1010与抗氧剂168的复配物(抗氧剂1010与抗氧剂168的复配比是1∶2)。
具体的制备工艺为:①原料干燥:将玻璃纤维和环氧树脂烘干;②固化剂溶液配制:将环氧树脂固化剂和丙酮按1∶20的比例(体积比)配制成溶液;③原料混合:按照配比将聚丙烯075、聚丙烯P360、聚丙烯7032、环氧树脂、固化剂的丙酮溶液、抗氧剂和润滑剂在混合机中混合均匀;④玻璃纤维加料:玻璃纤维纱从双螺杆挤出机的玻纤引入口添加;⑤在双螺杆挤出机内混炼:将步骤③得到的混合物加入双螺杆挤出机与玻璃纤维一起混炼,双螺杆挤出机温度设定在170~220℃之间,双螺杆挤出机螺杆转速在300~350r.min-1;⑥将得到的物料挤出后冷却、切粒,即得到动态固化聚丙烯/环氧树脂/玻璃纤维复合材料。
下面以具体实施例,对本发明做进一步说明。
实施例1:
将14份聚丙烯075,18份聚丙烯P360,33份聚丙烯7032,4份环氧树脂,0.4份2-乙基-4-甲基咪唑,0.3份抗氧剂和0.3份乙撑双硬脂酰胺在高速混合机中混合均匀,混合物在双螺杆挤出机中混炼、挤出,30份玻璃纤维从挤出机的玻纤引入口添加,挤出机每段温度设定为T1=170℃,T2=180℃,T3=190℃,T4=205℃,T5=210℃,T6=220℃,转塞350r/min,冷却切粒后即得到动态固化聚丙烯/环氧树脂/玻璃纤维粒料。
实施例2:
将10份聚丙烯075,20份聚丙烯P360,35份聚丙烯7032,9份环氧树脂,0.1份2-乙基-4-甲基咪唑,0.4份抗氧剂和0.5份硬脂酸锌在高速混合机中混合均匀,混合物在双螺杆挤出机中混炼、挤出,25份玻璃纤维从挤出机的玻纤引入口添加,挤出机每段温度设定为T1=170℃,T2=190℃,T3=195℃,T4=200℃,T5=205℃,T6=210℃,转速300r/min,冷却切粒后即得到动态固化聚丙烯/环氧树脂/玻璃纤维粒料。
实施例3:
将15份聚丙烯075,15份聚丙烯P360,35份聚丙烯7032,6份环氧树脂,0.1份2-乙基-4-甲基咪唑,0.6份抗氧剂和0.3份聚乙烯蜡在高速混合机中混合均匀,混合物在双螺杆挤出机中混炼、挤出,28份玻璃纤维从挤出机的玻纤引入口添加,挤出机每段温度设定为T1=180℃,T2=190℃,T3=200℃,T4=205℃,T5=215℃,T6=220℃,转速为300r/min,冷却切粒后即得到动态固化聚丙烯/环氧树脂/玻璃纤维粒料。
实施例4:
将15份聚丙烯075,20份聚丙烯P360,34份聚丙烯7032,10份环氧树脂,0.3份固化剂,0.5份抗氧剂和0.2份聚丙烯蜡在高速混合机中混合均匀,混合物在双螺杆挤出机中混炼、挤出,20份玻璃纤维从挤出机的玻纤引入口添加,挤出机每段温度设定为T1=175℃,T2=185℃,T3=195℃,T4=205℃,T5=210℃,T6=220℃,转速350r/min,冷却切粒后即得到动态固化聚丙烯/环氧树脂/玻璃纤维粒料。
实施例5:
将12份聚丙烯075,20份聚丙烯P360,30份聚丙烯7032,7份环氧树脂,0.2份固化剂,0.4份抗氧剂和0.4份润滑剂在高速混合机中混合均匀,混合物在双螺杆挤出机中混炼、挤出,30份玻璃纤维从挤出机的玻纤引入口添加,挤出机每段温度设定为T1=170℃,T2=180℃,T3=190℃,T4=195℃,T5=200℃,T6=210℃,转速320r/min,冷却切粒后即得到动态固化聚丙烯/环氧树脂/玻璃纤维粒料。
以上实施例所得粒料干燥后注塑成标准样条,用于性能测试,采用国家标准的测试方法,所得结果如表1所示。
表1实施例性能测试表
从上述性能测试结果可看出,其性能非常优异。
综上所述,本发明采用环氧树脂作为聚丙烯和玻璃纤维的增容剂,采用动态固化技术,环氧树脂在挤出共混时固化,固化后的环氧树脂在玻璃纤维和聚丙烯界面处形成互穿网络结构,达到增强聚丙烯和玻璃纤维界面作用力的目的。该复合材料的力学性能优异,是制作汽车风扇罩、内饰板等部件的理想材料。
以上仅是本发明的具体应用范例,对本发明的保护范围不构成任何限制。凡采用等同变换或者等效替换而形成的技术方案,均落在本发明权利保护范围之内。
机译: 具有改善的弹性和强度的聚丙烯酸酯树脂,一种树脂的制备方法以及一种包含聚丙烯酸酯树脂的纤维和一种纤维的制备方法
机译: 一种新型的增容剂,用于改善多元醇混合物的储存稳定性
机译: 化妆品增容,改善皱纹和美白成分的新型Hyalpol基质混合物,及其制备方法