法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2020-07-10
未缴年费专利权终止 IPC(主分类):C09J153/02 授权公告日:20100811 终止日期:20190721 申请日:20090721
专利权的终止
2012-05-02
专利实施许可合同备案的生效 IPC(主分类):C09J153/02 合同备案号:2012310000029 让与人:上海工程技术大学 受让人:太湖金张科技有限公司 发明名称:无机晶须改性SBS嵌段共聚物胶粘剂及其制备方法 公开日:20091223 授权公告日:20100811 许可种类:独占许可 备案日期:20120309 申请日:20090721
专利实施许可合同备案的生效、变更及注销
2010-08-11
授权
授权
2010-02-17
实质审查的生效
实质审查的生效
2009-12-23
公开
公开
技术领域
本发明涉及一种胶粘剂,具体涉及一种改性阴离子聚合SBS嵌段共聚物胶粘剂及其制备方法。
背景技术
SBS嵌段共聚物,是一种苯乙烯-丁二烯-苯乙烯的三嵌段共聚物,兼具热塑性弹性体和硫化橡胶的双重特性。阴离子聚合SBS嵌段共聚物用于胶粘剂具有弹性好、韧性好、溶液粘度低、耐低温、固化快等优点,且能制得环保型胶粘剂,有很大的市场潜力。
但是,目前的SBS嵌段共聚物,粘结性能还较差,不能满足有关领域的需要。
发明内容
本发明的目的是提供一种无机晶须改性SBS嵌段共聚物胶粘剂及其制备方法,以克服现有技术存在的上述缺陷。
本发明的无机晶须改性SBS嵌段共聚物胶粘剂,由如下配比的组分构成:
SBS嵌段共聚物 100克
萜烯树脂 60克
松香树脂 60克
无机晶须 4~12克
混合溶剂 400~1200毫升
所说的SBS苯乙烯-丁二烯-苯乙烯的三嵌段共聚物,可采用市售产品,如巴陵石油化工公司生产的牌号为YH-768产品;
优选的为阴离子聚合SBS嵌段共聚物;
所说的萜烯树脂为市售产品,如赣州泰普化学有限公司生产的牌号为TP1095产品;
所说的松香树脂为市售产品,如福建省武平县绿洲林化有限公司生产的平川牌特级松香;
自1948年美国贝尔电话公司的科学家首次发现晶须以来,迄今已有上百种晶须,主要可以分为无机晶须和有机晶须两大类。所述的无机晶须是指具有一定长径比(一般超过>10)以及截面积小于5.2×10-5cm2的一种针状单晶体材料,是一种通过人为控制以单晶形式生长的,形状类似于短纤维而尺寸远小于短纤维的须状单晶体。由于内部存在高度有序的原子排列结构,其强度接近晶体理论值,从而具有非常好的补强增韧效果。
优选的,无机晶须可选自市售的碳化硅晶须、钛酸钾晶须、硫酸钙晶须、硼酸铝晶须、硫酸镁晶须或氧化锌晶须。
所述的混合溶剂为120#汽油与丙酮的混合物,以体积比计:
120#汽油∶丙酮=3~5∶1;
优选的,由如下配比的组分构成:
SBS嵌段共聚物 100克
萜烯树脂 60克
松香树脂 60克
无机晶须 6~12克
混合溶剂 600~800毫升
所述的无机晶须改性SBS嵌段共聚物胶粘剂的制备方法,包括如下步骤:
在20~30℃下,将所述SBS嵌段共聚物加入混合溶剂中,溶解,然后加入萜烯树脂和松香树脂、无机晶须,升温至75~95℃,搅拌1.0~2.0小时,即得无机晶须改性SBS嵌段共聚物胶粘剂。
样品测试:
按GB/T 2791-1995,将胶粘剂均匀地涂布于200mm×25mm的PVC人造革上,晾置片刻后,对合涂胶的粘接面,20~30℃下干化(成膜)72小时,在XLW-1智能电子拉力试验机上,以100mm/min的速度进行T型剥离强度测试。
本发明采用一种无机晶须改性阴离子聚合SBS嵌段共聚物胶粘剂,其T型剥离强度比未用无机晶须改性的阴离子聚合SBS嵌段共聚物胶粘剂提高了41.51%。改性后胶粘剂粘接强度提高显著、改性工艺条件简便、成本低廉,应用前景非常广阔。
具体实施方式
对比例1
在25℃下,将100克阴离子聚合SBS嵌段共聚物加入600ml混合溶剂中,混合溶剂的配比是:120#汽油∶丙酮=3∶1(体积比),搅拌1.5小时后,阴离子聚合SBS嵌段共聚物完全溶解,然后加入60克萜烯树脂和60克松香树脂,升温至80℃,再搅拌1.5小时,即得到未用无机晶须改性的阴离子聚合SBS嵌段共聚物胶粘剂。
按GB/T 2791-1995,将胶粘剂均匀地涂布于200mm×25mm的PVC人造革上,晾置片刻后,对合涂胶的粘接面,室温下干化(成膜)72小时,在XLW-1智能电子拉力试验机上,以100mm/min的速度进行T型剥离强度测试。测试值见表1。
实施例1
在25℃下,将100克阴离子聚合SBS嵌段共聚物加入400ml混合溶剂中,混合溶剂的配比是:120#汽油∶丙酮=3∶1(体积比),搅拌1.5小时后,阴离子聚合SBS嵌段共聚物完全溶解,然后加入60克萜烯树脂、60克松香树脂以及4g碳化硅晶须,升温至95℃,再搅拌1.5小时即得到用无机盐晶须改性的阴离子聚合SBS嵌段共聚物胶粘剂。
碳化硅晶须为徐州宏武纳米材料有限公司型号为beta sic的产品,平均长径比大于等于20,晶须平均直径为1.265微米。
按GB/T 2791-1995,将胶粘剂均匀地涂布于200mm×25mm的PVC人造革上,晾置片刻后,对合涂胶的粘接面,室温下干化(成膜)72小时,在XLW-1智能电子拉力试验机上,以100mm/min的速度进行T型剥离强度测试。测试值见表1。
实施例2
在20℃下,将100克阴离子聚合SBS嵌段共聚物加入600ml混合溶剂中,混合溶剂的配比是:120#汽油∶丙酮=5∶1(体积比),搅拌1.0小时后,阴离子聚合SBS嵌段共聚物完全溶解,然后加入60克萜烯树脂、60克松香树脂以及12g氧化锌晶须,升温至75℃,再搅拌2小时即得到用无机盐晶须改性的阴离子聚合SBS嵌段共聚物胶粘剂。
氧化锌晶须为成都交大晶宇科技有限公司生产的T-ZnOw产品,针状体平均长30μm,根部平均直径0.5μm,外观为疏松状白色粉体。
按GB/T 2791-1995,将胶粘剂均匀地涂布于200mm×25mm的PVC人造革上,晾置片刻后,对合涂胶的粘接面,室温下干化(成膜)72小时,在XLW-1智能电子拉力试验机上,以100mm/min的速度进行T型剥离强度测试。测试值见表1。
实施例3
在30℃下,将100克阴离子聚合SBS嵌段共聚物加入1200ml混合溶剂中,混合溶剂的配比是:120#汽油∶丙酮=4∶1(体积比),搅拌2.0小时后,阴离子聚合SBS嵌段共聚物完全溶解,然后加入60克萜烯树脂、60克松香树脂以及8g硫酸镁晶须,升温至95℃,再搅拌1.5小时即得到用无机盐晶须改性的阴离子聚合SBS嵌段共聚物胶粘剂。
硫酸镁晶须为营口市康如化工有限公司牌号为WS-1S的产品,平均直径为0.75μm,平均长度为50μm的白色针状单晶纤维。
按GB/T 2791-1995,将胶粘剂均匀地涂布于200mm×25mm的PVC人造革上,晾置片刻后,对合涂胶的粘接面,室温下干化(成膜)72小时,在XLW-1智能电子拉力试验机上,以100mm/min的速度进行T型剥离强度测试。测试值见表1。
实施例4
在20℃下,将100克阴离子聚合SBS嵌段共聚物加入800ml混合溶剂中,混合溶剂的配比是:120#汽油∶丙酮=2∶1(体积比),搅拌1.5小时后,阴离子聚合SBS嵌段共聚物完全溶解,然后加入60克萜烯树脂、60克松香树脂以及6g硫酸钙晶须,升温至85℃,再搅拌1.0小时即得到用无机盐晶须改性的阴离子聚合SBS嵌段共聚物胶粘剂。
硫酸钙晶须为洛阳亮东非金属材料科技开发有限公司的产品,平均直径4.5μm,平均长度125μm,是有完善的内部结构的须状单晶体。
按GB/T 2791-1995,将胶粘剂均匀地涂布于200mm×25mm的PVC人造革上,晾置片刻后,对合涂胶的粘接面,室温下干化(成膜)72小时,在XLW-1智能电子拉力试验机上,以100mm/min的速度进行T型剥离强度测试。测试值见表1。
表1
与对比例1相比,本发明产物的T型剥离强度有明显地提高。
机译: 包含嵌段共聚物的嵌段共聚物,用所述嵌段共聚物包衣的无机纳米粒子,制备包含嵌段共聚物的嵌段共聚物的方法以及用所述嵌段共聚物包衣的无机纳米粒子的制备方法
机译: 包含嵌段共聚物的嵌段共聚物,用所述嵌段共聚物包衣的无机纳米粒子,制备包含嵌段共聚物的嵌段共聚物的方法以及用所述嵌段共聚物包衣的无机纳米粒子的制备方法
机译: 包含嵌段共聚物的嵌段共聚物,用所述嵌段共聚物包衣的无机纳米粒子,制备包含嵌段共聚物的嵌段共聚物的方法以及用所述嵌段共聚物包衣的无机纳米粒子的制备方法