藏药流感丸及其制剂质量标准及检验方法

摘要

本发明公开了藏药流感丸及其制剂的质量控制方法，其中制剂是按照“卫生部药品标准”藏药分册中所述流感丸的配方，按照常规工艺加入常规辅料制成的多种剂型。该质量控制方法包括鉴别中的一种或几种。本发明是对处方中角茴香、藏菖蒲进行了薄层鉴别研究，通过建立方法可靠，准确，专属性强的质量控制方法，能够有效控制流感丸的质量，使流感丸质量达到稳定、可控、高效及安全。

说明书

技术领域

本发明涉及一种药物组合物制剂的质量标准及检验方法，特别涉及藏药流感丸及其制剂的质量标准及检测方法。

背景技术

藏药流感丸由诃子、毛诃子、角茴香、藏菖蒲、亚大黄、川木香、垂头菊、人工麝香、人工牛黄等二十一味药组成，全部以全粉入药，最大限度的保留了药物的有效成分，体现了藏药用药的特点。功能清热解毒，用于流行性感冒引起的流清鼻涕，头痛咳嗽，周身酸痛，炎症发烧等有其独特的疗效。流感丸收载在《卫生部药品标准》藏药分册中，标准编号：WS3-BC-0327-95。原标准中对藏菖蒲和角茴香的鉴别采用统一提取方法和展开剂进行鉴别，标准的专属性和重现性较差，亟待提高和改进标准的检测方法。

发明内容

本发明目的在于公开藏药流感丸及其制剂的质量标准及检验方法。

本发明所述的药物组合物制剂是按照藏药流感丸配方，按照常规工艺加入常规辅料制成的片剂、胶囊、口服液、滴丸、颗粒剂、丸剂、软胶囊剂等临床可接受的剂型。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

本发明药物组合物制剂的质量控制方法包括如下鉴别方法中的一种或几种：

A.取本药物组合物0.5—15重量份，研细，加氨水0.1—10体积份，再加氯仿1—40体积份，摇匀，超声提取或热回流或冷浸提取1—60分钟，滤过，滤液挥干，残渣加氯仿0.1—10体积份使溶解，作为供试品溶液；另取角茴香对照药材0.1—5重量份，按照供试品溶液的制备方法制成对照品溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含角茴香的阴性样品，并照上述供试品溶液的制备方法制成阴性样品溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各0.001—0.02体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇—环己烷1—20：0.5—10：0.1—5为展开剂，薄层板置展开缸中饱和0—40分钟，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与角茴香对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰；

B.取本药物组合物0.5—15重量份，研细，加乙醚1—40体积份，摇匀，超声提取或热回流或冷浸提取1—60分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯0.1—10体积份使溶解，作为供试品溶液；另取藏菖蒲对照药材0.1—5重量份，按照供试品溶液的制备方法制成对照品溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含藏菖蒲的阴性样品，并照上述供试品溶液的制备方法制成阴性样品溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各0.001—0.02体积份，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以乙酸乙酯—30～120℃石油醚0.1—5：0.5—15为展开剂，薄层板置展开缸中饱和0—40分钟，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与藏菖蒲对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的暗斑点，且阴性无干扰。

本药物组合物制剂的质量控制方法优选如下鉴别方法中的一种或几种：

A.取本药物组合物3重量份，研细，加氨水1体积份，再加氯仿20体积份，摇匀，冷浸提取30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加氯仿2体积份使溶解，作为供试品溶液；另取角茴香对照药材1重量份，按照供试品溶液的制备方法制成对照品溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含角茴香的阴性样品，并照上述供试品溶液的制备方法制成阴性样品溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各0.005体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇—环己烷7：3：1为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与角茴香对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰；

B.取本药物组合物5重量份，研细，加乙醚20体积份，摇匀，热回流提取30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2体积份使溶解，作为供试品溶液；另取藏菖蒲对照药材0.5重量份，按照供试品溶液的制备方法制成对照品溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含藏菖蒲的阴性样品，并照上述供试品溶液的制备方法制成阴性样品溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述供试品溶液和阴性样品溶液各0.01体积份，对照药材溶液0.005体积份，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以乙酸乙酯—60～90℃石油醚1:5为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与藏菖蒲对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的暗斑点，且阴性无干扰。

本发明药物组合物制剂的质量控制方法还可以优选如下鉴别方法中的一种或几种：

A.取本药物组合物2重量份，研细，加氨水3体积份，再加氯仿10体积份，摇匀，冷浸提取45分钟，滤过，滤液挥干，残渣加氯仿1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取角茴香对照药材1.2重量份，按照供试品溶液的制备方法制成对照品溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含角茴香的阴性样品，并照上述供试品溶液的制备方法制成阴性样品溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述供试品溶液各0.004体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇—环己烷6：4：0.5为展开剂，薄层板置展开缸中饱和35分钟，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与角茴香对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰；

B.取本药物组合物2重量份，研细，加乙醚25体积份，摇匀，超声提取10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯4体积份使溶解，作为供试品溶液；另取藏菖蒲对照药材0.2重量份，按照供试品溶液的制备方法制成对照品溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含藏菖蒲的阴性样品，并照上述供试品溶液的制备方法制成阴性样品溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述供试品溶液各0.015体积份，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以乙酸乙酯—30～60℃石油醚0.5：10为展开剂，薄层板置展开缸中饱和35分钟，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与藏菖蒲对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的暗斑点，且阴性无干扰。

本发明药物组合物制剂的质量控制方法还可以优选如下鉴别方法中的一种或几种：

A.取本药物组合物12重量份，研细，加氨水0.5体积份，再加氯仿35体积份，摇匀，热回流10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加氯仿8体积份使溶解，作为供试品溶液；另取角茴香对照药材0.5重量份，按照供试品溶液的制备方法制成对照品溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含角茴香的阴性样品，并照上述供试品溶液的制备方法制成阴性样品溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液各0.015体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇—环己烷15：2：1.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与角茴香对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰；

B.取本药物组合物6重量份，研细，加乙醚15体积份，摇匀，冷浸50分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1.5体积份使溶解，作为供试品溶液；另取藏菖蒲对照药材4重量份，按照供试品溶液的制备方法制成对照品溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含藏菖蒲的阴性样品，并照上述供试品溶液的制备方法制成阴性样品溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述供试品溶液和阴性样品溶液各0.003体积份，对照药材溶液0.008体积份，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以乙酸乙酯—90～120℃石油醚4:1为展开剂，薄层板置展开缸中饱和5分钟，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与藏菖蒲对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的暗斑点，且阴性无干扰。

本发明药物组合物制剂的质量控制方法还可以优选如下鉴别方法中的一种或几种：

A.取本药物组合物8重量份，研细，加氨水5体积份，再加氯仿25体积份，摇匀，超声提取35分钟，滤过，滤液挥干，残渣加氯仿5体积份使溶解，作为供试品溶液；另取角茴香对照药材3重量份，按照供试品溶液的制备方法制成对照品溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含角茴香的阴性样品，并照上述供试品溶液的制备方法制成阴性样品溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各0.01体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇—环己烷14：5：1的为展开剂，薄层板置展开缸中饱和25分钟，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与角茴香对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰；

B.取本药物组合物8重量份，研细，加乙醚25体积份，摇匀，超声提取35分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯5体积份使溶解，作为供试品溶液；另取藏菖蒲对照药材3重量份，按照供试品溶液的制备方法制成对照品溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含藏菖蒲的阴性样品，并照上述供试品溶液的制备方法制成阴性样品溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各0.01体积份，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以乙酸乙酯—60～90℃石油醚3:8为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与藏菖蒲对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的暗斑点，且阴性无干扰。

本发明药物组合物制剂的质量控制方法还可以优选如下鉴别方法中的一种或几种：

A.取本药物组合物5重量份，研细，加氨水7体积份，再加氯仿10体积份，摇匀，冷浸45分钟，滤过，滤液挥干，残渣加氯仿3体积份使溶解，作为供试品溶液；另取角茴香对照药材4重量份，按照供试品溶液的制备方法制成对照品溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含角茴香的阴性样品，并照上述供试品溶液的制备方法制成阴性样品溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液各0.004体积份分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇—环己烷12：3：4的为展开剂，薄层板置展开缸中饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与角茴香对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰；

B.取本药物组合物3重量份，研细，加乙醚30体积份，摇匀，超声提取15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯7体积份使溶解，作为供试品溶液；另取藏菖蒲对照药材1.5重量份，按照供试品溶液的制备方法制成对照品溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含藏菖蒲的阴性样品，并照上述供试品溶液的制备方法制成阴性样品溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述供试品溶液和阴性样品溶液各0.015体积份，对照药材溶液0.005体积份，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以乙酸乙酯—90～120℃石油醚1:6为展开剂，薄层板置展开缸中饱和30分钟，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与藏菖蒲对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的暗斑点，且阴性无干扰。

本发明药物组合物制剂的质量控制方法还可以优选如下鉴别方法中的一种或几种：

A.取本药物组合物10重量份，研细，加氨水3体积份，再加氯仿30体积份，摇匀，超声提取15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加氯仿7体积份使溶解，作为供试品溶液；另取角茴香对照药材2重量份，按照供试品溶液的制备方法制成对照品溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含角茴香的阴性样品，并照上述供试品溶液的制备方法制成阴性样品溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液各0.013体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇—环己烷8：7：2为展开剂，薄层板置展开缸中饱和10分钟，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与角茴香对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰；

B.取本药物组合物10重量份，研细，加乙醚10体积份，摇匀，冷浸45分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯3体积份使溶解，作为供试品溶液；另取藏菖蒲对照药材4.5重量份，按照供试品溶液的制备方法制成对照品溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含藏菖蒲的阴性样品，并照上述供试品溶液的制备方法制成阴性样品溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液各0.005体积份，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以乙酸乙酯—30～60℃石油醚2:1为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与藏菖蒲对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的暗斑点，且阴性无干扰。

本发明所述重量份/体积份的关系是：克/毫升。

本发明流感丸质量控制方法可以应用于由流感丸改制的各种剂型，如片剂、胶囊、口服液、滴丸、颗粒剂、丸剂、软胶囊剂等临床可接受的剂型，由于不同剂型的制剂其中所含的相当生药量是相同的，因此各个剂型在进行质量控制时，所选用样品量可统一折算为相当生药量，本质量控制方法以相当生药量1～5g为每单位制剂，每单位制剂可以为每丸、每片、每粒等。

藏药流感丸由诃子、毛诃子、角茴香、藏菖蒲、亚大黄、川木香、垂头菊、人工麝香、人工牛黄等二十一味药组成，具有清热解毒的功效，可用于治疗流行性感冒引起的流清鼻涕，头痛咳嗽，周身酸痛，炎症发烧等。本发明对处方中角茴香、藏菖蒲进行了薄层鉴别研究，改进的薄层色谱鉴别方法具有重现性、稳定性好、操作方法简便、精密度高、专属性强、斑点显色清晰、无拖尾等优点，通过建立方法可靠，准确，专属性强的质量控制方法，能够有效控制流感丸的质量，使流感丸质量达到稳定、可控、高效及安全。

附图说明

图1：角茴香薄层色谱图

1～4：供试品  5、6：角茴香对照药材  7、8：角茴香阴性

图2：藏菖蒲薄层色谱图

1～5、8、9：供试品  7、11：藏菖蒲对照药材  6、10：藏菖蒲阴性

下面实验例用于进一步说明本发明但不限于本发明。

实验例1 角茴香的薄层鉴别

(1)仪器

乳钵、量筒、圆底烧瓶、电子秤、超声波提取器、过滤器、蒸发皿、点样器、硅胶G、层析缸、喷雾瓶。

(2)对照药材

节裂角茴香

(3)试剂

氯仿、甲醇、环己烷、氨水、乙醚、乙酸乙酯、碘化钾、碱式硝酸铋、冰醋酸、盐酸、冰醋酸、蒸馏水。

(4)检验方法：

提取溶剂的选择：分别采用乙醚、乙醇、甲醇、氯仿、乙酸乙酯等溶液为提取溶剂；

提取方法的选择：分别采用超声提取、加热回流法和冷浸；

展开剂的选择：分别采用正己烷—乙酸乙酯—甲醇(9：1：1)、环己烷—乙酸乙酯—甲醇(9：1：1)、环己烷—氯仿—二乙胺(8：1：1)、环己烷—氯仿—甲醇(1：7：3)、氯仿、正己烷-醋酸乙酯-无水乙醇-二乙胺(5∶5∶1∶0.5)、正己烷-醋酸乙酯-无水乙醇-氨水(5∶5∶1∶0.5)、正己烷—乙酸乙酯—无水乙醇(5：5：1)为展开剂；

在以上条件下经过反复试验，最终确定了角茴香的专属性薄层鉴别方法如下：

取本药物组合物3g，研细，加氨水1ml，再加氯仿20ml，摇匀，超声提取或热回流或冷浸30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加氯仿2ml使溶解，作为供试品溶液；另取角茴香对照药材1g，按照供试品溶液的制备方法制成对照品溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含角茴香的阴性样品，并照上述供试品溶液的制备方法制成阴性样品溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各0.005ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以7：3：1的氯仿—甲醇—环己烷为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与角茴香对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰；

实验例2 藏菖蒲的薄层鉴别

(1)仪器

乳钵、量筒、圆底烧瓶、电子秤、超声波提取器、过滤器、蒸发皿、点样器、GF₂₅₄薄层板、层析缸、紫外点样分析仪、喷雾瓶。

(2)对照药材

藏菖蒲

(3)试剂

氯仿、甲醇、环己烷、氨水、乙酸乙酯、石油醚(30～60℃)、石油醚(60～90℃)、石油醚(90～120℃)、碘化钾、碱式硝酸铋、冰醋酸、盐酸、冰醋酸、蒸馏水。

(4)检验方法：

提取溶剂的选择：分别采用乙醚、氯仿、石油醚、乙酸乙酯等溶液为提取溶剂；

提取方法的选择：分别采用超声提取、加热回流法和冷浸；

展开剂的选择：分别采用采用正己烷—乙酸乙酯—甲醇(9：1：1)、石油醚(60～90℃)—乙酸乙酯(1:1)、氯仿、环己烷—氯仿—甲醇(1:7:3)、氯仿—环己烷(5：1)、用石油醚(60～90℃)—乙酸乙酯(5:1)为展开剂；

在以上条件下经过反复试验，最终确定了藏菖蒲的专属性薄层鉴别方法如下：

取本药物组合物5g，研细，加乙醚20ml，摇匀，超声提取或热回流或冷浸30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液；另取藏菖蒲对照药材0.5g，按照供试品溶液的制备方法制成对照品溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含藏菖蒲的阴性样品，并照上述供试品溶液的制备方法制成阴性样品溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述供试品溶液和阴性样品溶液各0.01ml，对照药材溶液0.005ml，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以石油醚(60～90℃)—乙酸乙酯5:1为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与藏菖蒲对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的暗斑点，且阴性无干扰。

实验例3 稳定性试验

(1)试验条件：

时间：连续三个月，每月考察一次，以后为第6月、12月、24月、36月各考察一次。

温度：室温

相对湿度：相对湿度为35％～75％

(2)仪器设备：

电子天平：METTLER AE240型，     梅特勒上海有限公司；

干燥箱：35×452(102型)          山东省潍坊制药机械厂；

崩解度仪：制药用双杯六管         上海分析仪器厂；

显微镜：XS—18型生物显微镜     南京江南光电集团股份有限公司

培养箱：HH.BLL360—S           上海跃进医疗器械厂

水分测定仪(甲苯法)             上海分析仪器厂

(3)检验项目及结果

继初步稳定性考核后，按照《中药新药研究指导原则》的要求(即放置三个月再考核一次，以后每半年一次)，保存于室温和相对湿度35％～75％的条件下，采用完整包装对连续生产的三批样品(批号051107、051108、051109)从外观性状及原上报标准中所规定的项目进行稳定性考察，在质量标准试行期间，对其作了进一步的提高和完善，并按该标准检验，进行稳定性考察，结果见表1、表2和表3。

表1 批号为051107的流感丸稳定性考察表

表2 批号为051108的流感丸稳定性考察表

表3 批号为051109的流感丸稳定性考察表

结果表明，在室温及相对湿度为35％～75％的条件下，对三批流感丸(批号051107、051108、051109)进行36个月的考察，包括性状、鉴别、水分、重量差异、溶散时限、微生物限度检查项，各项指标均符合《流感丸质量标准》，直接与药品接触的包装材料对药品的质量无影响，表明该制剂在贮存期间稳定性良好。

下述实施例均能实现上述实验例的效果。

具体实施方式

实施例1：

A.角茴香的薄层鉴别

取本药物组合物3g，研细，加氨水1ml，再加氯仿20ml，摇匀，超声提取30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加氯仿2ml使溶解，作为供试品溶液；另取角茴香对照药材1g，按照供试品溶液的制备方法制成对照品溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含角茴香的阴性样品，并照上述供试品溶液的制备方法制成阴性样品溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各0.005ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇—环己烷7：3：1为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与角茴香对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰；

B.藏菖蒲薄层鉴别

取本药物组合物5g，研细，加乙醚20ml，摇匀，超声提取30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液；另取藏菖蒲对照药材0.5g，按照供试品溶液的制备方法制成对照品溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含藏菖蒲的阴性样品，并照上述供试品溶液的制备方法制成阴性样品溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液和阴性样品溶液各0.01ml，对照药材溶液0.005ml，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以石油醚(60～90℃)—乙酸乙酯5:1为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与藏菖蒲对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的暗斑点，且阴性无干扰。

实施例2：

A.取本药物组合物2重量份，研细，加氨水3体积份，再加氯仿10体积份，摇匀，冷浸提取45分钟，滤过，滤液挥干，残渣加氯仿1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取角茴香对照药材1.2重量份，按照供试品溶液的制备方法制成对照品溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含角茴香的阴性样品，并照上述供试品溶液的制备方法制成阴性样品溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液各0.004体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇—环己烷6：4：0.5为展开剂，薄层板置展开缸中饱和35分钟，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与角茴香对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰；

B.取本药物组合物2重量份，研细，加乙醚25体积份，摇匀，超声提取10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯4体积份使溶解，作为供试品溶液；另取藏菖蒲对照药材0.2重量份，按照供试品溶液的制备方法制成对照品溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含藏菖蒲的阴性样品，并照上述供试品溶液的制备方法制成阴性样品溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液各0.015体积份，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以乙酸乙酯—30～60℃石油醚0.5：10为展开剂，薄层板置展开缸中饱和35分钟，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与藏菖蒲对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的暗斑点，且阴性无干扰。

实施例3：

A.角茴香的薄层鉴别

取本药物组合物12g，研细，加氨水0.5ml，再加氯仿35ml，摇匀，冷浸提取10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加氯仿8ml使溶解，作为供试品溶液；另取角茴香对照药材0.5g，按照供试品溶液的制备方法制成对照品溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含角茴香的阴性样品，并照上述供试品溶液的制备方法制成阴性样品溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述供试品溶液和阴性样品溶液各0.015ml，对照药材溶液0.002ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇—环己烷15：2：1.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与角茴香对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰；

B.藏菖蒲薄层鉴别

取本药物组合物6g，研细，加乙醚15ml，摇匀，冷浸提取50分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取藏菖蒲对照药材4g，按照供试品溶液的制备方法制成对照品溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含藏菖蒲的阴性样品，并照上述供试品溶液的制备方法制成阴性样品溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液和阴性样品溶液各0.003ml，对照药材溶液0.008ml，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以石油醚(90～120℃)—乙酸乙酯1:4为展开剂，薄层板置展开缸中饱和5分钟，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与藏菖蒲对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的暗斑点，且阴性无干扰。

实施例4：

A.角茴香的薄层鉴别

取本药物组合物80g，研细，加氨水50ml，再加氯仿250ml，摇匀，超声提取35分钟，滤过，滤液挥干，残渣加氯仿50ml使溶解，作为供试品溶液；另取角茴香对照药材30g，按照供试品溶液的制备方法制成对照品溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含角茴香的阴性样品，并照上述供试品溶液的制备方法制成阴性样品溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各0.1ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇—环己烷10：5：3的为展开剂，薄层板置展开缸中饱和25分钟，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与角茴香对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰；

B.藏菖蒲薄层鉴别

取本药物组合物80g，研细，加乙醚250ml，摇匀，超声提取35分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯50ml使溶解，作为供试品溶液；另取藏菖蒲对照药材30g，按照供试品溶液的制备方法制成对照品溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含藏菖蒲的阴性样品，并照上述供试品溶液的制备方法制成阴性样品溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各0.1ml，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以石油醚(60～90℃)—乙酸乙酯8:3为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与藏菖蒲对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的暗斑点，且阴性无干扰。

实施例5：

A.角茴香的薄层鉴别

取本药物组合物50g，研细，加氨水70ml，再加氯仿100ml，摇匀，冷浸提取45分钟，滤过，滤液挥干，残渣加氯仿30ml使溶解，作为供试品溶液；另取角茴香对照药材40g，按照供试品溶液的制备方法制成对照品溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含角茴香的阴性样品，并照上述供试品溶液的制备方法制成阴性样品溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液各0.04ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇—环己烷12：3：4的为展开剂，薄层板置展开缸中饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与角茴香对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰；

B.藏菖蒲薄层鉴别

取本药物组合物30g，研细，加乙醚300ml，摇匀，热回流提取15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯70ml使溶解，作为供试品溶液；另取藏菖蒲对照药材15g，按照供试品溶液的制备方法制成对照品溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含藏菖蒲的阴性样品，并照上述供试品溶液的制备方法制成阴性样品溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述供试品溶液和阴性样品溶液各0.151，对照药材溶液0.051，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以石油醚(90～120℃)—乙酸乙酯6:1为展开剂，薄层板置展开缸中饱和30分钟，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与藏菖蒲对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的暗斑点，且阴性无干扰。

实施例6：

A.角茴香的薄层鉴别

取本药物组合物100g，研细，加氨水30ml，再加氯仿300ml，摇匀，超声提取15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加氯仿70ml使溶解，作为供试品溶液；另取角茴香对照药材20g，按照供试品溶液的制备方法制成对照品溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含角茴香的阴性样品，并照上述供试品溶液的制备方法制成阴性样品溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液各0.013ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇—环己烷8：7：2为展开剂，薄层板置展开缸中饱和10分钟，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与角茴香对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰；

B.藏菖蒲薄层鉴别

取本药物组合物100g，研细，加乙醚100ml，摇匀，冷浸提取45分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯30ml使溶解，作为供试品溶液；另取藏菖蒲对照药材45g，按照供试品溶液的制备方法制成对照品溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含藏菖蒲的阴性样品，并照上述供试品溶液的制备方法制成阴性样品溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述供试品溶液和阴性样品溶液各0.05ml，对照药材溶液0.15ml，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以石油醚(90～120℃)—乙酸乙酯1:2为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与藏菖蒲对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的暗斑点，且阴性无干扰。

实施例7：

A.角茴香的薄层鉴别

取本药物组合物140g，研细，加氨水90ml，再加氯仿150ml，摇匀，热回流提取5分钟，滤过，滤液挥干，残渣加氯仿90ml使溶解，作为供试品溶液；另取角茴香对照药材45g，按照供试品溶液的制备方法制成对照品溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含角茴香的阴性样品，并照上述供试品溶液的制备方法制成阴性样品溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各0.02ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇—环己烷2：9：4的为展开剂，薄层板置展开缸中饱和15分钟，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与角茴香对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰；

B.藏菖蒲薄层鉴别

取本药物组合物140g，研细，加乙醚350ml，摇匀，热回流提取10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯10ml使溶解，作为供试品溶液；另取藏菖蒲对照药材20g，按照供试品溶液的制备方法制成对照品溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含藏菖蒲的阴性样品，并照上述供试品溶液的制备方法制成阴性样品溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各0.15ml，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以石油醚—乙酸乙酯14:3为展开剂，薄层板置展开缸中饱和15分钟，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与藏菖蒲对照药材色谱相应的位置上，显1个相同颜色的暗斑点，且阴性无干扰。

实施例8：

A.角茴香的薄层鉴别

取本药物组合物100g，研细，加氨水200ml，再加氯仿3500ml，摇匀，冷浸提取55分钟，滤过，滤液挥干，残渣加氯仿100ml使溶解，作为供试品溶液；另取角茴香对照药材20g，按照供试品溶液的制备方法制成对照品溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含角茴香的阴性样品，并照上述供试品溶液的制备方法制成阴性样品溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各1.5ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇—环己烷15：1：3为展开剂，薄层板置展开缸中饱和35分钟，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与角茴香对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰；

B.藏菖蒲薄层鉴别

取本药物组合物200g，研细，加乙醚1500ml，摇匀，冷浸提取55分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯900ml使溶解，作为供试品溶液；另取藏菖蒲对照药材100g，按照供试品溶液的制备方法制成对照品溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含藏菖蒲的阴性样品，并照上述供试品溶液的制备方法制成阴性样品溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各0.5ml，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以石油醚(30～60℃)—乙酸乙酯1:10为展开剂，薄层板置展开缸中饱和35分钟，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与藏菖蒲对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的暗斑点，且阴性无干扰。