从含水植物提取物中分离出着色成分的方法

摘要

本发明涉及从含水植物提取物中分离出着色成分的方法，其中将镁离子(Mg2+)添加到植物提取物中，将至少一种碱性组分添加到植物提取物中，形成沉淀物，并从所述植物提取物中分离出形成的沉淀物。

说明书

本发明涉及从含水植物提取物中分离出着色成分的方法，还涉及镁盐 用于从含水植物提取物中分离出着色成分的用途。

在从植物中分离有价值的成分时，通常使用水提法。在这种情况下， 通常将植物材料研碎并在搅拌下用温水提取。由此制成的提取物通常由于 其鞣酸和类黄酮含量而呈深棕黄色，因此可从这类提取物中直接分离出的 成分无论如何也不符合对中性颜色的所需要求。

例如，在从洋蓟中分离菊粉时出现上述问题。对于来自甜菜的提取物， 尝试按照从糖用甜菜中分离蔗糖时所用的脱色法，通过添加白垩并然后碳 化(添加CO₂)来进行脱色，但该方法不能令人满意地进行。同样地，由 于其所需的高成本，排除了使用离子交换树脂将该提取物脱色的可能性。

本发明的目的是开发一种有效的植物提取物脱色法，其可以使用廉价 助剂并以低的装置和时间支出进行，并且可从中分离出颜色中性的产物。

为了实现此目的，本发明提供了根据专利权利要求1的方法。在从属 方法权利要求中详细说明了该方法的具体有利实施方案。

本发明包括从含水植物提取物中分离出着色成分的方法，包括：

a)将镁离子(Mg²⁺)添加到植物提取物中，

b)将至少一种碱性组分添加到植物提取物中，

c)形成沉淀物，和

d)从植物提取物中分离出形成的沉淀物。

本方法能够实现含水植物提取物的令人惊讶的有效脱色。

此方法在来自洋蓟、特别是来自洋蓟根的提取物的脱色中特别有效。 但是，这种具体实例不以任何方式限制本发明的应用领域。

此外，此方法的特征在于，所用助剂，如镁盐和碱，是廉价的。

此外，实施此方法时的装置和时间支出也特别低。

最后，通过这种类型的脱色，还可以同时从液体提取物中去除混浊材 料，因此没必要进行混浊材料的单独去除。

本发明的从植物提取物中分离出着色成分的方法通常也称作植物提取 物的脱色、澄清或“净化”。这些术语在本发明中相等。

着色成分是指植物提取物的非颜色中性的、并使植物提取物呈现任何 可能颜色的所有成分。通常这涉及在植物材料的水提步骤后存在于植物提 取物中的绿色、黄色和棕色和这类颜色的混合。但是，此方法不限于特定 颜色。

着色成分可以以溶解、悬浮或乳化形式存在，或可以同时以这些形式 的两种以上的形式存在。优选地，它们是溶解的成分。

植物提取物的着色成分优选为鞣酸和/或类黄酮，它们可以通过本发明 的方法特别好地分离出来。

上述含水植物提取物例如通过研碎的植物材料的水提而分离，该提取 通常用温水进行。植物材料可以例如由根、茎、叶、花和果实或这些材料 的混合物构成。

此方法可用的植物种类不受特别限制。例如，此方法可有利地用于其 中进行水提以分离其成分、且其中存在相应的鞣酸和类黄酮的所有植物。

已经发现，本发明的方法特别有利地适用于洋蓟水提物，更尤其是来 自洋蓟根的提取物。

可以从这种洋蓟提取物中分离出果聚糖，特别是菊粉。因此，本发明 特别适合作为从洋蓟中分离果聚糖、特别是从洋蓟中分离菊粉时的中间步 骤。

根据本发明，将镁离子(Mg²⁺)添加到含水植物提取物中。在步骤a) 的变体中，可以将镁盐水溶液添加到植物提取物中。在另一更优选的变体 中，将固体形式的镁盐直接加入植物提取物并溶解在其中。

在添加镁盐时，其优选是由于其在水中的高溶度积而非常容易溶解的 盐。特别合适的镁盐选自氯化镁、硫酸镁、硝酸镁、其它低碳脂肪酸的镁 盐，例如乙酸镁和丙酸镁，及其混合物。

根据本发明，碱性组分是指含有氢氧根离子(OH^-)或在与植物提取 物合并后在该提取物中形成氢氧根离子的组分。碱性组分可以是液态、固 态或气态的。优选使用液态碱性组分。

在如该方法的步骤a)和b)中所述添加镁离子和碱性组分时，通过沉淀 反应形成沉淀物。在本方法中，步骤a)和b)原则上可以同时进行，特别是 在步骤a)中使用镁离子的溶液并在步骤b)中使用碱性液体时。但是，优选 先进行方法步骤a)，然后进行步骤b)。

对此方法而言有利的是，镁离子和碱性组分都尽可能均匀地分布在提 取物中，以使提取物中的沉淀反应也是均匀的且尽可能定量的。因此，优 选使用可以迅速均匀地混入植物提取物中的含水碱液作为碱性组分，例如 碱性溶液或碱性悬浮液。根据本发明，碱性溶液或悬浮液含有氢氧根离子 (OH^-)或在与植物提取物合并后形成氢氧根离子。

在非常优选的方法变体中，先在步骤a)中将镁盐均匀溶解在提取物中。 然后，在步骤b)中，优选在剧烈搅拌下，加入碱性水溶液或悬浮液。

在一个实施方案中，碱性组分是碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物 的水溶液或悬浮液。该氢氧化物优选选自氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、 氢氧化钡和氢氧化钙。

在一个非常特别优选的变体中，碱性组分是氢氧化钙的悬浮液。使用 氢氧化钙的优点在于，在此方法的步骤c)中获得特别少量的离心分离物。 此外，通过氢氧化镁和硫酸钙的同时沉淀，实现了更高沉降速率和更高的 沉淀物压实性。沉淀物表现出特别低的凝胶状稠度。因此，在这一方法变 体中，沉淀物中不应有的成分如菊粉的结合量特别低。

另一可用的碱性组分是氨，优选为水溶液形式。原则上也不排除使用 气态氨，但不如使用水溶液优选。

在另一实施方案中，碱性组分是胺(如乙二胺和三乙醇胺)的水溶液、 乳状液或悬浮液。

也可以使用弱有机酸的盐，如碱金属乙酸盐和碱土金属乙酸盐，特别 是乙酸钠、乙酸钾、乙酸钙和乙酸镁。

形成了氢氧化镁，作为本发明方法的沉淀物。在这种情况下，根据本 发明，水提物的着色成分留在沉淀物中，并因此与液相分离。获得基本脱 色的提取物。该脱色的定量程度尤其取决于Mg²⁺离子和所用碱性组分的 量，并因此取决于形成的沉淀物的量。反应物的量的优化在本领域技术人 员的能力范围内。

如果需要，根据权利要求1的整个脱色法或其子步骤也可以设置成多 阶段。

在本发明的方法中，氢氧根离子与镁离子的摩尔比OH^-:Mg²⁺优选为 2.2∶1至1.8∶1。该比率最优选为完全化学计量的，即OH^-:Mg²⁺＝2∶1。 因此，选择碱性组分的量，以便相对于镁离子存在相应量的氢氧根离子。

根据所附权利要求，本发明还包括使用上述镁盐的组合。同样地，本 发明包括使用上述碱性组分的组合。

在方法步骤a)和b)中，镁盐的溶解和碱性组分的添加优选在搅拌下进 行，以实现尽可能最快的溶解或均化并因此实现快速反应。但是，对混合 技术没有特别的限制。例如，此方法也可以例如通过本领域技术人员熟悉 的其它混合技术进行。

为了加快此方法，此方法的步骤a)优选在60-80℃的温度进行。添加 碱性组分后的反应时间通常为大约1至15分钟，平均大约10分钟。

本发明方法的分离步骤d)优选通过沉降、过滤或离心、借助分离器(例 如除渣分离器)进行。但是，也可以使用本领域技术人员熟悉的其它分离 技术。

下面基于具体实施方案描述本发明，但是，这些具体实施方案无论如 何不是对本发明的一般原理的限制。

实施例

实施例1-用硫酸镁和氢氧化钠脱色

根据下列化学式，用硫酸镁和氢氧化钠形成氢氧化镁：

MgSO₄·7H₂O+2NaOH→Mg(OH)₂+Na₂SO₄+7H₂O  (化学式1)

表1显示了形成每100毫升提取物0.1-10克氢氧化镁的量所需的七水 合硫酸镁和氢氧化钠的量。

表1：用于形成Mg(OH₂)的反应物的化学计算量

 

Mg(OH)₂   [g/100ml] (理论值)     0.10     0.20     0.30     0.40     0.50     0.60     0.70     0.80     0.90     1.00MgSO₄·7H₂O           [g/L]         4.23     8.46      12.68      16.91      21.14      25.37      29.60      33.83      38.05      42.28NaOH[g/L]1.372.744.125.496.868.239.6110.9812.3513.72

通过以实验室规模形成0.5克Mg(OH)₂/100毫升提取物进行的脱色实 验：

●将400毫升来自洋蓟根的深棕色提取物升温至60℃，并在搅拌下将 8.4克MgSO₄·7H₂O溶解在其中。

●向其中加入8.0克33％浓度的NaOH，并将该混合物搅拌10分钟。 得到9.7的pH值。

●将该混合物在烧杯离心机中在5500g离心10分钟。

●在此分离后，获得大约350毫升水样清澈的提取物，该提取物在5 厘米厚层中是浅黄色的。作为离心液，获得55.1克凝胶状丸粒。

实施例2-用硫酸镁和氢氧化钙脱色

根据下列化学式用硫酸镁和氢氧化钙形成氢氧化镁：

MgSO₄·7H₂O+Ca(OH)₂→Mg(OH)₂+CaSO₄+7H₂O  (化学式2)

表2显示了形成每100毫升提取物0.1-10克氢氧化镁的量所需的七水 合硫酸镁和氢氧化钙的量。

表2：用于形成Mg(OH₂)的反应物的化学计算量

 

Mg(OH)₂   [g/100ml] (理论值)     0.10     0.20     0.30     0.40     0.50     0.60     0.70     0.80     0.90     1.00MgSO₄·7H₂O           [g/L]         4.23     8.46      12.68      16.91      21.14      25.37      29.60      33.83      38.05      42.28Ca(OH)₂[g/L]1.272.553.825.096.367.648.9110.1811.4512.73

通过以实验室规模形成0.5克Mg(OH)₂/100毫升提取物进行的脱色实 验

●将400毫升来自洋蓟根的深棕色提取物升温至60℃，并在搅拌下将 8.4克MgSO₄·7H₂O溶解在其中。

●向其中加入2.63克作为在5毫升水中的悬浮液的96％浓度的 Ca(OH)₂，并将该混合物搅拌10分钟。得到9.5的pH值。

●将该混合物在烧杯离心机中在5500g离心10分钟。

●在此分离后，在5厘米厚层中获得大约375毫升浅黄色水样清澈的 提取物。作为离心液，获得28.3克粘稠糊状丸粒。

与使用氢氧化钠时明显较大量的离心分离物相比，离心后较少量的离 心分离物清楚表明了使用氢氧化钙作为碱的优点(参见实施例1和2)。 由于氢氧化镁和硫酸钙的同时沉淀(比较化学式2)，实现了较高的沉降 速率和较高的沉淀物压实性。沉淀物的凝胶状稠度较不明显。因此，净化 造成的菊粉损失降低。在中试规模下，可以容易地通过盘式分离器分离出 沉淀物。

实施例3-在中试规模下通过形成总共0.7克Mg(OH)₂/100毫升提取 物而进行的两阶段脱色

●将3400克MgSO₄·7H₂O(相当于0.5克Mg(OH)₂/100毫升提取物) 溶解在大约170升来自洋蓟根的深棕色提取物中，并搅拌10分钟。

●向其中加入1015克作为在3升水中的悬浮液的96％浓度的Ca(OH)₂并搅拌10分钟。得到9.4的pH值。

●在盘式分离器中经过120分钟将整个沉淀混合物定量澄清。脱色的 提取溶液(150升)没有浅黄色且没有混浊材料。作为淤渣部分，获得20 升粘稠糊状的固相。

●使用所得提取溶液(150升)，使用1350克MgSO₄·7H₂O(相当于 0.2克Mg(OH)₂/100毫升提取物)和410克作为在1.5升水中的悬浮液的 96％浓度的Ca(OH)₂重复进行整个脱色步骤。

●在盘式分离器中经过30分钟将整个沉淀混合物定量澄清。PH值为 9.4的脱色的提取溶液(145升)是水样清澈的、浅黄色的且没有混浊材料。 作为淤渣部分，获得7升粘稠糊状的离心分离物。