一种真空蒸馏提纯粗锡合金的方法

摘要

本发明涉及一种真空蒸馏提纯粗锡合金的方法，将含锑、铅的粗锡物料以两级真空蒸馏的方法，去除粗锡合金中的锑、铅。先将原料入1#真空炉，控制真空度0.1－0.5Pa，温度1100－1150℃，蒸馏时间10－20分钟，得到粗锡和粗铅；所得粗锡再加入2#真空炉，控制真空度0.1－0.5Pa，温度为1200－1250℃，蒸馏时间10－20分钟，得到Sb＜1％，Pb＜0.05％其余为Sn的精锡产品，金属锡的直收率≥92％。

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种真空蒸馏提纯粗锡合金的方法，属于火法冶金技术领域。

二、背景技术

公知的对粗锡合金进行精炼提纯的方法有加钠法，加镁法，加铝法。这三种方法，共同的缺点是造渣量大，生成的渣中锡的质量分数很高，一般达68％～75％，而且，这一过程一般要求锑在1％以下，对于锑量高于锡量7％以上的物料，因其形成了SbSn金属间化合物，采用传统工艺除Sb时，将会使合金中的Sn、Pb几乎全部变为灰渣(试验研究)，给合金中Sn、Pb、Sb的回收带来困难。

硅氟酸电解法，电解过程中，锡、铅、铟在阳极被氧化形成离子进入电解液，锡、铅离子最终在阴极获得电子而被还原并在阴极析出，铟在电解液中得到富集；铜、银、锑因电位较锡、铅电位正而进人阳极泥，并在阳极泥中富集。电解后，合金中的大部分锡、铅变成锑质量分数较低的合金，铟大部分进入溶液同锡、铅分离，锑和银在阳极泥中富集，送阳极泥处理工序，可进一步分离回收锡、铅、锑及银。缺点是在电解过程中，由于阴极锑的质量分数较高，因此形成了SbSn金属间化合物，与锡一道进入阳极泥中，使得电解过程中锡直收率较低。

前苏联曾研究过含0.4％锑的粗锡真空蒸馏的精炼的方法，控制压力为26.6-40Pa，温度1000℃，蒸馏结果锑的含量由0.4％降至0.4％，同时合金蒸馏损失1.5％.

在专利号为ZL9611316.0，名称为“含锑粗锡分离锑的方法”的文献中公开了含锑量为10％以内的粗锡采用真空蒸馏的方法精炼后得到含锡99％，和含小于1％的锡产品。该法物料中的铅含量较低，真空蒸馏的条件主要是锑的去除，没有提及铅的走向，而且锡回收率也较低。

三、发明内容

本发明的目的是提供一种真空蒸馏提纯粗锡合金的方法，将含锑、铅的粗锡合金物料以真空蒸馏的方法，去除粗锡合金中的锑、铅，得到含锡量≥98％，含锑量小于1％，含铅量≤0.05％，金属锡的直收率≥92％的精锡产品。

本发明的工艺流程如图1。其按以下步骤完成：

原料为粗锡合金，其主要化学成分为Pb：10-80质量％Sb：15-1质量％其余为Sn；

1、将原料入1#真空炉，控制真空度0.1-0.5Pa，温度1100-1150℃，蒸馏时间10-20分钟。得到Sb＜6％、Pb＜4％其余为Sn的粗锡和Sn＜1％其余为Sb、Pb的粗铅(锡铅锑合金)；

2、所得粗锡再加入2#真空炉，控制真空度0.1-0.5Pa，温度为1200-1250℃，蒸馏时间10-20分钟。得到Sb＜1％，Pb＜0.05％其余为Sn的精锡产品和Sn ≤40％、Sb≤10％、其余为Pb的的粗铅(锡铅锑合金)，总量约为2#炉入料量的7％。

3、锡铅锑合金返回1#真空炉继续处理。

与公知技术相比的优点及积极效果：

1)本发明对该锡铅锑合金原料在一种工艺条件下，实现一次分离去除两种金属(铅、锑)；

2)本发明对原料的含锑量适应范围扩大至15％，产量为5-8吨/台.日；

3)、本发明对粗锡合金除锑能力达到产品精锡中锑含量小于1％；原料金属锡的直收率≥94％；

4)、工艺过程对环境无污染，作业环境好，劳动强度相对小。

四、附图说明：

图1是本发明在工业化生产中的工艺路线图。

五、具体实施方式

实施例1：原料主要成分质量百分比：Pb＝66.9％，Sn＝26.42％，Sb＝6.34％。原料总量为20吨。原料经过1#真空炉处理，控制真空度0.5Pa，蒸馏温度1100℃-1150℃，蒸馏时间20分钟，即设备的日处理能力为6-6.5t。得到的的产品成分为：Pb-Sn-Sb合金(粗铅)：Sn＝0.85％，Sb＝7.81％，其余为Pb；产品粗锡：Pb＝2.94％，Sb＝3.83％，其余为Sn。原料经过1#真空炉处理，得到的直收率为：Pb＝97％；Sn＝98.8％；Sb＝88.7％。

粗锡再经过2#真空炉处理，控制真空度0.1Pa，蒸馏温度1200℃-1250℃，蒸馏时间15分钟，即设备的日处理能力为3-3.5t。得到的的产品成分为：Pb-Sn-Sb合金(粗铅：Sn＝38..65％，Sb＝9.51％，其余为Pb；产品精锡：Pb＝0.028％，Sb＝0.84％，其余为Sn。

经过2#真空炉处理，得到的直收率为：Pb＝99.1％；Sn＝93.3％；Sb＝96.5％；1#、2#真空炉处理，得到的总回收率为：Pb≥99％；Sn≥93％；Sb≥96％。平均电耗为792KWh/t。

实施例2：原料主要成分质量百分比：Pb＝64.93％，Sn＝21.64％，Sb＝13.25％。总量：20吨。原料经过1#真空炉处理，处理的具体参数条件为：真空度0.5Pa，蒸馏温度1100℃-1150℃，蒸馏时间20分钟，即设备的日处理能力为6-6.5t。得到的的产品成分为：Pb-Sn-Sb合金(粗铅)：Sn＝0.61％，Sb＝17.2％，其余为Pb；产品粗锡：Pb＝3.3％，Sb＝4.89％，其余为Sn。物料经过1#真空炉处理，得到的直收率为：Pb＝97.59％；Sn＝99.59％；Sb＝94.14％。

粗锡再经2#真空炉处理，控制真空度0.1Pa，蒸馏温度1200℃-1250℃，蒸馏时间15分钟，设备的日处理能力为3-3.5t。得到的的产品成分为：

Pb-Sn-Sb合金(粗铅)：Sn＝35.47％，Sb＝8.73％，其余为Pb；

产品精锡：Pb＝0.035％，Sb＝0.68％，其余为Sn。

物料经过2#真空炉处理，得到的直收率为：Pb＝99％；Sn＝94.64％；Sb＝98.79％。经过1#、2#真空炉处理，得到的总回收率为：Pb≥99％；Sn≥94％；Sb≥97％。平均电耗为850KWh/t。