一种席夫碱配合物修饰碳糊电极的制备方法

摘要

本发明公开了一种席夫碱配合物修饰碳糊电极的制备方法。将0.03～0.050g 5－溴水杨醛缩牛磺酸席夫碱镍配合物溶解在1mL N，N－二甲基甲酰胺(DMF)溶剂、再加入0.300～0.400g石墨粉，搅拌均匀放入真空干燥箱中，50℃下真空干燥，即可获得电极材料；将干燥后的电极材料磨成粉末并与0.14～0.18g石蜡加热到80℃搅匀，迅速装入玻璃管中压紧，趁热在另一端插入铜导线，冷却后在称量纸上抛光，即制得了5－溴水杨醛缩牛磺酸席夫碱镍配合物修饰碳糊电极。本发明制作方法简单，制备的电极对甲醛有较高的电催化氧化活性，可应用于环境样品中甲醛的分析测定。

说明书

技术领域

本发明属电化学技术领域，特别涉及一种席夫碱配合物修饰碳糊电极的制备方法。

背景技术

目前，席夫碱及其配合物在催化领域的应用很广，它主要应用于聚合反应、不对称催化环丙烷化反应、烯烃催化氧化和电催化氧化还原领域。但席夫碱配合物修饰碳糊电极对甲醛电催化氧化的研究则少有报道。甲醛是一种无色的强烈剌激性气味的气体，已被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质。甲醛的污染在我们生活中无处无在，如装修材料中甲醛的释放，因此，对甲醛的环境监测方法与技术的研究一直引起广泛的关注。化学修饰电极以其灵敏度高、准确度高、测量范围宽等优点，在环境监测中得到广泛的应用。目前环境监测需要一种速度快、准确性高、便于携带、可现场直接检测和连续检测的化学修饰电极，而要满足这一要求，新型的化学修饰剂(或电活性物质)的制备及相关电极的制作方法至关重要。

发明内容

本发明的目的是提供一种能分析检测甲醛的席夫碱配合物修饰碳糊电极的制备方法。

具体步骤为：将0.03～0.050g 5-溴水杨醛缩牛磺酸席夫碱镍配合物溶解在1mL N，N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂、再加入0.300～0.400g石墨粉，搅拌均匀放入真空干燥箱中，50℃下真空干燥，即可获得电极材料；将干燥后的电极材料磨成粉末并与0.14～0.18g石蜡加热到80℃搅匀，迅速装入内径3mm的玻璃管中压紧，趁热在另一端插入铜导线，冷却后在称量纸上抛光，即制得了5-溴水杨醛缩牛磺酸席夫碱镍配合物修饰碳糊电极。

本发明以5-溴水杨酸醛为原料，制备了新的5-溴水杨醛缩牛磺酸席夫碱镍配合物，并以此作为化学修饰剂或电活性物质，研制了5-溴水杨醛缩牛磺酸席夫碱镍配合物修饰碳糊电极，发现该电极对甲醛有较好的电催化氧化活性。在甲醛浓度为0.001mol/L～0.01mol/L范围内，甲醛的浓度与氧化峰电流成线性关系，这表明可利用这一修饰碳糊电极对甲醛作定量分析。

本发明制备了8种溴代水杨醛席夫碱镍配合物修饰剂，用循环伏安法测出含有甲醛的氧化峰电流值与不含甲醛的氧化峰电流值之差，即修饰碳糊电极对甲醛的电催化氧化电流，结果表明8种溴代水杨醛席夫碱镍配合物都有一定的催化活性，其中5-溴水杨醛缩牛磺酸席夫碱镍配合物的对甲醛的电催化氧化活性最高，是一种理想的电活性物质。

本发明制作方法简单，制备的电极对甲醛有较高的电催化氧化活性，可应用于环境样品中甲醛的分析测定。

具体实施方式

实施例：

用烧杯称取0.050g电活性物质5-溴水杨醛缩牛磺酸席夫碱镍配合物，加于1mL N，N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂，之后再加入0.300g石墨粉，搅拌均匀放入真空干燥箱中，50℃下真空干燥，即可获得电极材料。将干燥后的电极材料磨成粉末并与0.18g石蜡加热到80℃搅匀，迅速装入内径3mm的玻璃管中压紧，趁热在另一端插入铜导线，冷却后在称量纸上抛光，即制得了5-溴水杨醛缩牛磺酸席夫碱镍配合物修饰碳糊电极。