一种用二次蒸发法制备单分散Cu纳米颗粒模板的方法

摘要

本发明提供一种用二次蒸发法制备单分散Cu纳米颗粒模板的方法，其主要技术特征是，氮气300Torr气氛中，在1300℃恒温40－60min，使Cu粉蒸发，在光洁的刚玉套管上均匀覆盖上一层Cu；蒸发得到的刚玉套管做为第二次蒸发的Cu源，以P－111型Si片为基底，流动Ar气保护，气体流速100sccm，在温度1300℃恒温30－50min，制备出单分散的Cu纳米颗粒模板，其优点是，沉积过程均匀稳定，纳米颗粒的单分散性好，解决了常规物理、化学分散方法不能彻底分散纳米颗粒的难题，并且可以通过调节实验温度、恒温时间和气体流速有效控制颗粒尺寸、分散密度和覆盖率。

说明书

技术领域：

本发明涉及一种金属纳米颗粒单分散的方法，特别是一种用二次蒸发法制备单分散Cu纳米颗粒模板的方法。

背景技术：

当前，随着各种一维纳米材料制备技术的不断发展，金属纳米颗粒产生了全新的用途，就是可以作为催化剂种子模板，促进一维纳米结构的定向生长。Cu的熔点为1083℃，与一维半导体纳米线的制备温度相当，因此它做为催化剂时不易蒸发。这样就要求纳米颗粒具备非常高的单分散程度；除此之外，还要求纳米颗粒的尺寸在100nm以下，粒径分布均匀；颗粒的分散密度要尽量大，从而保证整个模板的覆盖率。

目前纳米颗粒分散方法主要分为物理分散，如机械搅拌、超声波振动等和化学分散，加入分散剂，改变颗粒表面性质。但都仅是将大量纳米粒子的团聚转变成为少量纳米粒子的团聚，或是部分纳米粒子的单分散，分散能力并不强，达不到完全单分散的程度。

发明内容：

本发明的目的是针对上述技术中存在的不足，提供一种用二次蒸发法制备单分散Cu纳米颗粒模板的方法。

通过二次蒸发，提高了加热蒸发的均匀性，使沉积过程均匀稳定，能够得到单分散的单层Cu纳米颗粒模板。

本发明的目的是这样实现的：其特征在于：(1)将盛有纯度99.9％的Cu粉的刚玉瓷舟装入刚玉套管，在1300℃、300Torr N₂气的条件下保温40-60min，套管的内壁均匀的分布上一层Cu；(2)蒸发得到的刚玉套管做为第二次蒸发的Cu源，以P-111型Si片为基底，流动Ar气保护，气体流速100sccm，在温度1300℃恒温30-50min，制备出单分散的Cu纳米颗粒模板。

本发明的优点是，沉积过程均匀稳定，纳米颗粒的单分散性好，制备的模板满足定向生长一维半导体纳米材料的要求，解决了常规物理、化学分散方法不能彻底分散纳米颗粒的难题，并且可以通过调节实验温度、恒温时间和气体流速有效控制颗粒尺寸、分散密度和覆盖率，因此该法是一种非常有效的制备单分散Cu纳米颗粒模板方法。

附图说明：

图1是以该法制备的模板的扫描电子显微镜照片

图2是模板上Cu纳米颗粒的粒度分布图

图3是该模板的能谱图

具体实施方式：

具体实施方式是：第一步将盛有纯度99.9％的Cu粉的刚玉瓷舟装入刚玉套管，把套管连同瓷舟一起装入快速升温管式电炉的加热中心，在1300℃、300TorrN2气的条件下保温40-60min，套管的内壁则会均匀的分布上一层Cu，作为下步蒸发的Cu源；第二步把尺寸为1cm²的P-111型Si片经过10min的超声波振荡清洗，置于上步处理后的内套管中，然后在流动Ar气保护下，气体流速100sccm，以25℃/min的速率将炉管升温致1300℃，恒温30-50min，炉管自然冷却致室温，钝化4-8小时后取出Si片，即得到单分散Cu纳米颗粒模板。

对模板完成喷金过程后放入JSM-6301F场发射扫描电子显微镜中进行微观形貌观察，及利用Oxford能谱仪进行化学成份分析。图1可以看出模板上颗粒呈单分散排布，颗粒尺寸均匀，粒径分布23-96nm，平均54nm，分散密度1.96×10¹⁰/cm²，覆盖率45％。图2可以看出粒径在40-70nm的颗粒数量占据了83％，非常少数的颗粒粒径在40nm以下或70nm以上，该样品的粒度均匀性优异。图3可以看出模板上的纳米粒子是Cu，而Si、O、Au三种元素的峰分别来源于Si基片、Cu纳米颗粒钝化后表面形成的CuO薄膜、以及制备SEM样品时的喷金过程。