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热稳定的透明有机硅树脂组合物及其制备方法和用途

摘要

可固化的有机硅组合物,包含:(A)每一分子平均具有至少两个脂族不饱和有机基团和至少一个芳族基团的聚二有机基硅氧烷;(B)每一分子平均具有至少一个脂族不饱和有机基团和至少一个芳族基团的支化聚有机基硅氧烷;(C)每一分子平均具有至少两个与硅键合的氢原子和至少一个芳族基团的聚有机基氢硅氧烷;(D)氢化硅烷化催化剂;和(E)硅烷化炔类抑制剂。该可固化的有机硅组合物固化形成折射指数>1.40的固化的有机硅树脂。通过加热固化该可固化的有机硅组合物,形成在200℃下加热14天热老化之后,在小于或等于2.0mm的厚度下,在400nm的波长下透光率>95%的固化的有机硅树脂。

著录项

  • 公开/公告号CN101356214A

    专利类型发明专利

  • 公开/公告日2009-01-28

    原文格式PDF

  • 申请/专利权人 陶氏康宁公司;

    申请/专利号CN200680050747.1

  • 申请日2006-11-13

  • 分类号C08G77/20(20060101);C08G77/50(20060101);C08K5/54(20060101);C08L83/04(20060101);H01L33/00(20060101);C08L83/07(20060101);

  • 代理机构中国国际贸易促进委员会专利商标事务所;

  • 代理人张钦

  • 地址 美国密执安

  • 入库时间 2023-12-17 21:23:40

法律信息

  • 法律状态公告日

    法律状态信息

    法律状态

  • 2019-01-04

    专利权人的姓名或者名称、地址的变更 IPC(主分类):C08G77/20 变更前: 变更后: 申请日:20061113

    专利权人的姓名或者名称、地址的变更

  • 2011-05-18

    授权

    授权

  • 2009-03-25

    实质审查的生效

    实质审查的生效

  • 2009-01-28

    公开

    公开

说明书

相关申请的交叉参考

[0001]本申请要求2006年1月17日提交的美国临时申请序列号 No.60/759501的权益。美国临时申请序列号No.60/759501在此通过 参考引入。

背景技术

[0002]折射指数(RI)大于1.40的光学透明的有机硅树脂组合物 可用于封装发光二极管(LED)器件。LED通常在400-700nm下操作。在 本申请中,有机硅材料的重要特征是它在400-800nm的近可见光区域 内的透明性质。有机硅封装剂通常不负面影响来自LED的光的发射光 谱且没有衰减光的输出。

[0003]当芳族基团含量增加时,有机硅物质的RI增加。对于LED 封装应用来说,增加芳族基团含量是获得RI>1.40的可固化的有机硅 组合物的一种方法。然而,折射指数大于1.40的已知的有机硅树脂会 牺牲LED的性能,这是因为这些有机硅树脂的透光率随着时间流逝而 劣化。不希望随着时间流逝在紫外(UV)到黄色的波长范围内光被吸收。 这一现象称为泛黄,因为看上去有机硅树脂在热老化之后从透明转变 为黄色。

待解决的问题

[0004]需要可固化的有机硅树脂组合物,它将形成RI>1.40的固 化的有机硅树脂且在热老化之后泛黄最小。

发明简述

[0005]本发明涉及可固化的有机硅树脂组合物,固化后,它将形 成折射指数大于1.40的固化的有机硅树脂。在200℃下加热该组合物 14天之后,在小于或等于2.0mm的厚度下,它形成在400-700nm的波 长下透光率>95%的固化的有机硅树脂。

附图简述

[0006]图1示出了具有由本发明的组合物制备的固化的有机硅树 脂的LED器件的截面。

参考标记

101圆顶(dome)

102金属线

103软有机硅

104LED芯片

105引线框

发明详述

术语的定义和使用

[0007]所有用量、比值和百分数以重量计,除非另有说明。冠词 “一(a,an)”和“该或所述(the)”各自是指一个或多个。“组合”是 指通过任何方法将两个或更多个物品置于一起。“硅烷化炔类抑制剂” 是指炔醇抑制剂与硅烷的任何反应产物。

[0008]本发明涉及可固化的有机硅树脂组合物。其包含:

(A)每一分子平均具有至少两个脂族不饱和有机基团和至少一个 芳族基团的聚二有机基硅氧烷;

(B)每一分子平均具有至少一个脂族不饱和有机基团和至少一个 芳族基团的支化聚有机基硅氧烷;

(C)每一分子平均具有至少两个与硅键合的氢原子和至少一个芳 族基团的聚有机基氢硅氧烷,

(D)氢化硅烷化催化剂,和

(E)硅烷化炔类抑制剂。

所述可固化的有机硅树脂组合物固化形成折射指数大于1.40的 固化的有机硅树脂。在200℃下加热14天之后,在小于或等于2.0mm 的厚度下,该组合物固化形成在400nm的波长下透光率>95%的固化的 有机硅树脂,或者在200℃下加热14天之后,在1.8mm的厚度下,形 成在400nm的波长下透光率>95%的固化的有机硅树脂。

成分(A)聚二有机基硅氧烷

[0009]成分(A)是每一分子平均具有至少两个脂族不饱和有机基 团和至少一个芳族基团的聚二有机基硅氧烷。成分(A)可以是单一的聚 二有机基硅氧烷,或者是含至少一种下述性能:结构、粘度、平均分 子量、硅氧烷单元和序列不同的两种或更多种聚二有机基硅氧烷的组 合。成分(A)的粘度不是关键的,然而在25℃下的粘度范围可以是 10-1,000,000mPa.s,或者100-50,000mPa.s,以改进由本发明的组合 物制备的固化的有机硅树脂的处理性能。基于组合物的总重量,成分 (A)在组合物内的用量范围可以是10-40,或者15-30重量份。

[0010]在成分(A)中的不饱和有机基团可以是链烯基,其中例举但 不限于乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基和己烯基,或者乙烯基。不 饱和有机基团可以是炔基,其中例举但不限于乙炔基、丙炔基和丁炔 基。在成分(A)中的不饱和有机基团可以位于末端、侧链或者同时在末 端和侧链两个位置上。在成分(A)中的一个或多个芳族基团可以位于末 端、侧链或者同时在末端和侧链两个位置上。芳族基团例举但不限于 苯基、甲苯基、二甲苯基、苄基、苯乙烯基和2-苯乙基,或者苯基。 成分(A)每一分子平均含有至少一个芳族基团。然而,成分(A)可含有 大于40mol%,或者大于45mol%芳族基团。

[0011]成分(A)中其余的与硅键合的有机基团(如果有的话)可以 是不含芳烃和不含脂族不饱和键的单价取代和未取代的烃基。单价未 取代的烃基例举但不限于:烷基,例如甲基、乙基、丙基、戊基、辛 基、十一烷基和十八烷基,和环烷基,例如环己基。单价取代的烃基 例举但不限于卤代烷基,例如氯代甲基、3-氯丙基和3,3,3-三氟丙基、 氟代甲基、2-氟丙基、3,3,3-三氟丙基、4,4,4-三氟丁基、4,4,4,3,3- 五氟丁基、5,5,5,4,4,3,3-七氟戊基、6,6,6,5,5,4,4,3,3-九氟己基 和8,8,8,7,7-五氟辛基。

[0012]成分(A)可具有通式(I):R13SiO-(R22SiO)a-SiR13,其中每一 R1和每一R2独立地选自以上所述的脂族不饱和有机基团、芳族基团以 及单价取代和未取代的烃基,和下标a是数值足以提供成分(A)在25 ℃下的粘度范围为10-1,000,000mPa.s的整数,条件是平均来说, R1和/或R2中的至少两个是不饱和有机基团,以及R1和/或R2中的至少 一个是芳族基团。或者,R1中的至少两个是不饱和有机基团,R2中的 至少一个是芳族基团,和下标a的数值范围为5-1000。或者式(I)是 α,ω-二链烯基官能的聚二有机基硅氧烷。

成分(B)支化的聚有机基硅氧烷

[0013]成分(B)是每一分子平均具有至少一个不饱和有机基团和 至少一个芳族基团的聚有机基硅氧烷。成分(B)可以是单一的聚有机基 硅氧烷或含至少一种下述性能:结构、粘度、平均分子量、硅氧烷单 元和序列不同的两种或更多种聚二有机基硅氧烷的组合。成分(B)的分 子量不是关键的,然而,重均分子量(Mw)范围可以是500-10,000,或 者700-3000。基于组合物的总重量,可添加用量为35-75重量份的成 分(B)到组合物中。

[0014]成分(B)包括通式R3SiO3/2的单元,其中每一R3独立地选自 以上所述的脂族不饱和有机基团、芳族基团以及单价取代和未取代的 烃基,条件是平均来说,每一分子中,至少一个R3是脂族不饱和有机 基团,和至少一个R3是芳族基团。

[0015]成分(B)可具有单元式(II):

(R3SiO3/2)b(R32SiO2/2)c(R33SiO1/2)d(SiO4/2)e(XO1/2)f,其中R3如上所述, X是氢原子或单价烃基,例如烷基,b是正数,c是0或正数,d是0 或正数,e是0或正数,f是0或正数,c/b是范围为0-10的数值, d/b是范围为0-0.5的数值,e/(b+c+d+e)是范围为0-0.3的数值,和 f/(b+c+d+e)是范围为0-0.4的数值。在式(II)中,聚有机基硅氧烷每 一分子平均含有至少一个不饱和有机基团,然而0.1-40mol%R3可以是 不饱和有机基团。在式(II)中,聚有机基硅氧烷每一分子平均含有至 少一个芳族基团,然而,至少10mol%R3可以是芳族基团。此外,在通 式R32SiO2/2的D单元中,至少30mol%R3可以是芳族基团。所述组合物 可含有0-17%,或者2-17%的成分(B),其中f是正数。

成分(C)聚有机基氢硅氧烷

[0016]成分(C)是每一分子平均具有至少两个与硅键合的氢原子 和至少一个芳族基团的聚有机基氢硅氧烷。成分(C)可以是单一的聚有 机基氢硅氧烷或含至少一种下述性能:结构、粘度、平均分子量、硅 氧烷单元和序列不同的两种或更多种聚二有机基氢硅氧烷的组合。成 分(C)的粘度不是关键的,和在25℃下的范围可以是1-1000mPa.s,或 者2-500mPa.s。芳族基团如上所例举。成分(C)可含有至少15mol%, 或者至少30mol%的芳族基团。

[0017]成分(C)可包括通式(III)HR42SiO-(R42SiO)g-SiR42H的直链 聚有机基氢硅氧烷,其中每一R4独立地为氢原子、以上例举的芳族基 团、或者以上例举的不含芳烃和不含脂族不饱和键的单价取代或未取 代的烃基,条件是平均来说,每一分子中,至少一个R4是芳族基团, 和g是数值为大于或等于1的整数。或者,每一分子中,至少一个R4是苯基,和g的范围可以是1-20,或者1-10。

[0018]或者,成分(C)可包括单元式 (IV)(R5SiO3/2)h(R52SiO2/2)i(R53SiO1/2)j(SiO4/2)k(XO)m的支化聚有机基氢 硅氧烷,其中X如上所述。每一R5独立地为氢原子、以上例举的芳族 基团、或者以上例举的不含芳烃和不含脂族不饱和键的单价取代或未 取代的烃基,条件是每一分子中平均至少两个R5是氢原子。在式(IV) 中,聚有机基氢硅氧烷每一分子平均含有至少两个与硅键合的氢原子, 然而,0.1-40mol%的R5可以是氢原子。在式(IV)中,聚有机基氢硅氧 烷每一分子平均含有至少一个芳族基团,然而,至少10mol%的R5可以 是芳族基团。此外,在化学式R52SiO2/2的D单元中,至少30mol%的R5可以是芳族基团。在式(IV)中,h是正数,i是0或正数,j是0或正 数,k是0或正数,m是0或正数,i/h的数值范围为0-10,j/h的数 值范围为0-5,k/(h+i+j+k)的数值范围为0-0.3,和m/(h+i+j+k)的 数值范围为0-0.4。

[0019]加入到组合物中的成分(C)的用量范围基于组合物的总重 量,可以是10-50重量份。可选择成分(C)的用量,以便组合物内与硅 键合的氢原子的用量范围以每mol在组合物内的不饱和有机基团计为 0.1-10mol,或者0.1-5mol,或者0.5-2mol。

成分(D)氢化硅烷化催化剂

[0020]成分(D)是氢化硅烷化催化剂。添加成分(D),其用量足以 促进本发明组合物的固化。然而,基于组合物的重量,成分(D)的用量 范围可以是0.01-1000ppm,或者0.01-100ppm,或者0.01-50ppm 的铂族金属。

[0021]合适的氢化硅烷化催化剂是本领域已知的,且可商购。成 分(D)可包括选自铂、铑、钌、钯、锇或铱金属中的铂族金属,或其有 机金属化合物,及其组合。成分(D)例举诸如下述化合物:氯铂酸、六 水合氯铂酸、二氯化铂,和微包封在基体内的所述化合物与低分子量 有机基聚硅氧烷的络合物或铂化合物或核壳类型结构体。铂与低分子 量有机基聚硅氧烷的络合物包括1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅 氧烷与铂的络合物。这些络合物可以微包封在树脂基体内。或者,催 化剂可包括1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷与铂的络合物。 当催化剂是铂与低分子量有机基聚硅氧烷的络合物时,催化剂的用量 范围基于组合物的总重量可以是0.02-0.2重量份。

[0022]在例如美国专利3159601、3220972、3296291、3419593、 3516946、3814730、3989668、4784879、5036117和5175325和 EP0347895B中公开了成分(D)的合适的氢化硅烷化催化剂。微包封的 氢化硅烷化催化剂及其制备方法也是本领域中已知的,正如美国专利 No.4766176和美国专利No.5017654所例举的。

成分(E)硅烷化的炔类抑制剂

[0023]在本发明的组合物内的成分(E)是硅烷化炔类抑制剂。在不 希望束缚于理论的情况下,认为与由不含抑制剂或含有常规的有机炔 醇抑制剂的可氢化硅烷化固化的组合物制备的固化的有机硅树脂相 比,添加硅烷化的炔类抑制剂降低由本发明的组合物制备的固化的有 机硅树脂的泛黄。在例如EP0764703A2和美国专利5449802中公开了 常规的有机炔醇抑制剂的实例,且包括1-丁炔-3-醇、1-丙炔-3-醇、 2-甲基-3-丁炔-2-醇、3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-甲基-1-戊炔-3-醇、 3-苯基-1-丁炔-3-醇、4-乙基-1-辛炔-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3- 醇和1-乙炔基-1-环己醇。本发明的组合物可以不含常规的有机炔醇 抑制剂。“不含常规的有机炔醇抑制剂”是指若任何有机炔醇存在于 组合物内,则在200℃下加热14天之后,在400nm的波长下,在小于 或等于2.0mm的厚度下,所存在的用量不足以降低固化的有机硅树脂 的透光率到<95%。

[0024]基于组合物的总重量,成分(E)的添加量范围可以是 0.001-1重量份,或者0.01-0.5重量份。成分(E)的合适的硅烷化炔 类抑制剂可具有通式(V):

或通式(VI):

或其组合,其中每一R6独立地为氢原子或单价有机基团,和n为0、1、 2或3,q为0-10,和r为4-12。或者n为1或3。或者,在通式(V) 中,n为3。或者,在通式(VI)中,n为1。或者q为0。或者r为5、 6或7,或者r为6。用于R6的单价有机基团的实例包括如上所述的脂 族不饱和有机基团,芳族基团,或不含芳烃和不含脂族不饱和键的单 价取代或未取代的烃基。

[0025]成分(E)例举(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)三甲基硅烷、((1,1- 二甲基-2-丙炔基)氧基)三甲基硅烷、双(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)二甲 基硅烷、双(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)硅烷甲基乙烯基硅烷、双((1,1- 二甲基-2-丙炔基)氧基)二甲基硅烷、甲基(三(1,1-二甲基-2-丙炔基 氧基))硅烷、甲基(三(3-甲基-1-丁炔-3-氧基))硅烷、(3-甲基-1- 丁炔-3-氧基)二甲基苯基硅烷、(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)二甲基己烯 基硅烷、(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)三乙基硅烷、双(3-甲基-1-丁炔-3- 氧基)甲基三氟丙基硅烷、(3,5-二甲基-1-己炔-3-氧基)三甲基硅烷、 (3-苯基-1-丁炔-3-氧基)二苯基甲基硅烷、(3-苯基-1-丁炔-3-氧基) 二甲基苯基硅烷、(3-苯基-1-丁炔-3氧基)二甲基乙烯基硅烷、(3-苯 基-1-丁炔-3-氧基)二甲基己烯基硅烷、(环己基-1-乙炔-1-氧基)二甲 基己烯基硅烷、(环己基-1-乙炔-1-氧基)二甲基乙烯基硅烷、(环己基 -1-乙炔-1-氧基)二苯基甲基硅烷、(环己基-1-乙炔-1-氧基)三甲基硅 烷、及其组合。或者,成分(E)例举甲基(三(1,1-二甲基-2-丙炔基氧 基))硅烷、((1,1-二甲基-2-丙炔基)氧基)三甲基硅烷、及其组合。

[0026]可通过本领域已知的硅烷化醇的方法,例如在酸受体存在 下使通式R6nSiCl4-n的氯代硅烷与下式的炔醇反应来制备成分(E):

在这些通式中,n、q、r和R6如上所述,和R7是化学键或二价烃 基。在例如EP0764703A2和美国专利5449802中公开了硅烷化炔类抑 制剂的实例及其制备方法。

任选的成分

[0027]本发明的组合物可进一步包含选自(F)脱模剂、(G)光学活 性剂、(H)填料、(I)粘合促进剂、(J)热稳定剂、(K)阻燃剂、(L)反应 性稀释剂、及其组合中的一种或多种额外的成分,然而,条件是所述 额外的成分和所添加用量没有使得可固化的有机硅组合物无法固化形 成在200℃下加热14天之后,在小于或等于2.0mm的厚度下,在400nm 的波长下的透光率>95%的固化的有机硅树脂。

成分(F)脱模剂

[0028]成分(F)是任选的脱模剂。成分(F)可包括α,ω-二羟基官 能的聚二有机基硅氧烷,基于组合物的重量,其加入到组合物中的用 量范围为0-5%,或者0.25-2%。成分(F)可以是单一的α,ω-二羟基 官能的聚二有机基硅氧烷或者含至少一种下述性能:结构、粘度、平 均分子量、硅氧烷单元和序列不同的两种或更多种α,ω-二羟基官能 的聚二有机基硅氧烷的组合。成分(F)的粘度不是关键的且在25℃下 的范围可以是50-1000mPa.s。成分(F)每一分子可含有至少一个芳族 基团,且芳族基团如上所例举。成分(F)可含有至少15mol%,或者至 少30mol%的芳族基团。

[0029]成分(F)可包括通式(V)HOR82SiO-(R82SiO)o-SiR82OH的α,ω -二羟基官能的聚二有机基硅氧烷,其中每一R8独立地为以上例举的 芳族基团,或者以上例举的不含芳烃和不含脂族不饱和键的单价取代 或未取代的烃基,条件是平均来说,每一分子中至少一个R8是芳族基 团,和o是大于或等于1的整数。或者,每一分子中至少一个R8是苯 基,和o的范围可以是2-8。

成分(G)光学活性剂

[0030]任选的成分(G)是光学活性剂。成分(G)的实例包括光学扩 散剂、磷光粉末、光子晶体、量子点、碳纳米管、染料例如荧光染料 或吸收染料、及其组合。成分(G)的确切量取决于所选的特定光学活性 剂,然而,基于组合物的重量,成分(G)的添加量范围可以是0-20%, 或者1-10%。

成分(H)填料

[0031]任选的成分(H)是填料。合适的填料是本领域已知的且可商 购。例如,成分(H)可包括无机填料,例如二氧化硅、玻璃、氧化铝、 氧化锌、或其组合。填料的平均粒径可以是小于或等于50纳米,且没 有因散射或吸收而降低透光率百分数。或者,成分(H)可包括有机填料, 例如聚(甲基)丙烯酸酯树脂颗粒。基于组合物的重量,成分(H)的添加 量范围可以是0-50%,或者1-5%。

制备组合物的方法

[0032]可通过任何方便的方式,例如在环境或升高的温度下混合 所有成分,制备以上所述的可固化的有机硅组合物。组合物可以单部 分组合物或者多部分组合物的形式制备。在多部分组合物例如双部分 组合物中,成分(C)和(D)在单独的部分内储存。例如,可通过混合包 括下述的成分制备基础部分:30-60份成分(A)、30-65份成分(B)和 0.0005-0.005份成分(D)。该基础部分可任选进一步包括0.2-5份成 分(F)。可通过混合包括下述的成分制备固化剂部分:0-10份成分(A)、 42-67重量份成分(B)、20-50重量份成分(C)和0.001-1重量份成分 (E)。基础部分和固化剂部分可在单独的容器内分开储存,直到马上使 用之前,以每1份固化剂计,以1-10份基础部分的比例一起混合这两 部分。

使用组合物的方法

[0033]可使用本发明的组合物形成固化的有机硅树脂。可在室温 下或者在加热下固化组合物,然而,加热组合物可加速固化。可在范 围为50-200℃的温度下加热组合物数分钟到数小时。所获得的固化产 物是固化的有机硅树脂。

[0034]本发明的组合物可用于封装光电器件,例如LED器件。例 如,可模塑并固化可固化的有机硅组合物,以便以硬的透镜形式形成 固化的有机硅树脂。透镜可以不具有粘性,且抗脏物吸收。可使用本 发明的组合物,例如以注塑工艺例如WO2005/017995中所述的工艺, 形成透镜。

[0035]或者,可使用本发明的组合物包封LED器件,例如在美国 专利6204523或WO2005/033207中所公开的。图1示出了具有由本发 明的组合物制备的固化的有机硅树脂的LED器件的截面。LED器件包 括包封在软有机硅物质103(例如橡胶或凝胶)内的LED芯片104。LED 芯片104通过金属线102粘结到引线框105上。LED芯片104、金属线 102和软有机硅物质103被圆顶101包围,所述圆顶101由本发明的 固化的有机硅树脂制造。

实施例

[0036]对于本领域的技术人员来说,包括下述实施例阐述本发明。 然而,本领域的技术人员应当理解,鉴于本发明的公开内容,可在所 公开的具体的实施方案中作出许多变化,且在没有脱离权利要求列出 的本发明的精神和范围的情况下,仍然获得相同或类似的结果。

[0037]在这些实施例中,MVi2DPh,Mex是二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端 的甲基苯基硅氧烷,其粘度范围为500-50,000cSt,和x的范围为 50-500。或者,粘度范围可以是2000-25,000cSt,和x的范围可以是 100-250。MVi0.25TPh0.75是45份甲苯和55份乙烯基封端的苯基倍半硅氧 烷树脂的溶液。该树脂为固体。MH0.6TPh0.4是98份粘度范围为1-100mPa.s 的氢封端的苯基倍半硅氧烷和2份苯基三(二甲基氢甲硅烷氧基)硅烷 的混合物。脱模剂是下式的羟基封端的甲基苯基聚硅氧烷:

其中p是范围为3-10的整数。Pt是38份四甲基二乙烯基二硅氧 烷和62份1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的混合物与铂的混 合物。Etch是1-乙炔基-1-环己醇。抑制剂是甲基(三(1,1-二甲基-2 丙炔基氧基))硅烷。在上式中,Me表示甲基,Ph表示苯基,Vi表示 乙烯基,M表示单官能的硅氧烷单元,D表示双官能的硅氧烷单元,和 T表示三官能的硅氧烷单元。

对比例1-抑制剂的影响

[0038]通过混合下述成分制备样品:54份MVi0.25TPh0.75,24份 MVi2DPh,Mex,21份MH0.6TPh0.4,1份脱模剂,2份Pt和750ppm Etch。通过 在200℃下加热,固化样品,形成厚度为1.8mm的试样。在200℃下老 化试样最多14天,和在各时间点处测量在400nm下的透光率百分数。 表1中列出了结果。

实施例1-抑制剂的影响

[0039]通过混合下述成分制备样品:54份MVi0.25TPh0.75,24份 MVi2DPh,Mex,21份MH0.6TPh0.4,1份脱模剂,2份Pt和250ppm抑制剂。通 过在200℃下加热,固化样品,形成厚度为1.8mm的试样。在200℃下 老化试样最多14天,和在各时间点处测量在400nm下的透光率百分数。 表1中列出了结果。

表1

  在1.8mm的厚度下在   400nm处的透光率%   未老化   200℃下1天   200℃下7天   200℃下14天   对比例1   97   96   92   92   实施例1   98   98   98   98

[0040]实施例1和对比例1表明,可使用本发明的组合物制备在200 ℃下加热14天之后,在1.8mm的厚度,在400nm的波长下透光率>95%的 固化的有机硅树脂。对比例1表明,用于可氢化硅烷化固化的有机硅组 合物的常规有机炔醇抑制剂例如1-乙炔基-1-环己醇不可能适合于制 备在200℃下加热14天之后,在1.8mm的厚度,在400nm的波长下透光率 >95%的固化的有机硅树脂。

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