一种对卷烟模拟燃烧产物的离线分析方法及装置

摘要

一种对卷烟模拟燃烧产物的离线分析方法及装置，该方法是将烟草样品置于惰性或合成空气条件下在热重分析仪中进行程序升温裂解，通过调节载气成分和流量，使热裂解符合烟草样品的实际燃烧过程，热裂解产物由载气带入捕集吸附管，吸附管经热脱附后进入GC/MS分析。所述置包括气体流量计、热重分析仪、捕集吸附管、热脱附仪和GC/MS气相色谱-质谱联用仪；所述气体流量计的进气口端通过管路分别与氮、氧气源相连，其出气口端与所述热重分析仪相连；在热重分析仪上设置有与所述捕集吸附管相结合的连接管口；所述热脱附仪内设置有安装捕集吸附管的工位，且所述热脱附仪通过可控温传输管线与GC/MS气相色谱-质谱联用仪相连接。

说明书

技术领域

本发明涉及一种烟草化学成分检测方法和装置，具体讲是涉及一种对卷烟模拟燃烧产物的离线分析方法及装置。

背景技术

卷烟的燃烧过程是一个非常复杂的物理和化学反应过程，烟支的燃烧会产生化学成分这些成分中有些是蒸馏挥发出来的，有些是经过燃烧分解产生的，还有一些是发生化学反应而生成的。

在现有技术中，一般采用采用热裂解仪和热重分析仪来模拟烟支燃烧过程，进而了解致香成分与有害化学成分的前体物。热裂解仪分析烟草的高温裂解行为，具有升温速度快，裂解气氛只能是惰性气态，样品用量小等特点；热重分析仪分析烟草随温度变化的热化学行为，具有升温速度慢，裂解气氛(惰性、氧化气氛)可选择，样品用量大等特点，和GC/MS联用可以分析热失重产生裂解产物(杨柳，缪明明，吴亿勤，向能军，中国烟草学报，2008年第4期，TGA和Py-GC/MS研究琥珀酸单薄荷酯的热失重和热裂解行为)。

但现有技术存在一定的缺陷：采用热裂解仪时样品用量较小，而裂解得到的裂解产物含量很低(数量级：纳克)，通过热裂解得到的裂解产物进入GC/MS分析，造成定性和定量不够准确；另外，采用热裂解仪时热裂解气氛只能是惰性气体，以此模拟烟支燃烧过程与实际烟支燃烧过程有较大差距。

发明内容

本发明的目的正是针对针对上述现有技术中所存在的不足之处而提供一种对卷烟模拟燃烧产物的离线分析方法及装置。该分析装置利用热重分析仪与GC/MS(气相色谱-质谱联用仪)的联用对卷烟模拟燃烧产物进行离线分析。

本发明可通过下述技术措施来实现：

本发明的离线分析方法是将烟草样品置于惰性或合成空气条件下在热重分析仪中进行程序升温裂解通过调节载气成分和流量，使热裂解符合烟草样品的实际燃烧过程，热裂解产物由载气带入捕集吸附管，吸附管经热脱附后进入GC/MS分析。有利于对不同温度下裂解产物捕集和GC/MS分析。

本发明中所述惰性或合成空气为氮气或氮、氧合成气。

本发明的离线分析装置包括气体流量计、热重分析仪、捕集吸附管、热脱附仪和GC/MS气相色谱-质谱联用仪；所述气体流量计的进气口端通过管路分别与氮、氧气源相连，其出气口端与所述热重分析仪相连；在热重分析仪上设置有与所述捕集吸附管相结合的连接管口；所述热脱附仪上设置有用于连接捕集吸附管的接口装置，且所述热脱附仪通过可控温传输管线与GC/MS气相色谱-质谱联用仪相连接。

本发明中的温控传输管线为公知技术，其中心为石英毛细传输管，毛细传输管外部包有加热丝和热电偶，外层为石棉保温层，其温度由热电偶和加热控制器控制。

本发明中的热重分析仪采用耐池STA409PC热重分析仪；气相色谱、质谱联用装置GC/MS为Agilent 6890-5975GC/MS。

本发明的有益效果如下：

由于本发明采用了热重分析仪和捕集吸附管相连接，这也就保证了烟草样品在不同温度段热失重产生的气体通过捕集吸附管被捕集；加之采用热脱附仪和GC/MS相连接，使捕集的裂解产物经过热脱附仪脱附后进入GC/MS分析，并通过GC/MS对烟草中挥发性和半挥发性化合物以及高温裂解产物进行快速分析。这就使得本发明与现有技术相比：可有效解决现有技术中需要先进行热重分析，再进行热裂解-GC/MS分析的的方法所存在的定性和定量不够准确、模拟烟支燃烧过程与实际烟支燃烧过程有较大差距的不足之处。

附图说明

图1为本发明热重分析仪与GC/MS联用方法的仪器连接示意图。

图中序号：1是气体流量计，2是热重分析仪TG，3是捕集吸附管，4是热脱附仪，5是可控温传输管线，6是GC/MS气相色谱-质谱联用仪。

图2为本发明热重分析仪与GC/MS联用方法的操作流程方框图。

图3、图4为实施例1的裂解产物分析图。

图5、图6为实施例2的裂解产物分析图。

具体实施方式

本发明以下将结合实施例(附图)作进一步描述：

如图2所示，本发明的离线分析方所述方法是将烟草样品置于氮气或氮、氧合成气条件下在热重分析仪中进行程序升温裂解，通过调节载气成分和流量，使热裂解符合烟草样品的实际燃烧过程，热裂解产物由载气带入捕集吸附管，吸附管经热脱附后进入GC/MS分析。有利于对不同温度下裂解产物捕集和GC/MS分析。

具体步骤如下：

称取10～50mg将卷烟烟丝粉碎过40目筛的烟末样品，放入热重分析仪的坩埚中，设置热重分析仪上置样品升温程序(室温至900℃)，调节载气流量(氮气10～35mL/min，氧气0～15mL/min)，安装好捕集吸附管，开始升温；设计不同温度段进行取样(如室温～200℃、200～500℃和500～900℃)，当取样完成后取下吸附管并转移到热脱附仪上，设置升温脱附速率(速率范围5～40℃/min)，进行热脱附；GC/MS进行分析。

GC/MS的测定条件：

进样口温度：280℃；电离方式：EI；离子源温度：230℃；传输线温度：280℃；分流比：40∶1；载气∶氦气，恒流流速1.2mL/min；色谱柱：60m×0.25mm×0.32μm非极性弹性石英毛细管柱；程序升温：初始温度150℃，升温速率10℃/min至280℃，保持30min。

如图1所示，本发明的离线分析装置包括气体流量计1、热重分析仪TG 2、捕集吸附管3、热脱附仪4和GC/MS气相色谱-质谱联用仪6；所述气体流量计1的进气口端通过管路分别与氮、氧气源相连，其出气口端与所述热重分析仪2相连；在热重分析仪2上设置有与所述捕集吸附管3相结合的连接管口；所述热脱附仪4上设置有用于连接捕集吸附管的接口装置，且所述热脱附仪通过可控温传输管线5与GC/MS气相色谱-质谱联用仪6相连接。

实施例1

称取50mg将卷烟烟丝粉碎过40目筛的烟末样品，放入热重分析仪的坩埚中，设置热重分析仪上样品升温速率20℃/min(室温至900℃)，调节载气流量(氮气30mL/min，氧气10mL/min)，安装好捕集吸附管，开始升温(升温速率20℃/min)；在室温至900℃进行样品采集，取样完成后取下吸附管并转移到热脱附仪上，设置升温脱附速率(速率范围30℃/min)，进行热脱附；采用GC/MS进行分析。

从图3、图4可以看出，通过该发明装置对卷烟进行模拟燃烧实验，能够实现对卷烟裂解产物全部吸附、经过热脱附后，用GC-MS对裂解产物进行分析。

实施例2

称取20mg将卷烟烟丝粉碎过40目筛的烟末样品，放入热重分析仪的坩埚中，设置热重分析仪上置样品升温程序(室温至900℃)，调节载气流量(氮气35mL/min，氧气5mL/min)，安装好捕集吸附管，开始升温(升温速率20℃/min)；分三个温度段进行裂解产物收集(室温～300℃、300～600℃和600～900℃)，取下吸附管并转移到热脱附仪上，设置升温脱附速率(速率范围30℃/min)，进行热脱附；采用GC/MS进行分析。

从图5、图6可以看出，通过该发明装置对卷烟进行模拟燃烧实验，能够实现不同温度段卷烟裂解产物的吸附、经过热脱附后，用GC-MS对裂解产物进行分析。