取向硅钢001晶向偏离角α,β的测定方法

摘要

本发明提供了一种取向硅钢[001]晶向偏离轧向的角α，β的测定方法，属于X射线检测技术领域。本发明提出了采用固定2θ角，进行ω扫描的非对称X射线衍射方法来测定取向硅钢易磁化方向[001]晶向取向分布的原理，以及针对取向硅钢板的具体情况采用叠片法对取向硅钢[001]晶向偏离角α、β角的测定方法(其中α为[001]晶向对轧向在轧面上的偏离角，β为[001]晶向对轧面的倾角)。该方法具有操作简单，测量速度快，测试结果有统计代表性，意义明确等优点。

说明书

技术领域

本发明属于X射线检测技术领域。

背景技术

硅钢由于其优异的磁性能和便宜的价格而成为一种重要的软磁材料，广泛用作各种电机、发电机以及变压器的铁心，是一种重要的节能材料。取向硅钢具有极强的{110}[001]织构，即高斯(Goss)织构。因为[001]晶向是硅钢的易磁化方向，故取向硅钢的磁性能与[001]晶向的取向分布有很大的关系。人们总是希望得到尽可能多的[001]晶向平行于或接近平行于轧向的晶粒，即高斯晶粒，以提高其磁感应强度值，同时降低其铁损值。早期对小块单晶硅钢的研究表明(见文献：Tadav Nozawa等，IEEE Transactions on Magnetic，1978，MAG-14(4)：252-257；J.W.Shilling等，IEEE Transactions on Magnetic，1978，MAG-14(3)：104-111.)，取向硅钢的性能与[001]晶向偏离轧向的角β有很大关系，而且其结果均表明，取向角β有一个最佳值，为2°左右，此时的总损耗达到最小，当β偏离最佳值时，总损耗均变大。硅钢的磁性能一般以B8值，即在800A/m的磁场强度下的磁感应强度的大小来衡量，高性能的取向硅钢(Hi-B)的B8值一般在1.92T左右(见文献：何忠治，电工钢(上册)北京：冶金工业出版社，1996；Yoshiyuki Ushigamia等，Journal of Magnetismand Magnetic Materials，2003，307-314：254-255.)，而普通的取向硅钢(GO)的B8值一般在1.82T左右。目前有关取向硅钢中晶粒取向的测定大多采用OIM(orientation imaging microscopy)方法、EBSD(electron back scatter diffraction或EBSP electron back scatter pattern)法、极图、ODF(取向分布函数)法或金相法来研究，这些方法均存在制样程序复杂、需要对大量的晶粒进行统计分析从而很费时费力等缺点，更重要的是，这些方法都难以给出与取向硅钢磁性能密切相关的[001]晶向偏离轧向的角α、β的明确的数值。本文提出了一种用非对称X射线衍射的方法来测定[001]晶向取向分布的方法，并结合取向硅钢的实际情况，采用组合试样的方法来测定取向硅钢磁的[001]晶向偏离轧向的角α、β的明确的数值。该方法具有操作简单，测量速度快，所得结果具有统计代表性，意义明确等优点。

发明内容

本发明针对目前还没有一种有效地测定取向硅钢中易磁化方向[001]偏离轧向的α、β角的方法的问题，提出了一种基于非对称X射线衍射方法，结合一种特殊的制样方法，使得对取向硅钢的α、β角的测定具有操作简单，测量速度快，所得结果有统计代表性，意义明确等优点。

非对称衍射的原理如图1所示，即固定2θ角，进行ω(ω角是指入射线和试样表面的夹角)扫描的方法，来得到取向硅钢中[001]晶向的取向分布情况，如在图1中晶粒1和晶粒2中的晶面会在虚线所示的入射和衍射线位置发射衍射。由于取向硅钢属体心立方结构，其[001]晶向垂直于(001)晶面，当我们研究其[001]晶向的取向分布时，将2θ角固定在其(002)晶面((002)晶面的衍射为(001)晶面的二级衍射)的衍射角度，使得ω角由低角度向高角度进行扫描，在所记录的衍射图谱上，当在某一ω角位置出现衍射峰，则表示在衍射平面内偏离样品表面角度为6处：

6＝|ω-2θ/2|    (1)

有[001]取向的晶粒(参见图1)，也就说从该衍射图上，可以得到[001]晶向在衍射平面内偏离样品表面的分布情况。

对于取向硅钢，有两个[001]取向的偏离角度具有重要意义，即[001]晶向在轧面内偏离轧向的角度，以α来表示；和[001]取向对轧向的倾角，以β角来表示，如图2b，3b。由于硅钢一般都很薄，如仅有零点几毫米，所以为了能方便进行衍射实验，我们将硅钢裁切成小片，每片试片的表面积为2-100mm²，选取1-10片试样并将2-10小片均以轧制方向叠起来，将其断面用砂纸磨光，进行衍射实验，如图2a，3a两种样品放置情况，用X射线衍射仪对硅钢试片端面进行X射线测定，首先固定硅钢(002)晶面的衍射角2θ，再进行ω扫描测定获得其衍射图谱，根据衍射图谱的每一个峰值所对应的ω角，可以分别得到[001]晶向的偏离角α和β。由于该方法是对许多片硅钢片的衍射实验结果，使得得到的[001]晶向的偏离角度具有一定的统计性。

本发明将取向硅钢片切割成面积为(2-100)*10mm²的试片，选取2-10个试片，以轧制方向层叠重合，压制成层叠试样。针对试样表面和侧面进行ω扫描，以获得立方晶系中，该晶面对试样表面的偏离角α或β角度的分布。为了得到更为简化的平均值，以相应于每个α或β角度的衍射峰相对强度I为权重，对偏离角α或β进行加权平均，从而计算出偏离角α或β的平均值。计算的方法如下：

$\alpha \left(\beta \right)=\underset{i=1}{\overset{n}{\Sigma }}|\alpha \left(\beta \right)|\frac{I_i}{\underset{i=1}{\overset{n}{\Sigma }}{I}_i}---\left(2\right)$

在(2)式α、β角平均值的计算中取偏差角度的绝对值，是因为正负只表示[001]晶向是从左或右边偏向于轧制方向。

本发明与已知技术比较，本发明采用非对称X射线衍射法和叠片法制备取向硅钢试片法的分布，主要测定影响取向硅钢磁性重要参数，即硅钢易磁化方向[001]晶向相对于轧向的偏离角α或β的数值，并能与该钢的磁性指标相联系。但是，已知技术尚无法测定该参数。因此，本发明更具指导和实际价值。另外，本法具有操作简单、快速、测定结果意义明确等优点。

附图说明

图1为非对称X射线衍射原理，即在保持2θ角固定在某一晶面发生衍射时的角度不变，进行ω扫描，不同取向的晶粒在不同的ω角位置发生衍射。晶粒1和晶粒2的晶面的入射线分别为101，201，晶面法线分别为102，202，衍射线分别为103，203，

图2取向硅钢中的α角(2b)，以及测量α角时组合样品的放置(2a)情况。

图3取向硅钢中的β角(3b)，以及测量β角时组合样品的放置(3a)情况。

图4为1#样品的非对称X射线衍射图谱，图4a、4b分别为测量α、β角的结果。

图5为2#样品的非对称X射线衍射图谱，图5a、5b分别为测量α、β角的结果。

具体实施方式

选取市场上销售的两种Fe-3％Si硅钢片，其厚度分别为0.18mm和0.27mm，分别编号为1#和2#。

本实验采用的衍射仪为荷兰Panalytical公司的X’Pert Pro MPD型衍射仪，Co靶，工作电压、电流分别为35kV，40mA。

依据本专利所述的测定原理，将硅钢片裁切成许多小片，并依照轧制方向叠起来，将端面用砂纸磨平以适合于X射线衍射分析。进行固定2θ角的ω扫描实验，将2θ角固定在硅钢的(002)晶面的衍射角位置。要获取该角度，可以对硅钢片进行普通的衍射实验即可，本实验中得到的2θ角为77.28°。

对于1、2#样品测定α、β角的实验结果如图4、5所示。在该固定2θ角，进行ω扫描所得到衍射图上，由每一个峰值所对应的ω角，以及固定的2θ角我们可以得到该[001]取向的晶粒偏离样品表面的角度α(或β)：

α(或β)＝|ω-2θ/2|    (1)

由图4、5可见，对于1、2#样品的α、β角均有很多值，而不是一个单一的角度。这是因为在取向硅钢中只是形成很强的高斯织构，即大部分[001]取向均靠近轧向，不同的晶粒具有不同的取向，也就是说不同的晶粒偏离轧向的角度不同。而在X射线衍射实验中，X射线所照射的样品表面的面积较大(在(2～5)*10mm²范围内，面积随ω角的变化而变化。)，故是对许多晶粒取向的统计结果，所以可以得到α、β角的分布情况。

对α、β角的平均值的计算依据公式(2)，结果如表1所示1号试样α＝3.6°，β＝4.9°，2号试样α＝5.9°，β＝4.2°。表1中的最后一行是α、β两个角的算术平均值，即相应1号试样为4.3°，2号试样为5.0°。检验结果表明1号试样的取向硅钢片的磁性能优于2号试样。

表1为1、2#样品的α、β角的平均值计算结果。

表1 α、β角的平均值计算结果

    1#样品  2#样品  平均偏离角度  (度)    α  β    α    β    3.6  4.9    5.7    4.2    4.3    5.0