用于生烃动力学研究的干酪根分阶段热解装置

摘要

本发明公开了一种用于生烃动力学研究的干酪根分阶段热解装置，包括加热管(1)和可将加热管竖直翻转180度的翻转机构，加热管的两端设有密封盖(17)，加热管中设有可轴向滑动的样品管(2)，加热管的上半段上设有第一加热器(3)、第一热电偶(4)、载气进气口和载气排气口，载气进气口和载气排气口分别接有载气进气管道(7)和载气排气管道(8)，加热管的下半段上设有第二加热器(9)和第二热电偶(10)、冷却气进气口(11)和冷却气排气口(12)，冷却气进气口和冷却气排气口分别接有冷却气进气管道(13)和冷却气排气管道(14)。本发明可对干酪根进行分阶段热解，具有实验精度高、液氮消耗量少、结构简单、成本低的优点。

说明书

技术领域

本发明涉及一种热解装置，具体是指一种对岩石中的干酪根进行分阶段热解的用于生烃动力学研究的干酪根分阶段热解装置。

背景技术

在生烃动力学研究研究中，需研究干酪根在不同温度段的生油产率和成分。根据化学反应动力学公式(阿仑尼乌斯公式)，生油产率受到温度和时间的共同作用，为提高分析精度，就必须精确控制样品在各个温度段的受热温度，尽量使温度偏差小于1℃。目前，国内外进行样品的连续或间断加热方式主要有以下3种，其优缺点如下：

1、连续加热式：即样品在加热器中从低温开始，以一定的升温速率持续升温，(一般是从300℃升高到600℃)，通过阀的转换，将不同温度段的烃产物收集到一系列的冷阱中，热模拟结束后，再逐一分析各冷阱中烃产物的数量、成分。这种加热方式中，因为样品是受到连续、稳定的加热，不存在温度的间断，所以基本上不存在温度偏差，是理想的加热方式。但是这种加热方式，也为整个分析系统带来很大的缺陷：(1)因为加热是连续的，故不同温度段的产物必须先送到冷阱中保存起来，热模拟结束后，再逐一分析各冷阱中烃产物的数量、成分。冷阱一般为10个，热模拟时间(最长为10小时)加上10个冷阱中的产物分析(气相色谱分析)时间达25小时，要长时间内保持冷阱的低温状态，需要大量的液氮，增加了工作成本；(2)从热解室向不同冷阱输送热解产物时，需要用22通高温转换阀，这种进口的配件价值600美元，其中的转子材料很软，因为载气在通过样品时，会将样品中微细的矿物颗粒吹落进入载气，在载气中所携带的微细矿物的磨损下，转子很快磨损，导致载气泄露，从而影响实验准确性，仪器需要经常维护，更换转子。(3)整个工作周期内，任何一个步骤出现问题，就会使实验报废。(4)不同冷阱接受的热解产物不同，长期工作后由于油污的沉积会使冷阱的吸附能力产生差异，影响实验结果的可信性。

2、断续加热式：样品放置在加热管中，用常规方式加热，到达设定的温度后，停止加热，让加热管及样品自然冷却或通入氮气进行冷却。这种方法的特点是简单可靠，但是由于加热管与样品具有同样的受热过程，而加热管具有较大的热容量和热惯性，很难实现快速准确的升温、降温，例如，当需要把样品在2分钟内从500℃加热到520℃，必须经历从室温到500℃的预热过程，该过程可能需要10分钟，因为如加热过快将使温度过冲很多。在温度到达520℃，也不可能使加热管及其中的样品在瞬间降低到室温。这种加热方式达不到生烃动力学的要求。

3、铂丝加热法：国外CDS公司采用的方法。在装有样品的石英管外面缠绕通电的铂丝，铂丝作为加热体，又作为测温元件。这种加热方式，铂丝本身的温度可以控制的很准确，但石英管中的样品因为石英管的导热性不好，以及热解室中温度较低的载气的影响，使样品的温度要低于铂丝温度；同时，由于每次放置石英样品管时，样品管与铂丝的相对位置不能完全重复，所以每次实验的重复性也难以保证。由于上述原因，该方法不能满足生烃动力学研究对温度测量、控制的精度。

发明内容

本发明的目的在于提供一种实验精度高、液氮消耗量少、结构简单、成本低的用于生烃动力学研究的干酪根分阶段热解装置。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：用于生烃动力学研究的干酪根分阶段热解装置，包括加热管和可将加热管竖直翻转度的翻转机构，所述的加热管的两端设有密封盖，加热管中设有可轴向滑动的样品管，所述的加热管的上半段上设有第一加热器、第一热电偶、载气进气口和载气排气口，载气进气口和载气排气口分别接有载气进气管道和载气排气管道，所述的加热管的下半段上设有第二加热器和第二热电偶、冷却气进气口和冷却气排气口，冷却气进气口和冷却气排气口分别接有冷却气进气管道和冷却气排气管道。

由于采用了上述的结构，本发明具有下列的有益效果：

1、对样品的加热可以实现快速达到设定加热温度、快速降低到停止反应温度的要求；分析数据完全达到生烃动力学研究的精度要求。

2、只需要1个冷阱，且只是在产物收集阶段才需要冷却，因而液氮消耗量大大降低。

3、取消了价格昂贵、故障率高的22通阀，降低了设备成本，提高了设备可靠率。设备结构简单，基本不需维护。

4、所有工作步骤可采用程序控制自动进行，工作效率高。

附图说明

图1是用于生烃动力学研究的干酪根分阶段热解装置的结构示意图；

图2是用于生烃动力学研究的干酪根分阶段热解装置的程序控制框图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述，但并不构成对本发明的任何限制。

如图1所示，本发明所述的用于生烃动力学研究的干酪根分阶段热解装置，包括加热管1和可将加热管1竖直翻转180度的翻转机构，所述的加热管1由不锈钢材料制成。加热管1的两端设有密封盖17，加热管1的管端面与密封盖17之间设有石墨密封圈18。所述的加热管1中设有样品管2，样品管2由多孔的不锈钢丝网制成，其外径略小于加热管1的内径，翻转机构竖直翻转加热管1时，样品管2就可在加热管1中轴向滑动。样品管2中间可放置粉末样品，样品管2的两端用石英棉堵塞防止样品散失，样品管2和石英棉都具有良好的通气性。所述的加热管1的上半段上设有第一加热器3、第一热电偶4、载气进气口5和载气排气口6，载气进气口5和载气排气口6分别接有载气进气管道7和载气排气管道8。所述的加热管1的上半段作为程序加热区，第一加热器3对加热管1的上半段进行加热，第一热电偶4可实时测量加热管1的上半段的温度，方便第一加热器3的程序加热，载气可将样品热解的油气产物带出收集。加热管1的下半段作为样品预热及冷却区，加热管1的下半段上设有第二加热器9和第二热电偶10、冷却气进气口11和冷却气排气口12，冷却气进气口11和冷却气排气口12分别接有冷却气进气管道13和冷却气排气管道14。第二加热器9对加热管1的下半段进行加热，第二热电偶10可实时测量加热管1的下半段的温度，方便控制第一加热器3的加热。冷却气体从冷却气进气口11、冷却气进气管道13进入到加热管1中对样品进行冷却，再从冷却气排气口12、冷却气排气管道14排出。

所述的翻转机构包括支架15和固定在支架15上的减速电机16，所述的减速电机16的电机轴与加热管1连接。所述的加热管1的中部连接杆与电机轴连接，加热管始终处于竖直状态。当减速电机16的电机轴旋转时，可使加热管1竖直翻转，控制减速电机16的电机轴旋转的角度，即可方便地实现加热管1竖直翻转180度，这样样品管2就可在程序加热区、样品预热及冷却区之间作位置变换。加热管1通过柔软的电线与程序控制器连接，加热管1同样通过柔软、有弹性的管道引入载气及输出热模拟产物(油气)。电路及气路采用柔软连接，可以使加热管1变换位置时，不产生刚性阻力。

所述的第一加热器3套在加热管1外，第一加热器3可为电热装置。所述的载气进气管道7绕布在第一加热器3和加热管1之间，所述的第一加热装置3对载气进气管道7进行预热，载气从载气进气管道7进入加热管1中可对样品管2中的样品进行加热，样品就可均匀地受热。

所述的载气进气口5设在加热管1上半段的下部，所述的载气排气口6设在加热管1上半段的上部，这样可尽量减少载气进入到加热管1的下半段，不会增加加热管1的下半段的温度。

所述的冷却气进气口11设在加热管1下半段的下部，所述的冷却气排气口12设在加热管1下半段的上部，这样可使冷却气从低温端向高温端流动，增加冷却的效率。

所述的第一热电偶4插设在密封盖17上，第一热电偶4可与密封盖17焊接在一起以保证密封。第一热电偶4的内端设在加热管1的轴心线上，样品管2在加热管1中活动时，第一热电偶4的内端可插入到样品管2中，直接接触到样品，以实现精确的温度测量。

所述的第二热电偶10插设在密封盖17上，第2热电偶10可与密封盖17焊接在一起以保证密封.第二热电偶10的内端设在加热管1的轴心线上。样品管2在加热管1中活动时，第二热电偶10的内端可插入到样品管2中，直接接触到样品，以实现精确的温度测量。

所述的载气进气管道7、载气排气管道8、冷却气进气管道13、冷却气排气管道14上分别设有载气进气阀19、载气排气阀20、冷却气进气阀21、冷却气排气阀22。控制载气进气阀19、载气排气阀20、冷却气进气阀21、冷却气排气阀22的通断即可控制载气和冷却气的流通，以方便地实现程序控制。其中载气排气管道7和载气排气阀20需加热到300℃以保证载气中热解产生的油不凝结，载气排气阀20经特殊设计，可保证在300℃正常工作。

如图2所示，本发明还包括有程序控制器23，所述的程序控制器23连接第一加热器3、第一热电偶4、第二加热器9、第二热电偶10、减速电机16、载气进气阀19、载气排气阀20、冷却气进气阀21、冷却气排气阀22。第一热电偶4和第二热电偶10的温度信号输入给程序控制器23；程序控制器23根据程序设定输出控制信号给第一加热器3和第二加热器9控制加热过程；程序控制器23输出控制信号给载气进气阀19、载气排气阀20、冷却气进气阀21、冷却气排气阀22，以控制载气和冷却气的进入；程序控制器23输出控制信号控制减速电机16的工作，以实现加热管1的竖直180度翻转。本发明所有工作步骤可采用程序控制自动进行，工作效率高。

下面以一个从300℃以10℃/h的升温速率加热到600℃的流程为例，说明本发明的工作原理及实验流程：

(1)装有样品的样品管2放置在加热管1内，加热管1的两端盖上密封盖17，关闭冷却气进气阀21和冷却气排气阀22，加热管处于竖直位置，作为预热区的下半段处于下方，作为程序加热区的上半段处于上方。

(2)开启载气进气阀19、载气排气阀20，载气从载气进气管道7、载气进气口5进入加热管1中，再从载气排气口6、载气排气管道8排出。

(3)第一加热器3和第二加热器9同时加热，其中第二加热器9恒温在300℃，样品管2因重力作用，位于300℃的预热区。

(4)第一加热器3从室温以10℃/h的升温速率加热到300℃时(温度低于300℃，生烃反应极慢，可以忽略)，翻转机构中的减速电机16正向快速转动180°，加热管1位置变为上半段向下，样品管2因重力作用向下坠落，位于加热管1的上半段的程序加热区，第一热电偶4接近样品管2中的样品，为样品加热提供准确的温控。第二加热器9停止加热；开始自然冷却。第一加热器3按程序继续加热。由于样品管2的多孔性，经过预热的载气立即进入到样品的颗粒间，对样品进行加热。因为样品及样品管2的总重仅100毫克，质量仅为加热管1及第一加热器3质量总和的1/2000，且样品已在预热区进行预热，所以因样品管2突然进入程序加热区而导致的温度波动很小，据测定，实际温度波动小于1℃，波动时间小于2秒，也就是说，样品在瞬时即达到设定的温度，开始按温度程序进行正常的热解过程。热解的油气产物进入冷阱收集起来。

(5)当第一热电偶4的温度到达320℃时，第一加热器3停止加热，翻转机构中的减速电机16反向快速转动180°，加热管位置变为预热区向下，样品管2因重力作用向下坠落入预热区，(由于预热区和程序加热区相隔较远，程序加热区加热时，预热区的温度始终不高于300℃。)冷却气进气阀21和冷却气排气阀22，从冷却气进气管道13输入500ml/min的室温的氮气对样品进行冷却，样品管2及其中的样品在小于2秒的时间内可冷却到300℃以下，反应停止。冷却气进气阀21和冷却气排气阀22开启10秒后关闭，然后关闭载气进气阀19、载气排气阀20。

(6)热解产物送到气相色谱仪进行分析，分析过程约1.5小时。在此时间段的前半段时间，加热管所有电路、气路关闭，处于待命状态。

(7)气相色谱仪进行分析的后半段时间，开始重复执行步骤(2)-(6)，进行320℃-340℃的热解及产物分析。

(8)反复重复步骤(2)-(6)，直至温度达到600℃，实验完成。