一种可用于高能固体推进剂的氧化镁纳米催化剂材料及其合成方法

摘要

一种可用于高能固体推进剂的氧化镁纳米催化剂材料及其合成方法，涉及兼有纳米科学和高能固体推进剂领域。将醋酸镁溶解于无水乙醇中，160－20℃溶剂热处理，得到含镁的前驱体；将所得前驱体置于马弗炉中，450℃下煅烧2h，得到白色MgO纳米催化剂。该材料比表面积高达230m2/g，孔径为～5nm。能有效使高氯酸铵的高温分解温度降低78℃，表观分解热由原先的371J/g增至1059J/g。

说明书

技术领域：

本发明涉及高能固体推进剂领域，尤其是涉及一种高比表面积MgO纳米催化剂材料及其合成方法。

背景技术：

固体推进剂是火箭发动机的动力源用材料，在导弹和航天技术发展中起着重要的作用。高氯酸铵(AP)是固体推进剂中常用的高能氧化剂。其热分解特性对固体推进剂的综合性能有重要影响。纯高氯酸铵的热分解分为低温分解和高温分解两个过程，限制了其燃烧时的能量释放。为了提高复合固体推进剂的燃速，需使高氯酸铵的热分解反应温度区间尽量前移。同时，为了提高固体推进剂的比冲值，需提高高氯酸铵的热分解反应激烈程度，使之能集中释放出热量。添加少量催化剂是调节推进剂燃烧性能的有效方法。以纳米催化剂调节推进剂燃烧性能已成为研究的热点，目前研究较多的通常是在固体推进剂中加入纳米金属粉(尤其是铝粉)。这些纳米金属粉是通常是由金属丝(或箔)在惰性气体(如Ar)中用电爆炸方法制成，制备过程需要复杂的设备以及较高的成本。并且，推进剂在固体发动机里燃烧时，铝粉易熔融凝聚成铝凝滴，这些铝凝滴在发动机中通常不能完全燃烧，导致性能损失。为此，研究开发新型纳米催化剂，提高固体推进剂的综合性能，就尤为重要。

本发明的目的是在深入调研固体推进剂研究现状的基础上，提出了一种新的可用于提高固体推进剂性能的MgO纳米催化剂材料及其制备方法。

研究表明纳米MgO能显著降低高氯酸铵的高温分解温度，提高推进剂的燃烧性能。

发明内容：

本发明提出了一种合成介孔MgO纳米催化剂材料的方法，目的在于制备出结构稳定、高比表面积、具有良好的高氯酸铵催化活性、可以发展为应用前景广阔的新一代高能固体推进剂纳米催化材料。

本发明采用两步法制备MgO纳米催化剂，具体过程如下：将镁盐溶于无水乙醇中，形成透明溶液后转入反应釜，加热至140-200℃，保温。反应结束后，冷却到室温，过滤，收集，得含镁的前驱体。然后将前驱体于马弗炉中煅烧得到MgO纳米催化剂。

我们通过以上方法制备比表面积为230m²/g，孔径为～5nm MgO纳米介孔催化剂材料。该材料具有良好的高氯酸铵催化活性，能有效使高氯酸铵的高温分解温度降低78℃，低温分解峰几乎消失，使高氯酸铵的两个分解过程转变为一个明显的放热分解，表观分解热由原先的371J/g增至1059J/g。

本发明的MgO纳米催化剂，通过精确控制制备条件来控制MgO的比表面积和催化性能；与已有的其它结构的纳米催化剂(如纳米金属粉)相比，本发明的MgO纳米催化剂具有良好的高氯酸铵催化活性，且制备技术简单、设备要求不高、成本低廉。另外，MgO可以与高氯酸铵分解产生的HCl反应，能有效降低固体推进剂在使用过程中对环境的污染。因而，在固体推进剂领域具有极大的应用前景。

附图说明：

图1为MgO的扫描电镜照片。

图2a、2b分别为MgO的氮气吸附-脱附曲线及其孔径分布图。

图3为MgO催化分解高氯酸铵的DSC曲线，a)：纯高氯酸铵，b)：添加MgO后。

具体实施方式：

实例1：将4.29g(0.02mol)分析纯的带4个结晶水的醋酸镁加入到150mL无水乙醇中，搅拌溶解得到透明溶液。然后将所得溶液转入到反应釜中，密封，置于恒温箱中，160℃下保温6h，反应结束后，将反应釜自然冷却到室温，过滤、干燥、收集得到白色前驱体样品。将前驱体置于马弗炉中，450℃下煅烧2h，得到白色MgO纳米催化剂。

实例2：将4.29g(0.02mol)分析纯的带4个结晶水的醋酸镁加入到150mL无水乙醇中，搅拌溶解得到透明溶液。然后将所得溶液转入到反应釜中，密封，置于恒温箱中，180℃下保温6h，反应结束后，将反应釜自然冷却到室温，过滤、干燥、收集得到白色前驱体样品。将前驱体置于马弗炉中，450℃下煅烧2h，得到白色MgO纳米催化剂。

实例3：在电子天平上准确称取0.098g高氯酸铵，0.002g MgO纳米催化剂。两者用研钵充分研磨混合均匀得到添加有MgO纳米催化剂的高氯酸铵(含量为2％)。取15mg纯高氯酸铵或添加有MgO纳米催化剂的高氯酸铵，置于差示扫描量热仪中分析，对比研究MgO纳米催化剂对高氯酸铵的热分解催化作用。