一种提高功能水滑石薄膜光热稳定性能的方法

摘要

一种提高功能水滑石薄膜光热稳定性能的方法，本发明属于水滑石薄膜技术领域。制备步骤为：以铅板或不锈钢板作为阴极，0.5～3mol/L的硫酸溶液作为电解质，在氧化电流为1～5A下，电解0.5～5小时，得到阳极氧化的铝片备用；将可溶性二价无机盐M

说明书

技术领域

本发明属于水滑石薄膜技术领域，特别是涉及一种提高功能水滑石薄膜(具有可逆浸润性)光热稳定性能的方法，一种光响应浸润性能可逆转换的类水滑石薄膜，提高其光热稳定性能的方法，在铝基板上原位生长的偶氮苯阴离子插层类水滑石薄膜。

背景技术

类水滑石(LDHs)也称为双羟基复合金属氧化物，是一种阴离子型粘土，其化学通式是[M^II_1-xM^III_x(OH)₂]^x+(A^n-)_x/n·yH₂O，其中M^II和M^III分别为二价和三价金属阳离子，位于主体层板上；A^n-为层间阴离子；x为M^III/(M^II+M^III)的摩尔比值；y为层间水分子的个数。LDHs具有层状结构、层板元素的可调变性以及层间阴离子的可交换性。这种在化学和结构上表现出来的特殊性质在催化、吸附、离子交换、电学材料、光学材料、生物传感技术等许多领域都具有很广泛的应用，同时，LDHs具有的离子交换性能，能够有效的提高层间有机阴离子的光热稳定性能，防止光老化，热老化。文献Adv.Funct.Mater.2003，(13)：241中，Bauer等人将二萘嵌苯阴离子插层进入水滑石粉体；文献J.Phys.Chem.Solids 2006，(67)：1002中，Guo等人将染料红52:1阴离子插层进入粉体MgAl-LDHs；文献Ind.Eng.Chem.Res.2008，(47)：2478中，Tang等人将有机染料HSAB阴离子插层得到粉体ZnAl-HSAB-LDH，都有效的提高了有机染料分子的光稳定性能和热稳定性能。

表面润湿是固体表面的重要特征之一，也是最为常见的一类界面现象，它不仅直接影响自然界中动、植物的种种生命活动，而且在人类的日常生活与工农业生产中也起着重要的作用。近年来，随着微纳米科学技术的不断发展，以及越来越多的行业对特殊表面性能材料的迫切需求，控制制备特殊浸润性的表面引起了人们的广泛关注，超疏水和超亲水表面逐渐成为研究的热点。光响应浸润性能可逆转换的界面材料，是指能够通过外界光的刺激来可逆地改变材料表面的润湿性能，使材料表面能够在超疏水与超亲水之间可逆转换。例如在文献Science 2000，(288)：1624中，Ichimura等人利用偶氮苯类化合物的光诱导构型翻转实现了光响应浸润性的变化。反式构型的偶氮苯，分子极性小，不利于水的铺展，而顺式构型偶氮苯具有较大的极性，有利于水在其表面的铺展，因此在一定波长的光照条件下，偶氮苯发生顺反异构时引起浸润性变化。文献Langmuir1996，(12)：5838中，Siewierski L.M.等人通过化学吸附在硅基板上制备了侧链含有偶氮苯官能团的单分子自组装薄膜，通过光刺激实现了浸润性可逆转变。文献Surf.Interface Anal.2001，(32)：121中，Feng等人通过LB技术制备了单分子层的有机偶氮苯薄膜，经过光诱导构型翻转实现了浸润性可逆转变。文献Langmuir 2001，(17)：4593；Surf.Interface Anal.2006，(38)：1343中，FengC.L.等人合成了一种侧链含有偶氮苯官能团的光响应聚合物，经过光诱导构型翻转实现了浸润性的可逆转变。文献Chem.Commun.2008，5710中，Wan P.等人在液、固界面上组装了超分子表面活性剂a-CD/CF3AzoSH，在紫外和可见光的交替辐照下，其可发生来回的穿梭运动，以此实现表面的浸润性质可逆变换。

偶氮苯及其衍生物通过光诱导构型翻转可以实现浸润性能的可逆变化，但通过表面吸附或LB技术制备的有机单分子层自组装薄膜易于破损，而且浸润性转变幅度较小，经过一定时间或次数的紫外光照以后，薄膜的浸润转变性能大幅度下降，而且耐热性能差，使其应用具有很大的局限性。

发明内容

本发明的目的是提供一种提高功能水滑石薄膜(具有可逆浸润性)光热稳定性能的方法，改善这种光响应浸润性能可逆转换材料的光热稳定性能的方法。提供的层状LDHs薄膜，将偶氮苯表面活性剂阴离子进行插层，利用LDHs层板的粗糙结构，使得到的光响应材料具有良好的浸润性可逆转换性能，同时利用水滑石的主客体可调和特殊的层板结构，有效的提高层间有机阴离子的光热稳定性能，防止光老化和热老化。这种将光敏分子进行插层，制备得到的光响应开关薄膜，能够利用光刺激可逆改变薄膜的表面浸润性，同时具有良好的光热稳定性，将为解决目前有机光响应材料容易光老化，热老化的问题，提供了一种新的选择。

本发明提供的改善这种光响应浸润性能可逆转换材料的光热稳定性能的层状LDHs薄膜具有纳微复合结构，是生长在表面经阳极氧化后的铝基片上的LDHs薄膜，膜层LDHs的化学通式是：

[M²⁺_1-xAl³⁺_x(OH)₂]^x+(R)_x·yH₂O，

其中M²⁺代表二价金属离子Mg²⁺、Zn²⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Fe²⁺、Ca²⁺、Cu²⁺、Mn²⁺中的任何一种，较佳的为Ni²⁺、Co²⁺、Zn²⁺或Mg²⁺；0.2≤x≤0.4，0≤y≤2，其中R代表偶氮苯表面活性剂阴离子CF3AZO。

该表面活性剂阴离子原位生长类水滑石薄膜材料(简写为：MAl-R-LDHs)，表面具有纳米/微米复合结构，在该复合结构及偶氮苯阴离子对光响应进行构型翻转的作用下，在可见光照射时，使薄膜与水滴的接触角达到145°～159°，经紫外光照射后，该薄膜对水滴接触角达到45°～72°。

本发明提供的MAl-R-LDHs薄膜，是在表面阳极氧化处理过的铝基板上生长层间阴离子为NO₃^-、Cl^-或者SO₄^2-的MAl-LDHs薄膜，然后通过离子交换，在一定条件下，得到偶氮苯阴离子插层的MAl-CF3AZO-LDHs薄膜。

具体制备步骤如下：

A：将纯度≥90％、厚度在0.01～1mm间的铝片用无水乙醇清洗除去表面油污，用浓度为3～10％的氢氧化钠溶液浸泡除去表面的自然氧化层，再用去离子水洗净，将处理过的铝片作为阳极，以铅板或不锈钢板作为阴极，0.5～3mol/L的硫酸溶液作为电解质，在氧化电流为1～5A下，电解0.5～5小时，得到阳极氧化的铝片备用；

B：将可溶性二价无机盐M²⁺(Y^n-)_2/n和(NH₄)_nY^n-按照3～30的摩尔比溶于去离子水中配成混合溶液，使混合溶液中M²⁺金属离子浓度控制在0.01～0.5mol/L之间，用稀氨水调节反应溶液的pH值为4.5～10，得到反应溶液；Y^n-为NO₃^-、Cl^-、SO₄^2-中的任何一种；反应溶液较佳的pH值范围是5.5～8.5。

C：将阳极氧化处理过的铝片垂直悬置于上述反应溶液中，于25～150℃温度下反应0.5～96小时。较佳的反应条件是在50～130℃下恒温反应5～72小时。取出反应后的铝基板，用去离子水洗涤5～6次，在室温下氮气吹扫干燥，即得到了层间阴离子为Y^n-的MAl-LDHs薄膜。

D：将制备的MAl-LDHs薄膜垂直悬置于浓度为0.01～0.1mol/L的偶氮苯盐(CF3AZO^-N⁺)溶液中，在惰性气体氛围中，于25～60℃下恒温反应2～20小时，较佳的反应条件是在30～50℃下反应5～10小时，取出反应后的基板，用去离子水洗涤5～6次，再用乙醇漂洗，在室温下氮气吹扫干燥，即得表面活性剂阴离子插层的MAl-R-LDHs薄膜。

步骤B中M²⁺为Zn²⁺、Mg²⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Ca²⁺、Cu²⁺、Fe²⁺、Mn²⁺中的任何一种，较佳的为Zn²⁺、Ni²⁺、Co²⁺或Mg²⁺，Y^n-为CO₃²⁺、NO₃^-、SO₄^2-、Cl^-、F^-、Br^-中的任何一种，较佳的为CO₃^2-、NO₃^-或Cl^-。

步骤D中所述偶氮苯的分子式为CF₃O-AZO-O-(CH₂)₅-COO-N⁺，其中AZO代表偶氮苯官能团(-C₆H₄-N＝N-C₆H₄-)，N⁺代表Na⁺、K⁺，简写为CF3AZO^-N⁺。

采用日本岛津Rigaku D/MAX-2500VB2+/PC型X射线衍射仪和德国Bruker公司Vector22型傅立叶变换红外光谱仪对样品进行定性分析，结果见图1。图1中曲线a是实施例1中偶氮苯表面活性剂(CF3AZO)的X射线衍射(XRD)谱图。图1中曲线b是实施例1中ZnAl-NO₃^--LDHs薄膜的XRD谱图。图1中曲线c是实施例1中ZnAl-CF3AZO-LDHs薄膜的XRD谱图。通过XRD数据可以表明，偶氮苯阴离子插层后形成的LDHs具有很好的晶型结构。

采用德国KRüSS GmbH公司DSA100型滴形分析系统测试薄膜的接触角。在接触角的测试时，每个样品在不同的地方测试3次，取平均值作为最后的测试结果。测试所用的水滴体积为3μL。图2中a图是ZnAl-CF3AZO-LDHs薄膜在可见光照射后，水滴在薄膜上的光学照片，接触角为152.6±2.1°。图2中b图是水滴在实施例1中制备的ZnAl-CF3AZO-LDHs薄膜经紫外光照射后的光学照片，其接触角为71.2±2.1°，原位生长的LDHs薄膜的纳米/微米复合结构，大大提高了ZnAl-CF3AZO-LDHs的浸润性能。

采用PCT-IA型差热天平仪对样品的热稳定性进行分析，采用空气气氛，升温速率为10℃/min，样品重约10mg，升温范围为50℃至700℃，结果见图3。图3中a图是实施例1中偶氮苯(CF3AZO)表面活性剂粉体的TG-DTA谱图，在144℃有一个吸热峰，在大于250℃时开始快速失重，在349℃和553℃处有一个面积和强度都较大的放热峰，对应的TG曲线也有大的失重台阶，说明偶氮苯(CF3AZO)表面活性剂粉体在349℃已氧化分解。图3中b图是制备的ZnAl-NO₃^--LDHs薄膜对应粉体的TG-DTA谱图，DTA曲线上有三个吸热峰，119℃、195℃和250℃分别对应着层间水、层板羟基和层间NO₃^-的脱除，其对应的TG曲线存在着三个失重台阶。图3中c图是制备的ZnAl-CF3AZO-LDHs薄膜对应粉体的TG-DTA谱图，曲线则反映出两个热分解过程：首先，在116℃和208℃左右的吸热峰对应于层间水、层板羟基和层间硝酸根的脱除；然后，在401℃有一个很强的放热峰，对应于层间偶氮苯(CF3AZO)阴离子的氧化分解。从以上的分析中可知，ZnAl-CF3AZO-LDHs薄膜是一类主、客体之间以静电力和氢键，主体层板内元素间以共价键，客体之间以分子间作用力发生相互作用，且客体在层间高度有序排列的具有插层结构的超分子化合物，有效的提高了偶氮苯(CF3AZO)表面活性剂的热稳定性。

采用日本岛津UV-2501PC型紫外-可见分光光度计对样品在不同温度下进行热老化后的吸光度进行测定，采用的扫描条件是：200~800nm，扫描速度：中速，以BaSO₄为背景。将偶氮苯(CF3AZO)表面活性剂粉体，表面吸附的ZnAl-NO₃^--LDHs/CF3AZO薄膜和插层制备的ZnAl-CF3AZO-LDHs薄膜分别在温度为50、100、150、200、250和300℃下受热老化30min后测定其吸光度，便可得到如图4所示的三组吸光度曲线。每组各有6条曲线，并且每组的6条曲线从下到上所对应的温度分别为50、100、150、200、250和300℃。从图4a和4b中可以看到，偶氮苯(CF3AZO)表面活性剂和表面吸附的ZnAl-NO₃^--LDHs/CF3AZO薄膜，在150℃下受热30min后，在波长为450～650nm范围内变化就开始明显起来。从图4c中可以看到，插层制备的ZnAl-CF3AZO-LDHs薄膜在300℃下受热30min后，在波长为450～800nm范围内变化依然不明显，这就说明偶氮苯(CF3AZO)插层LDHs薄膜的耐热性比单纯的偶氮苯(CF3AZO)表面活性剂粉体和表面吸附的ZnAl-NO₃^--LDHs/CF3AZO薄膜有大幅度的提高。

采用TC-P2A型全自动测色色差计测量样品的色差值。样品在波长为365nm的1000瓦的紫外灯下光老化15、30、45、60、75、90、105、120、135和150min后，用测色仪测得色差，观察样品颜色的变化，以此来考察光稳定性。从图5中可以看到，在整个时间范围内，偶氮苯(CF3AZO)插层LDHs薄膜的色差值均未大于2.0，而偶氮苯(CF3AZO)表面活性剂粉体和表面吸附的ZnAl-NO₃^--LDHs/CF3AZO薄膜在照射75min后，其色差值就远远超过了2.0。从上述分析可以看出，偶氮苯(CF3AZO)插层LDHs薄膜的耐光性比单纯的偶氮苯(CF3AZO)表面活性剂粉体和表面吸附的ZnAl-NO₃^--LDHs/CF3AZO薄膜有大幅度的提高。

本发明的有益效果是：制备的MAl-R-LDHs薄膜材料表面具有纳米/微米复合结构，使得到的薄膜材料具有优越的光响应浸润性可逆转换性能，在可见光照射下，薄膜与水滴的接触角达到145°～159°，经紫外光照射后，该薄膜对水滴接触角达到45°～72°。同时利用水滑石的特殊层板结构，有效的提高层间有机阴离子的光热稳定性能，防止光老化和热老化，使其具有良好的光热稳定性。本法所用工艺简单、原料易得、成本低、重复性好，该偶氮苯表面活性剂阴离子插层生长的MAl-R-LDHs薄膜有望在较苛刻的条件下作为可逆开关器件，智能薄膜，生物传感器，微流体器件等得到使用，并为解决目前有机光响应材料容易光老化，热老化的问题，提供了一种新的选择。

附图说明

图1是实施例1中偶氮苯(CF3AZO)表面活性剂(a)、ZnAl-NO₃^--LDHs薄膜(b)及ZnAl-CF3AZO-LDHs薄膜(c)的XRD谱图；

图2是实施例1中制备的光响应浸润性可逆转换薄膜ZnAl-CF3AZO-LDHs分别在经过可见光和紫外光照射后，水滴在薄膜上的光学照片，接触角分别为152.6±2.1°(a)、71.2±2.1°(b)。

图3是实施例1中偶氮苯(CF3AZO)表面活性剂粉体(a)、制备的ZnAl-NO₃^--LDHs薄膜对应粉体(b)、ZnAl-CF3AZO-LDHs薄膜对应粉体(c)的TG-DTA谱图。

图4是实施例1中偶氮苯(CF3AZO)表面活性剂粉体(a)、表面吸附的ZnAl-NO₃^--LDHs/CF3AZO薄膜(b)、插层制备的ZnAl-CF3AZO-LDHs薄膜(c)在不同温度下进行热老化的UV-Vis谱图。

图5是实施例1中偶氮苯(CF3AZO)表面活性剂粉体(a)、表面吸附的ZnAl-NO₃^--LDHs/CF3AZO薄膜(b)、插层制备的ZnAl-CF3AZO-LDHs薄膜(c)在不同光照时间下进行光老化的色差谱图。

具体实施方式：

下面结合实施例对本发明进一步进行描述：

实施例1：

将纯度为99.5％，厚度为0.1mm的铝片用无水乙醇清洗除去表面油污，用去离子水清洗，用浓度为5％的氢氧化钠溶液浸泡铝片除去表面的自然氧化层，最后用去离子水洗净。将处理过的铝片作为阳极，以铅板作为阴极，1.0mol/L的硫酸溶液作为电解质，氧化电流为2A，反应时间为1小时，得到阳极氧化的铝片备用。

在1000mL反应容器中，将0.06mol Zn(NO₃)₂·6H₂O和0.24mol NH₄NO₃溶解在600mL的去离子水中，再用稀氨水调节溶液的pH为7.0。

把表面阳极氧化的铝基板垂直悬置于反应溶液中，于45℃下恒温反应60小时，反应结束后取出铝基板，用去离子水冲洗干净，在室温下氮气吹扫干燥，即得到ZnAl-NO₃^--LDHs薄膜。

将制得的LDHs薄膜垂直悬置于0.01mol/L的CF3AZO^-Na⁺甲醇溶液中，于30℃进行反应，7小时后取出薄膜，用去离子水洗涤5～6次，再用乙醇漂洗，在室温下氮气吹扫干燥，即得ZnAl-CF3AZO-LDHs薄膜。

所得到的ZnAl-NO₃^--LDHs薄膜及ZnAl-CF3AZO-LDHs薄膜的XRD谱图见图1，薄膜在分别经过可见光和紫外光照射后，水滴在薄膜表面的接触角图片见图2。在可见光照射后，水滴在薄膜上的接触角为152.6±2.1°，在紫外光照射后水滴在薄膜表面的接触角变化为71.2±2.1°。所得到的偶氮苯(CF3AZO)表面活性剂粉体(a)、制备的ZnAl-NO₃^--LDHs薄膜对应粉体(b)、ZnAl-CF3AZO-LDHs薄膜对应粉体(c)的TG-DTA谱图见图3。所得到的偶氮苯(CF3AZO)表面活性剂(a)、ZnAl-NO₃^--LDHs/CF3AZO薄膜(b)及ZnAl-CF3AZO-LDHs薄膜(c)在不同温度下进行热老化的UV-Vis谱图见图5。图6显示的是偶氮苯(CF3AZO)表面活性剂粉体(a)、表面吸附的ZnAl-NO₃^--LDHs/CF3AZO薄膜(b)、插层制备的ZnAl-CF3AZO-LDHs薄膜(c)在不同光照时间下进行光老化的色差图。

偶氮苯(CF3AZO)单分子层在前驱体表面吸附后的ZnAl-NO₃^--LDHs/CF3AZO薄膜，是先用偶氮苯(CF3AZO)表面活性剂的二氯甲烷溶液在前驱体ZnAl-NO₃^--LDHs薄膜上进行旋涂，然后用甲醇和去离子水分别洗涤三次，最后用氮气吹干后制得的。

实施例2：

将纯度为99.5％，厚度为0.1mm的铝片用无水乙醇清洗除去表面油污，用去离子水清洗，用浓度为5％的氢氧化钠溶液浸泡铝片除去表面的自然氧化层，最后用去离子水洗净。将处理过的铝片作为阳极，以铅板作为阴极，1.0mol/L的硫酸溶液作为电解质，氧化电流为2A，反应时间为1小时，得到阳极氧化的铝片备用。

在1000mL反应容器中，将0.06mol Ni(NO₃)₂·6H₂O和0.24mol NH₄NO₃溶解在600mL的去离子水中，再用稀氨水调节溶液的pH为6.0。

把表面阳极氧化的铝基板垂直悬置于反应溶液中，在N₂氛围中，于45℃下恒温反应60小时，反应结束后取出铝基板，用去离子水冲洗干净，在室温下氮气吹扫干燥，即得到NiAl-NO₃^--LDHs薄膜。

将制得的LDHs薄膜垂直悬置于0.2mol/L的CF3AZO^-K⁺甲醇溶液中，在N₂氛围中，于30℃进行反应，7小时后取出薄膜，用去离子水洗涤5～6次，再用乙醇漂洗，在室温下氮气吹扫干燥，即得NiAl-CF3AZO-LDHs薄膜。制备的薄膜在可见光照射后，水滴在薄膜上的接触角为152.3±1.6°，在紫外光照射后水滴在薄膜表面的接触角变化为67.5±1.6°。

偶氮苯(CF3AZO)表面活性剂和表面吸附的NiAl-NO₃^--LDHs/CF3AZO薄膜，在150℃下受热30min后，在波长为450～650nm范围内变化就开始明显，而插层制备的NiAl-CF3AZO-LDHs薄膜在300℃下受热30min后，变化依然不明显；在光老化150分钟的整个时间范围，偶氮苯(CF3AZO)插层LDHs薄膜的色差值均未大于2.1，而偶氮苯(CF3AZO)表面活性剂粉体和表面吸附的NiAl-NO₃^--LDHs/CF3AZO薄膜在照射75min后，其色差值就远远超过了2.1。说明偶氮苯(CF3AZO)插层LDHs薄膜的耐热性和耐光性比单纯的偶氮苯(CF3AZO)表面活性剂粉体和表面吸附的NiAl-NO₃^--LDHs/CF3AZO薄膜有大幅度的提高。

实施例3：

将纯度为90％，厚度为0.1mm的铝片用无水乙醇清洗除去表面油污，用去离子水清洗，用浓度为5％的氢氧化钠溶液浸泡铝片除去表面的自然氧化层，最后用去离子水洗净。将处理过的铝片作为阳极，以铅板作为阴极，1.0mol/L的硫酸溶液作为电解质，氧化电流为2A，反应时间为2小时，得到阳极氧化的铝片备用。

在1000mL反应容器中，将0.12mol Co(NO₃)₂·6H₂O和0.6mol NH₄NO₃溶解在600mL的去离子水中，再用稀氨水调节溶液的pH为7.0。

把表面阳极氧化的铝基板垂直悬置于反应溶液中，在N₂氛围中，于45℃下恒温反应72小时，反应结束后取出铝基板，用去离子水冲洗干净，在室温下氮气吹扫干燥，即得到CoAl-NO₃^--LDHs薄膜。

将制得的LDHs薄膜垂直悬置于0.05mol/L的CF3AZO^-Na⁺甲醇溶液中，在N₂氛围中，于30℃进行反应，7小时后取出薄膜，用去离子水洗涤5～6次，再用乙醇漂洗，在室温下氮气吹扫干燥，即得CoAl-CF3AZO-LDHs薄膜。制备的薄膜在可见光照射后，水滴在薄膜上的接触角为148.3±2.6°，在紫外光照射后水滴在薄膜表面的接触角变化为61.6±2.6°。

偶氮苯(CF3AZO)表面活性剂和表面吸附的CoAl-NO₃^--LDHs/CF3AZO薄膜，在150℃下受热30min后，在波长为450～650nm范围内变化就开始明显，而插层制备的CoAl-CF3AZO-LDHs薄膜在300℃下受热30min后，变化依然不明显；在光老化150分钟的整个时间范围，偶氮苯(CF3AZO)插层LDHs薄膜的色差值均未大于1.9，而偶氮苯(CF3AZO)表面活性剂粉体和表面吸附的CoAl-NO₃^--LDHs/CF3AZO薄膜在照射75min后，其色差值就远远超过了1.9。说明偶氮苯(CF3AZO)插层LDHs薄膜的耐热性和耐光性比单纯的偶氮苯(CF3AZO)表面活性剂粉体和表面吸附的CoAl-NO₃^--LDHs/CF3AZO薄膜有大幅度的提高。

实施例4：

将纯度为99.5％，厚度为0.4mm的铝片用无水乙醇清洗除去表面油污，用去离子水清洗，用浓度为8％的氢氧化钠溶液浸泡铝片钟除去表面的自然氧化层，最后用去离子水洗净。将处理过的铝片作为阳极，以铅板作为阴极，1.0mol/L的硫酸溶液作为电解质，氧化电流为2A，反应时间为2小时，得到阳极氧化的铝片备用。

在1000mL反应容器中，将0.12mol MgCl₂·6H₂O和0.6mol NH₄Cl溶解在600mL的去离子水中，再用稀氨水调节溶液的pH为7.0。

把表面阳极氧化的铝基板垂直悬置于反应溶液中，在N₂氛围中，于45℃下恒温反应72小时，反应结束后取出铝基板，用去离子水冲洗干净，在室温下氮气吹扫干燥，即得到MgAl-Cl^--LDHs薄膜。

将制得的LDHs薄膜垂直悬置于0.2mol/L的CF3AZO^-K⁺甲醇溶液中，在N₂氛围中，于30℃进行离子交换反应，7小时后取出薄膜，用去离子水洗涤5～6次，再用乙醇漂洗，在室温下氮气吹扫干燥，即得MgAl-CF3AZO-LDHs薄膜。制备的薄膜在可见光照射后，水滴在薄膜上的接触角为152.3±2.0°，在紫外光照射后水滴在薄膜表面的接触角变化为68.1±2.0°。

偶氮苯(CF3AZO)表面活性剂和表面吸附的MgAl-Cl^--LDHs/CF3AZO薄膜，在150℃下受热30min后，在波长为450～650nm范围内变化开始明显，而插层制备的MgAl-CF3AZO-LDHs薄膜在300℃下受热30min后，变化依然不明显；在光老化150分钟的整个时间范围，偶氮苯(CF3AZO)插层LDHs薄膜的色差值均未大于2.3，而偶氮苯(CF3AZO)表面活性剂粉体和表面吸附的MgAl-Cl^--LDHs/CF3AZO薄膜在照射75min后，其色差值远远超过了2.3。说明偶氮苯(CF3AZO)插层LDHs薄膜的耐热性和耐光性比单纯的偶氮苯(CF3AZO)表面活性剂粉体和表面吸附的MgAl-Cl^--LDHs/CF3AZO薄膜有大幅度的提高。