一种表面活化催渗剂及利用其进行氮化催渗的方法

摘要

本发明公开的一种表面活化催渗剂，按照质量百分比其组成为：H

说明书

技术领域

本发明属于表面工程技术领域，涉及一种表面活化催渗剂，本发明还涉及利用该表面活化催渗剂进行炉外浸泡表面活化氮化催渗或超声波辅助炉外浸泡表面活化氮化催渗的方法，适合低碳钢、低碳合金钢和球墨铸铁的气体氮化和气体N-C共渗。

背景技术

目前常用的氮化催渗方法是使用稀土固体或液体催渗剂，在相同的化学热处理条件下，当气氛中含有稀土元素时，能加速介质分解，有利于气相活化；稀土元素沉积在钢件表面，洁净和活化钢件表面；稀土能进入钢件表面，使周围点阵产生严重畸变，有利于氮原子吸附和扩散；稀土的加入增加了离子轰击效应，使钢件表层一定厚度的范围内，空位、位错等晶体缺陷增加，加快了氮原子的扩散。稀土元素的添加可使化学热处理过程明显加快。

按照稀土加入的方式，稀土的催渗可分为三类：在氮化气氛中注入特定的含有稀土元素的渗剂或添加稀土有机溶液；将稀土块吊于炉内或置于离子氮化、激光增强氮化等的阴极；在钢成分中添加稀土元素。其中气氛注入法由于操作简单而普遍使用，稀土催渗法在气体渗碳、碳氮共渗应用较多，由于存在管路易结晶堵塞、对滴注管路和氮化设备有腐蚀作用、氨气炉压和催渗剂滴注量难以控制等问题，造成氮化催渗的均匀性和再现性差、氮化过程控制困难，严重制约了稀土氮化催渗技术在实际生产中的推广应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种表面活化催渗剂，解决现有稀土催渗技术中存在的气体和滴注管路易结晶堵塞，氮化过程控制困难、催渗的均匀性和再现性差的问题。

本发明的目的还在于，提供一种利用该表面活化催渗剂进行炉外浸泡表面活化氮化催渗或超声波辅助炉外浸泡表面活化氮化催渗的方法。

本发明所采用的技术方案是，一种表面活化催渗剂，按照质量百分比其组成为：H₃PO₄：3％～30％，NaNO₂：0.2％～1％，脲：0.2％～1％，NaH₂PO₄：0.2％～1％，丙三醇：0.1％～0.5％，苯甲酸钠：0.1％～0.5％，余量为水，上述组分的质量百分比之和为100％。

本发明所采用的另一技术方案是，一种利用上述表面活化催渗剂进行氮化催渗的方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1：除油清洗

将零件浸入质量百分比为3％～5％的金属清洗剂水溶液，在温度为15～60℃的条件下进行手工清洗或超声波清洗5～30min，超声波清洗频率为20～130kHz；

步骤2：配制表面活化催渗剂，具体配置方法如下：

(1)按照质量百分比3％～30％∶0.2％～1％∶0.2％～1％∶0.2％～1％∶0.1％～0.5％∶0.1％～0.5％取H₃PO₄、NaNO₂、脲、NaH₂PO₄、丙三醇、苯甲酸钠；

(2)取要制备表面活化催渗剂总量1/2的纯净水溶液，将H₃PO₄加入水溶液中，并不断搅拌均匀；

(3)然后依次加入NaNO₂、脲、NaH₂PO₄、丙三醇、苯甲酸钠，加入过程不断搅拌；

(4)最后加入纯净水至所要制备的表面活化催渗剂总量，搅拌均匀；

步骤3：催渗预处理

将零件浸入步骤2制得的表面活化催渗剂中，在温度为15～60℃的条件下浸泡5～30min，或者浸入后启动超声波开关，超声波频率为20～130kHz，保持5～30min；

步骤4：冲洗、入炉

将零件从表面活化催渗剂中取出用清水冲洗，然后吊挂入炉进行气体N-C共渗，氨气流量为1.0～10m³/h，氨气分解率控制在30％～70％，氮化温度530～630℃，氮化时间3～15h。

本发明的有益效果是，

(1)该复合活化催渗剂为炉外使用试剂，可重复使用，具有可操作性强，氮化均匀性好，氮化催渗效果显著等特点，对低碳钢、低碳合金钢和球墨铸铁的气体氮化和气体N-C共渗有明显的催渗作用，低碳钢和球墨铸铁的显微硬度提高10％以上，化合物层形成速度可以提高30％以上，提高气体N-C共渗效率33％以上，可广泛应用于低碳钢、低碳合金钢、球墨铸铁等的气体N-C共渗表面强化。

(2)将超声波技术引入氮化零件的清洗和炉外浸泡氮化催渗预处理，用一般金属清洗剂和专用活化催渗剂，实现零件清洗和炉外浸泡催渗预处理的机械化，有效提高氮化预处理过程的可操作性。超声波辅助炉外浸泡氮化催渗预处理能够有效提高化合物的形成速度，能在炉外浸泡氮化催渗基础上进一步提高气体N-C共渗效率25％以上，总体氮化催渗效率提高50％以上，具有可操作行强，均匀性好，氮化催渗效果显著等特点。

附图说明

图1是本发明氮化催渗工艺流程图；

图2是本发明方法得到的QT500-2气体氮碳共渗化合物层的催渗效果对比图，其中a是未作任何催渗处理后的催渗效果图，b是用炉外浸泡氮化催渗后的催渗效果图，c是用超声波辅助炉外浸泡氮化催渗后的催渗效果图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明表面活化催渗剂，按照质量百分比其组成为：H₃PO₄：3％～30％，NaNO₂：0.2％～1％，脲：0.2％～1％，NaH₂PO₄：0.2％～1％，丙三醇：0.1％～0.5％，苯甲酸钠：0.1％～0.5％，余量为水。

各组分的质量百分比之和为100％。

本发明利用该表面活化催渗剂进行炉外浸泡表面活化氮化催渗或超声波辅助炉外浸泡表面活化氮化催渗的方法，如图1所示，具体按照以下步骤进行：

步骤1：除油清洗

将零件浸入3％～5％的金属清洗剂水溶液，在温度为15～60℃的条件下进行手工清洗或超声波清洗5～30min，超声波清洗频率为20～130kHz。

步骤2：配制表面活化催渗剂，具体配置方法如下：

(1)按照质量百分比3％～30％∶0.2％～1％∶0.2％～1％∶0.2％～1％∶0.1％～0.5％∶0.1％～0.5％取H₃PO₄、NaNO₂、脲、NaH₂PO₄、丙三醇、苯甲酸钠；

(2)取要制备表面活化催渗剂总量1/2的纯净水溶液，将H₃PO₄缓慢加入水溶液中，并不断缓慢地搅拌均匀；

(3)然后依次加入NaNO₂、脲、NaH₂PO₄、丙三醇、苯甲酸钠，加入过程要不断搅拌；

(4)最后加入纯净水至所要配置的表面活化催渗剂总量，搅拌均匀即可。

步骤3：催渗预处理

将零件浸入步骤2制得的表面活化催渗剂中，在温度为15～60℃的条件下浸泡5～30min，或者浸入后启动超声波开关，超声波频率为20～130kHz，保持5～30min；

步骤4：冲洗、入炉

将零件取出用清水冲洗，然后吊挂入炉进行气体N-C共渗，氨气流量为1.0～10m³/h，氨气分解率控制在30％～70％，氮化温度530～630℃，氮化时间3～15h。

实施例1

将零件浸入质量百分比3％的金属清洗剂水溶液，进行手工清洗或超声波清洗5min，超声波清洗频率为20kHz。配制表面活化催渗剂，取50克H₃PO₄，8克NaNO₂，8克脲，8克NaH₂PO₄，2克丙三醇，2克苯甲酸钠余量为水。取要制备表面活化催渗剂总量1/2的纯净水溶液，将H₃PO₄缓慢加入水溶液中，并不断缓慢地搅拌均匀；然后依次加入NaNO₂、脲、NaH₂PO₄、丙三醇、苯甲酸钠，加入过程要不断搅拌；最后加入纯净水至所要配置的表面活化催渗剂总量，搅拌均匀即可。将零件浸入60℃活化催渗剂中，启动超声波开关，超声波频率为40kHz，保持5min。将零件取出用清水冲洗，然后吊挂入炉进行气体N-C共渗，氨气流量1.0m³/h，氨气分解率控制在30％，氮化温度530℃，氮化时间3h。

实施例2

将零件浸入质量百分比4％的金属清洗剂水溶液，在温度为室温条件下进行手工清洗或超声波清洗10min，超声波清洗频率为80kHz。配制表面活化催渗剂，取150克H₃PO₄，4克NaNO₂，4克脲，4克NaH₂PO₄，2克丙三醇，2克苯甲酸钠，余量为水。取要制备表面活化催渗剂总量1/2的纯净水溶液，将H₃PO₄缓慢加入水溶液中，并不断缓慢地搅拌均匀；然后依次加入NaNO₂、脲、NaH₂PO₄、丙三醇、苯甲酸钠，加入过程要不断搅拌；最后加入纯净水至所要配置的表面活化催渗剂总量，搅拌均匀即可。.将零件浸入45℃活化催渗剂中，启动超声波开关，超声波频率为80kHz，保持15min。将零件取出用清水冲洗，然后吊挂入炉进行气体N-C共渗，氨气流量为5m³/h，氨气分解率控制在45％，氮化温度545℃，氮化时间10h。

实施例3

将零件浸入质量百分比5％的金属清洗剂水溶液，在60℃条件下进行手工清洗或超声波清洗30min，超声波清洗频率为130kHz。配制表面活化催渗剂，取300克H₃PO₄，2克NaNO₂，2克脲，2克NaH₂PO₄，1克丙三醇，1克苯甲酸钠，余量为水。取要制备表面活化催渗剂总量1/2的纯净水溶液，将H₃PO₄缓慢加入水溶液中，并不断缓慢地搅拌均匀；然后依次加入NaNO₂、脲、NaH₂PO₄、丙三醇、苯甲酸钠，加入过程要不断搅拌；最后加入纯净水至所要配置的表面活化催渗剂总量，搅拌均匀即可。将零件浸入15℃活化催渗剂中，保持10min。将零件取出用清水冲洗，然后吊挂入炉进行气体N-C共渗，氨体流量10m³/h，氨气分解率控制在70％，氮化温度630℃，氮化时间15h。

图2为QT500-2气体N-C共渗化合物层的催渗效果对比，工艺550℃×5h，氨气分解率控制在30％左右。

图2a为未作任何催渗处理后的催渗效果图，气体N-C共渗化合物层为5μm；

图2b为用炉外浸泡氮化催渗后的催渗效果图，在30℃表面活化催渗剂中浸泡10min，气体N-C共渗化合物层为11μm；

图2c为用超声波辅助炉外浸泡氮化催渗后的催渗效果图，将零件浸泡在30℃表面活化催渗剂中，同时启动超声波设备，保持5min，气体N-C共渗化合物层超过14μm。可见超声波辅助炉外浸泡氮化催渗方法比仅简单的炉外浸泡氮化催渗方法的催渗效果提高25％以上，比未作催渗的氮化效率提高两倍以上。