柔性基板上金属薄膜疲劳寿命测试方法

摘要

本发明公开了一种柔性基板上金属薄膜疲劳寿命测试方法，包括对界面结合良好的金属薄膜/柔性基板体系进行整体循环应力加载下的疲劳测试，记录金属薄膜的应力－应变曲线和电阻变化－循环次数曲线，同时观察疲劳过程中不同循环次数下金属薄膜微观组织，得到金属薄膜表面损伤形貌－电阻变化－循环次数曲线。将电阻变化－循环次数曲线上电阻变化突然增大来表征金属薄膜损伤，定义疲劳寿命Nf。由应力－应变曲线得到的应变幅Δε及其所对应的疲劳寿命Nf构成了金属薄膜/柔性基板系统中金属薄膜疲劳性能失效评价。该方法测试简单，测量精确且具有先验性。

说明书

技术领域

本发明涉及金属薄膜材料，属于薄膜材料领域，涉及金属薄膜材料疲劳性能的评价，特别涉及柔性基板上金属薄膜疲劳寿命测试方法。

背景技术

柔性线路板广泛应用于超大规模集成电路和微电子机械系统(MEMS)中，通常情况下作为金属化布线的金属薄膜材料(如铜和铝)即沉积在该柔性基板上形成金属薄膜/柔性基板体系。作为工程用金属结构薄膜材料，其疲劳性能是极为重要的指标，可用于材料安全设计以及寿命预测。然而由于金属薄膜材料在一维方向上处于微米或亚微米尺度，限制了对薄膜材料的疲劳加载及其疲劳性能研究，因此对金属薄膜材料在循环加载下的服役行为及其疲劳寿命评价与预测的研究成为保证微电子材料、器件与设备可靠性运行的亟待解决的问题。

对于沉积在刚性基板上的金属薄膜，用于循环加载的试样的制备和相关实验过程复杂，对设备要求高，限制了其疲劳性能测试的研究应用。另一方面，可将金属薄膜沉积在柔性基板上，对膜/基体系整体施加应力循环加载，利用载荷幅控制下金属薄膜应变幅的突变(增大)来表征金属薄膜疲劳损伤的形成，给出其疲劳寿命。但是对于沉积在柔性基板上的金属薄膜，由于在变形过程中金属薄膜倾向于与柔性基板匹配伸展，金属薄膜往往表现出一种均匀的塑性变形方式，即使产生了微观损伤也还保持足够的变形能力。从微观的角度分析就是，虽然金属薄膜中产生了众多细小的微裂纹，但是因为这些微裂纹是均匀分布的，并未出现足以导致薄膜破裂的大裂纹，因此薄膜可以继续发生塑性变形以达到极高的变形应变。

尽管如此，由于金属薄膜中早已产生了众多的微裂纹，这些微裂纹将严重影响金属薄膜的电学性能例如电阻，导致金属薄膜的实际使用寿命严重缩短。因此，迫切需要建立一种更安全和简便的金属薄膜疲劳寿命确定方法，以利于材料设计参考。一直以来，国内外对该问题都予以了极大的关注，但是有关具体的确定方法却还未曾见有报道。

发明内容

本发明的直接目的在于克服上述现有技术不足，提供一种柔性基板上金属薄膜疲劳寿命测试方法，该方法测试简单，测量精确且具有先验性。

本发明的技术方案是这样实现的：按以下步骤进行：

(1)采用磁控溅射沉积方法将金属薄膜沉积在柔性基板上，其弹性应变≥2％；金属薄膜厚度50纳米-20微米；沉积工艺参数为：溅射功率120-180W；溅射偏压-60--80V；本底气压3.0×10^-3-4.5×10^-3Pa；工作气压(Ar)0.1-0.3Pa；

(2)采用量程为250N的微拉力机将金属薄膜/柔性基板体系沉进行整体循环应力的加载。在加载过程中，金属薄膜受拉应力同时柔性基板也处于弹性拉伸变形阶段，当卸载时，弹性收缩的柔性基板给予金属薄膜压应力，以此循环从而实现金属薄膜的拉-压疲劳循环加载，记录应力-应变曲线，得到应变幅Δε；

(3)采用电阻测试设备测定金属薄膜电阻相对变化(Δ＝(R-R₀)/R₀，其中R₀为拉伸前金属薄膜的电阻值，R为拉伸过程中金属薄膜的电阻值)随加载循环次数的变化，绘制电阻变化-循环次数曲线；通过扫描电子显微镜观察疲劳过程中不同循环次数下金属薄膜的微观组织，得到金属薄膜表面损伤形貌-电阻变化-循环次数曲线；

(4)将电阻变化-循环次数曲线上电阻变化的突然增大来表征金属薄膜损伤；将电阻变化-循环次数曲线上电阻变化突然增大时所对应的循环次数定义为应变幅Δε所对应的疲劳寿命N_f。

所述的金属薄膜材料为金属铜或铝，柔性基板材料为聚酰亚胺。

通过本发明可以人为地模拟实际工况下金属薄膜/柔性基板系统中金属薄膜的疲劳行为及失效，并定量测定某一应变幅下的失效临界循环次数，实现金属薄膜循环加载下疲劳寿命的确定。

具体实施方式

本发明由于金属材料中内部裂纹的数量及分布可以通过材料的电阻变化反映出来，因此在对金属薄膜/柔性基板体系进行应变循环加载并记录电阻变化-循环次数曲线的同时，通过扫描电子显微镜观察疲劳过程中不同循环次数下金属薄膜的微观组织，确定出微裂纹出现时的循环次数，得到金属薄膜表面损伤形貌-电阻变化-循环次数关系，通过该关系以及电阻变化-循环次数曲线上电阻变化突然增大的特征点来确定疲劳寿命。

实施例1：

将聚酰亚胺柔性基板加工成传统的拉伸试样形状，中间窄长区(20×6mm)为试样有效工作区，而两端的宽大区为载荷夹持区。采用磁控溅射技术将金属铜薄膜沉积在有效工作区上，厚度为50纳米，沉积工艺参数为：溅射功率150W；溅射偏压-80V；本底气压4.5×10^-3Pa；工作气压(Ar)0.1Pa。采用量程为250N的微拉力机对金属薄膜/柔性基板体系施加力循环载荷，应变幅为0.05％-1.0％，采用电阻测试设备测定金属铜薄膜电阻相对变化Δ随循环次数N的变化，通过扫描电子显微镜观察疲劳过程中不同循环次数下金属薄膜的微观组织；得到金属薄膜电阻变化-循环次数曲线和表面损伤形貌-电阻变化-循环次数曲线。由电阻变化-循环次数曲线上电阻变化突然增大即为疲劳失效判据得到该应变幅循环载荷下此金属铜薄膜的疲劳寿命为8000次。

实施例2：

将聚酰亚胺柔性基板加工成传统的拉伸试样形状，中间窄长区(20×6mm)为试样有效工作区，而两端的宽大区为载荷夹持区。采用磁控溅射技术将金属铝薄膜沉积在有效工作区上，厚度为700纳米，沉积工艺参数为：溅射功率180W；溅射偏压-70V；本底气压3.0×10^-3Pa；工作气压(Ar)0.2Pa。采用量程为250N的微拉力机对金属薄膜/柔性基板体系施加力循环载荷，应变幅为0.06％-1.2％，采用电阻测试设备测定金属铝薄膜电阻相对变化Δ随循环次数N的变化，通过扫描电子显微镜观察疲劳过程中不同循环次数下金属薄膜的微观组织；得到金属薄膜电阻变化-循环次数曲线和表面损伤形貌-电阻变化-循环次数曲线。由电阻变化-循环次数曲线上电阻变化突然增大即为疲劳失效判据得到该应变幅循环载荷下此金属铝薄膜的疲劳寿命为4000次。

实施例3：

将聚酰亚胺柔性基板加工成传统的拉伸试样形状，中间窄长区(20×6mm)为试样有效工作区，而两端的宽大区为载荷夹持区。采用磁控溅射技术将金属铜薄膜沉积在有效工作区上，厚度为2微米，沉积工艺参数为：溅射功率120W；溅射偏压-80V；本底气压4.5×10^-3Pa；工作气压(Ar)0.1Pa。采用量程为250N的微拉力机对金属薄膜/柔性基板体系施加力循环载荷，应变幅为0.045％-0.9％，采用电阻测试设备测定金属铜薄膜电阻相对变化Δ随循环次数N的变化，通过扫描电子显微镜观察疲劳过程中不同循环次数下金属薄膜的微观组织；得到金属薄膜电阻变化-循环次数曲线和表面损伤形貌-电阻变化-循环次数曲线。由电阻变化-循环次数曲线上电阻变化突然增大即为疲劳失效判据得到该应变幅循环载荷下此金属铜薄膜的疲劳寿命为2500次。

实施例4：

将聚酰亚胺柔性基板加工成传统的拉伸试样形状，中间窄长区(20×6mm)为试样有效工作区，而两端的宽大区为载荷夹持区。采用磁控溅射技术将金属铜薄膜沉积在有效工作区上，厚度为5微米，沉积工艺参数为：溅射功率150W；溅射偏压-60V；本底气压4.5×10^-3Pa；工作气压(Ar)0.3Pa。采用量程为250N的微拉力机对金属薄膜/柔性基板体系施加力循环载荷，应变幅为0.10％-2.0％，采用电阻测试设备测定金属铜薄膜电阻相对变化Δ随循环次数N的变化，通过扫描电子显微镜观察疲劳过程中不同循环次数下金属薄膜的微观组织；得到金属薄膜电阻变化-循环次数曲线和表面损伤形貌-电阻变化-循环次数曲线。由电阻变化-循环次数曲线上电阻变化突然增大即为疲劳失效判据得到该应变幅循环载荷下此金属铜薄膜的疲劳寿命为300次。

实施例5：

将聚酰亚胺柔性基板加工成传统的拉伸试样形状，中间窄长区(20×6mm)为试样有效工作区，而两端的宽大区为载荷夹持区。采用磁控溅射技术将金属铝薄膜沉积在有效工作区上，厚度为15微米，沉积工艺参数为：溅射功率150W；溅射偏压-80V；本底气压4.5×10^-3Pa；工作气压(Ar)0.3Pa。采用量程为250N的微拉力机对金属薄膜/柔性基板体系施加力循环载荷，应变幅为0.075％-1.5％，采用电阻测试设备测定金属铝薄膜电阻相对变化Δ随循环次数N的变化，通过扫描电子显微镜观察疲劳过程中不同循环次数下金属薄膜的微观组织；得到金属薄膜电阻变化-循环次数曲线和表面损伤形貌-电阻变化-循环次数曲线。由电阻变化-循环次数曲线上电阻变化突然增大即为疲劳失效判据得到该应变幅循环载荷下此金属铝薄膜的疲劳寿命为550次。

实施例6：

将聚酰亚胺柔性基板加工成传统的拉伸试样形状，中间窄长区(20×6mm)为试样有效工作区，而两端的宽大区为载荷夹持区。采用磁控溅射技术将金属铜薄膜沉积在有效工作区上，厚度为17微米，沉积工艺参数为：溅射功率180W；溅射偏压-80V；本底气压4.5×10^-3Pa；工作气压(Ar)0.1Pa。采用量程为250N的微拉力机对金属薄膜/柔性基板体系施加力循环载荷，应变幅为0.01％-0.5％，采用电阻测试设备测定金属铜薄膜电阻相对变化Δ随循环次数N的变化，通过扫描电子显微镜观察疲劳过程中不同循环次数下金属薄膜的微观组织；得到金属薄膜电阻变化-循环次数曲线和表面损伤形貌-电阻变化-循环次数曲线。由电阻变化-循环次数曲线上电阻变化突然增大即为疲劳失效判据得到该应变幅循环载荷下此金属铜薄膜的疲劳寿命为16000次。

实施例7：

将聚酰亚胺柔性基板加工成传统的拉伸试样形状，中间窄长区(20×6mm)为试样有效工作区，而两端的宽大区为载荷夹持区。采用磁控溅射技术将金属铜薄膜沉积在有效工作区上，厚度为20微米，沉积工艺参数为：溅射功率130W；溅射偏压-60V；本底气压4.5×10^-3Pa；工作气压(Ar)0.2Pa。采用量程为250N的微拉力机对金属薄膜/柔性基板体系施加力循环载荷，应变幅为0.04％-0.8％，采用电阻测试设备测定金属铜薄膜电阻相对变化Δ随循环次数N的变化，通过扫描电子显微镜观察疲劳过程中不同循环次数下金属薄膜的微观组织；得到金属薄膜电阻变化-循环次数曲线和表面损伤形貌-电阻变化-循环次数曲线。由电阻变化-循环次数曲线上电阻变化突然增大即为疲劳失效判据得到该应变幅循环载荷下此金属铜薄膜的疲劳寿命为5000次。