一种血塞通提取物及其注射液

摘要

本发明公开了一种血塞通提取物及其注射液，属于中药制剂领域，该方法包括：(1)三七药材洗净，烘干，打成粗粉，装回流渗漉罐，加45－60％乙醇没过药面，回流提取0.5－3h后，开启下口渗漉，上方补充45－60％乙醇，下方控制出液速度在5－10ml/cm2·min，渗漉液直接过填充有吸附剂颗粒的柱以去除杂质；(2)过柱的药液回收乙醇后，浓缩至稠膏，干燥，加注射用水配成所需浓度，过滤，灌封，灭菌即得。本发明方法相比于现有的制备血塞通注射液方法，具有工艺步骤简捷，消耗有机溶剂少，制备成本低，产品有效成分含量高、杂质少等优点。

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药制剂，尤其涉及一种血塞通提取物及其注射液，属于中药制剂领域。

背景技术

名贵中药三七中含有多种皂苷成份，总含量因产地不同在4-12％之间，其总皂苷具显著抗凝作用，有抑血小板功能和促纤溶作用。将其制成针剂(血塞通)用于治疗脑血栓形成，具有很好的疗效。经典的制备血塞通工艺多为：采用乙醇提取三七，回收乙醇后的稠膏，用水溶解，以非极性有机溶媒萃取脂溶性杂质除去之，分离脱脂后再用正丁醇萃取皂苷，回收正丁醇至小体积加苯等非极性溶媒改变极性，使皂苷沉淀出来，最后加注射用水制成针剂。很显然，上述现有的制备方法非常烦琐，且需要消耗大量有机溶剂，导致成本也较高，有待改进。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种新的血塞通提取物及其注射液的制备方法，该方法制备工艺简捷，成本低，所得到的注射液产品杂质含量低，有效成分含量高。

本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的：

一种血塞通提取物及其注射液的制备方法，包括：

(1)三七药材洗净，烘干，打成粗粉，装回流渗漉罐，加45-60％乙醇没过药面，回流提取0.5-3h后，开启下口渗漉，上方补充45-60％乙醇，下方控制出液速度在5-10ml/cm².min，渗漉液直接过填充有吸附剂颗粒的柱以去除杂质；

(2)过柱的药液回收乙醇后，浓缩至稠膏，干燥，加注射用水配成所需浓度(例如：5％或10％)，过滤，灌封，灭菌即得。

上述制备方法中，步骤(1)中在进行渗漉时，当出液量为三七原料量7-10倍(V/W)，且流出液中三七皂苷柱测为阴性时，停止渗漉；

步骤(1)中所述的吸附剂颗粒优选为由壳聚糖颗粒与纤维素粉按照13∶5的重量比例所组成，该壳聚糖与纤维素粉复合物的用量为三七原料总重量的3-5％；该壳聚糖与纤维素粉复合物可络合除去脂溶性杂质，也可很好去除鞣质。

步骤(1)中将渗漉液直接过柱以去除杂质时，将过柱液流速控制为与渗漉液速度相同；

步骤(2)中所述的干燥优选为在60℃以下的温度真空干燥；

步骤(2)中所述的过滤优选为用分子截留值为1000的超滤膜加压过滤；

本发明方法相比于现有的制备血塞通注射液方法，具有工艺步骤简捷，消耗有机溶剂少，制备成本低，产品有效成分含量高、杂质少等优点。

具体实施方式

下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。

实施例1

取无数头规格的小三七药材10kg，用去离子水洗净，60℃烘干，打粗粉。装入回流提取罐中，加45％乙醇没过药面，回流提取3h，开启下口渗漉，上方补充45％乙醇，出液流速控制在5ml/cm².min，渗漉液立即过装有500g壳聚糖-纤维素复合物颗粒(壳聚糖颗粒与纤维素粉按照13∶5的重量比例组成)的滤柱，滤速同渗漉速度。当渗漉液出液量达80L时，用Ba(OH)₂试液检测皂苷已为阴性，停止渗漉。过柱之滤液上酒精回收塔，收净乙醇后，继续浓缩至稠膏，转移至真空干燥柜，60℃下真空干燥，得总皂苷0.9kg。加注射用水至18L，搅溶，用分子截留值1000的超滤膜过滤，灌封，2ml/支(2ml含总皂苷100mg)，流通蒸汽灭菌40min，得针剂9000支。

经检测，按标示量计算，含人参皂苷Rb1：35％；人参皂苷Rg1：40％；三七皂苷R1：7.6％；人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的总量为83％。且每毫升炽灼残渣0.5mg，每毫升重金属百万分之十。

实施例2

取三七芦头10Kg，用去离子水洗净，60℃烘干，打粗粉，装入回流提取罐，加60％乙醇没过药面，回流提取3h，开启下口渗漉，上方补充60％乙醇，出液流速控制在10ml/cm².min，渗漉液立即过装有500g壳糖-纤维素的复合物颗粒(壳聚糖颗粒与纤维素粉按照13∶5的重量比例组成)的滤柱，过滤速度同渗漉速度。当渗漉液出量70L(V/W)时，皂苷检查已呈阴性，停止渗漉，过柱滤液上酒精回收塔，收净乙醇，水药液浓缩成稠膏，转移至真空干燥器，60℃烘干，得皂苷干粉0.74Kg，加注射用水至7.4L，搅溶，加压下过分子截留值1000的超滤膜，灌封，2ml/支(2ml含总皂苷200mg)，流通蒸汽100℃灭菌40min，得针剂3650支。

经检测，按标示量计算，含人参皂苷Rb1：40％；人参皂苷Rg1：43％；三七皂苷R1：7.8％；人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的总量为91％。且每毫升炽灼残渣低于0.4mg，每毫升重金属低于百万分之九。