金刚石砂轮陶瓷结合剂及金刚石砂轮的制备方法

摘要

本发明公开了一种金刚石砂轮陶瓷结合剂及金刚石砂轮的制备方法，先将工业级SiO

说明书

技术领域

本发明属于材料工程领域，涉及一种金刚石砂轮陶瓷结合剂及金刚石砂轮的制备方法，用于可以制备低熔点、高强度、超微粒度陶瓷结合剂及砂轮。

背景技术

目前超硬磨具砂轮用陶瓷结合剂的制备方法主要有两种：一种是将天然的硅酸盐材料粉碎后按照一定比例混合获得，如：粘土长石滑石、粘土长石石英等体系；另一种是按照结合剂配方将各种化学物质在高温下熔炼成玻璃或陶瓷，然后再将熔炼物机械破碎获得结合剂粉末。从工艺条件分析，陶瓷结合剂的粒度主要由机械破碎所决定，所得陶瓷结合剂最小化粒度只能在微米级(1.0微米-50.0微米)范围。随着科技的发展，工业上对工件表面精度要求越来越高，在某些领域使用陶瓷结合剂磨具加工时，不但要求磨料的粒度达到微米级(0.1微米)以内，更要求结合剂的粒度达到纳米级(0.1nm-100nm)范围，否则在磨削过程中，结合剂会将工件表面划伤。因此采用传统的陶瓷结合剂方法很难制备出高加工精度砂轮所需的陶瓷结合剂。

发明内容：

本发明要解决的技术问题是，提供一种金刚石砂轮陶瓷结合剂及金刚石砂轮的制备方法

本发明的技术解决方案如下：

一种金刚石砂轮陶瓷结合剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

先将工业级SiO₂溶胶(SiO₂固相百分含量30.45％，粒径12.39nm)和分析纯级NaNO₃，KNO₃，LiNO₃，H₃BO₃等溶液按照SiO₂∶NaNO₃∶KNO₃∶LiNO₃∶H₃BO₃质量比为(40~50)∶(18~21.93)∶(12.22~15.04)∶(40~46)∶(30~35.52)的比例机械搅拌混合，其中NaNO₃，KNO₃，LiNO₃，H₃BO₃溶液浓度范围为10％-60％；调整混合溶胶PH为4~6时，按照SiO₂∶Al₂O₃质量比为(40~50)∶(10~15)的比例加入工业级Al₂O₃溶胶；将所得的混合的溶胶在500℃~550℃烘干、研磨破碎后过100~120目筛网，即制得金刚石砂轮陶瓷结合剂。

作为优选，H₃BO₃溶液浓度为10％，NaNO₃，KNO₃，LiNO₃溶液的浓度为50％。

一种金刚石砂轮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：先将工业级SiO₂溶胶(SiO₂固相百分含量30.45％，粒径12.39nm)和分析纯级NaNO₃，KNO₃，LiNO₃，H₃BO₃溶液按照SiO₂∶NaNO₃∶KNO₃∶LiNO₃∶H₃BO₃质量比为(40~50)∶(18~21.93)∶(12.22~15.04)∶(40~46)∶(30~35.52)比例比例机械搅拌混合，其中NaNO₃，KNO₃，LiNO₃，H₃BO₃溶液浓度范围为10％-60％；调整混合溶胶PH为4~6时，按照SiO₂∶Al₂O₃质量比为(40~50)∶(10~15)的比例加入工业级Al₂O₃溶胶(Al₂O₃百分含量28.12％，粒径10nm-20nm)；当混合溶胶粘度达到20mpa.s-40mpa.s范围内，在机械搅拌条件下加入金刚石磨料，金刚石磨料与结合剂干料比例范围为1~2；金刚石磨料的质量要占最后砂轮总质量的60％~70％，混合均匀后，将所得的混合浆料在500℃-550℃烘干、研磨破碎后过100-120目筛网，然后冷压成型，并在从室温到750℃温度范围内烧结成金刚石砂轮。

所述的烧结工艺为，升温速率为3～5℃/min，达到500℃后，保温40～60min；以2～3℃/min的速率升温至600℃，保温30min，然后以2～3℃/min升至750℃，保温120min，最后自然冷却至常温。

目前陶瓷结合剂制备主要是采用固体块体和粉末玻璃化后机械破碎的方式，本发明突破传统砂轮结合剂的制备方法，先将工业级SiO₂溶胶(SiO₂固相百分含量30.45％，粒径12.39nm)和分析纯级(物质纯度≥99.5％)NaNO₃，KNO₃，LiNO₃，H₃BO₃等溶液机械搅拌混合，其中NaNO₃，KNO₃，LiNO₃，H₃BO₃溶液浓度范围为10％-60％，H₃BO₃优选值为10％，其余溶液以50％为优选值。调整混合溶胶PH为4时加入工业级Al₂O₃溶胶(Al₂O₃百分含量28.12％，在工业级Al₂O₃溶胶体系中铝氯比Al/Cl为1.1，粒径10nm-20nm)，如以100g Li₂O-Na₂O-K₂O-Al₂O₃-B₂O₃-SiO₂陶瓷结合剂为例，上述各物料质量配比范围为：SiO₂溶胶130g-165g，Al₂O₃溶胶35g-55g，H₃BO₃ 30g-35g，LiNO₃40g-48g，NaNO₃18g-20g，KNO₃12g-16g。当混合溶胶粘度达到20mpa.s-40mpa.s范围内，在机械搅拌条件下加入金刚石磨料，(金刚石磨料的质量要占最后砂轮总质量的60％~70％)，均匀混合后，将浆料在500℃-550℃(优选值为500℃)烘干、研磨破碎后过100-120目筛网，然后20MPa冷压成型，并在720℃-750℃温度范围内烧结成砂轮。

本发明的思路是：利用溶胶的以下特点，将其应用于Li₂O-Na₂O-K₂O-Al₂O₃-B₂O₃-SiO₂砂轮陶瓷结合剂的生产。溶胶，是一种在分散体系中保持固体物质不沉淀的胶体，这里的分散介质主要是液体，溶胶中的固体粒子大小为纳米级。用溶胶所制备的粉末颗粒与传统制备方法相比，它具有掺杂物质多样化，制品均匀，纯度高，烧成温度低，颗粒粒度更能达到纳米级等优点。近年来，在陶瓷纤维，陶瓷玻璃等材料的制备方面得到了广泛应用，如已用Al₂O₃溶胶、SiO₂溶胶生产出MgO-Al₂O₃-SiO₂系微晶玻璃，该微晶玻璃具有低的介电常数、低的热膨胀系数、高的力学强度等广泛用于特种玻璃的制备。

本发明的优点与效果：

本发明采用陶瓷类组分的工业级SiO₂溶胶、Al₂O₃溶胶和分析纯级NaNO₃，KNO₃，LiNO₃，H₃BO₃溶液液相混合的方法，制备出低熔点、高强度、超微粒度陶瓷结合剂以及砂轮。具体包括以下特点：

(1)采用陶瓷类组分的溶胶和溶液液相混合，由于溶胶粒径为纳米级范围，其余多组分物质是以离子化合物溶液形式存在，将液相物质烘干后，所得制品的混合均匀度高，粒径分布可达纳米级；如(图1)中白色团聚颗粒(1nm-100nm)为此发明方法所制Li₂O-Na₂O-K₂O-Al₂O₃-B₂O₃-SiO₂系陶瓷结合剂微粒。

(2)所制结合剂由溶胶或溶液结合，因均匀性好，颗粒细小，比表面积大，表面能高，具有高的烧结活性，所以在烧结过程中，各物料晶体间反应能垒低，烧结温度低，熔融反应充分，高温熔液分布均匀。用此方法所制备的结合剂耐火度范围在720℃-750℃；结合剂500℃烘干后热膨胀系数5.06*10^-6-5.68*10^-6/℃之间；结合剂720℃-750℃烧结后抗折强度为101.8-105.3MPa。如用相同物料比例，采用玻化机械破碎法制备的Li₂O-Na₂O-K₂O-Al₂O₃-B₂O₃-SiO₂系陶瓷结合剂耐火度范围在760-780℃，热膨胀系数为5.32*10^-6/℃，在720℃-750℃烧结后抗折强度为87.6MPa，760-780℃抗折强度为100.2-104.4MPa，其材料性能劣于本发明制得的陶瓷结合剂的性能。

(3)本发明还能简化磨料与结合剂的混合，磨料与结合剂的混合在液态体系中进行，浆料烘干，研磨，过筛后可获得磨料与结合剂混合均匀的成型料(图1)；烧结过程中结合剂对金刚石磨料润湿性好，包覆完整，砂轮显微结构均匀(图2)。

陶瓷结合剂组成为(按重量百分数计(％))：SiO₂ 40-45、Al₂O₃ 10-15、B₂O₃18-20、Li₂O9-10、Na₂O7-8、K₂O 7-6，烧结温度720-750℃，烧结成型后抗折强度为101.8-105.3MPa；采用此方法制备陶瓷结合剂还能简化与金刚石磨料混合工艺，烧结后陶瓷结合剂对金刚石磨料包覆完整，砂轮表面硬度为99.2~110.1HRB，气孔率为20％-28％，使用速度可达80-100m/s。

附图说明：

图1陶瓷结合剂粉碎料过120目筛后显微结构扫描电子图；

图2砂轮烧结后表面显微结构扫描电子图；

图3砂轮制备的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。

本发明专利制备Li₂O-Na₂O-K₂O-Al₂O₃-B₂O₃-SiO₂陶瓷结合剂采用的原料有：工业级SiO₂溶胶(固相含量30.45％)与Al₂O₃溶胶(固相含量28.12％)，分析纯硝酸锂、硝酸钠、硝酸钾、硼酸等，并采用浓度为30％的硝酸为调节PH值，本发明以下实施例中的参数以制备100克Li₂O-Na₂O-K₂O-Al₂O₃-B₂O₃-SiO₂陶瓷结合剂为参考标准。

具体实施例1：

 组分  SiO₂溶胶 Al₂O₃溶胶  H₃BO₃ LiNO₃  NaNO₃  KNO₃ 质量(g)  131.36 53.34  35.52 46  21.93  15.04

按照上表所示配方首先将H₃BO₃，LiNO₃，NaNO₃，KNO₃四种物质配备为混合溶液，其中H₃BO₃溶液浓度为10％，LiNO₃，NaNO₃，KNO₃溶液浓度为50％；称取工业级SiO₂溶胶，在搅拌条件缓慢加入上述混合溶液，用30％HNO₃溶液调整混合溶胶PH为4时，加入工业级Al₂O₃溶胶，搅拌均匀，将此混合溶胶500℃烘干，研磨，过120目筛网，所获得Li₂O-Na₂O-K₂O-Al₂O₃-B₂O₃-SiO₂陶瓷结合剂化学组成(wt％)范围如下表所示：

 组分  SiO₂ Al₂O₃  B₂O₃  Li₂O  Na₂O  K₂O 质量(g)  40 15  20  10  8  7 wt％  40％ 15％  20％  10％  8％  7％

此结合剂耐火度为720℃，抗折强度为101.8MPa，热膨胀系数为5.68*10^-6/℃。

为简化结合剂与金刚石磨料的混料程序，本发明以结合剂在混合溶胶液相状态加入金刚石磨料(粒径w3.5)。当混合溶胶粘度达到20mpa.s-40mpa.s范围内，在机械搅拌条件下加入金刚石磨料(金刚石磨料的质量要占最后砂轮总质量的60％~70％)。均匀混合后，将浆料500℃烘干、研磨破碎后过120目筛网，以100g干料加入1g甲基纤维素水溶液为砂轮湿润剂，然后20MPa冷压成型。砂轮烧结工艺为，升温速率为3～5℃/min，达到500℃后，保温40～60min；以2～3℃/min的速率升温至600℃，保温30min，然后以2～3℃/min升至730℃，保温120min，最后自然冷却至常温。所制砂轮气孔率在20％~26％，砂轮线速度可达80~100m/s。

具体实施例2：

按照上表所示配方首先将H₃BO₃，LiNO₃，NaNO₃，KNO₃四种物质配备为混合溶液，其中H₃BO₃溶液浓度为10％，LiNO₃，NaNO₃，KNO₃溶液浓度为50％；称取工业级SiO₂溶胶，在搅拌条件逐滴加入上述混合溶液，用30％HNO₃溶液调整混合溶胶PH为4时，加入工业级Al₂O₃溶胶，搅拌均匀，将此混合溶胶500℃烘干，研磨，过120目筛网，所获得Li₂O-Na₂O-K₂O-Al₂O₃-B₂O₃-SiO₂陶瓷结合剂化学组成(wt％)范围如下表所示：

 组分  SiO₂ Al₂O₃  B₂O₃  Li₂O  Na₂O  K₂O 质量(g)  45 15  18  9  7  6 wt％  45％ 15％  18％  9％  7％  6％

此结合剂耐火度为740℃，抗折强度为103.2MPa，热膨胀系数为5.31*10^-6/℃。

与实施例1同样实验条件下所制备的金刚石砂轮，砂轮烧结工艺为，升温速率为3～5℃/min，达到500℃后，保温40～60min；以2～3℃/min的速率升温至600℃，保温30min，然后以2～3℃/min升至740℃，保温120min，最后自然冷却至常温。气孔率在23％~25％，砂轮线速度可达80~100m/s。

具体实施例3：

 组分  SiO₂溶胶 Al₂O₃溶胶  H₃BO₃ LiNO₃  NaNO₃  KNO₃ 质量(g)  164.2 35.56  31.97 41.4  19.19  12.89

按照上表所示配方首先将H₃BO₃，LiNO3，NaNO₃，KNO₃四种物质配备为混合溶液，其中H₃BO₃溶液浓度为10％，LiNO₃，NaNO₃，KNO₃溶液浓度为50％；称取工业级SiO₂溶胶，在搅拌条件逐滴加入上述混合溶液，用30％HNO₃溶液调整混合溶胶PH为4时，加入工业级Al₂O₃溶胶，搅拌均匀，将此混合溶胶500℃烘干，研磨后过120目筛网，所获得Li₂O-Na₂O-K₂O-Al₂O₃-B₂O₃-SiO₂陶瓷结合剂化学组成(wt％)范围如下表所示：

 组分  SiO₂ Al₂O₃  B₂O₃  Li₂O  Na₂O  K₂O 质量(g)  50 10  18  9  7  6 wt％  50％ 10％  18％  9％  7％  6％

此结合剂耐火度为750℃，抗折强度为105.3MPa，热膨胀系数为5.06*10^-6/℃。

与实施例1同样实验条件下所制备的金刚石砂轮，砂轮烧结工艺为，升温速率为3～5℃/min，达到500℃后，保温40～60min；以2～3℃/min的速率升温至600℃，保温30min，然后以2～3℃/min升至750℃，保温120min，最后自然冷却至常温。气孔率在24％~28％，砂轮线速度可达80~100m/s。