共沸精馏间歇操作分离N－乙基哌嗪－乙醇胺共沸混合物的方法

摘要

本发明公开了一种共沸精馏间歇操作分离N－乙基哌嗪－乙醇胺共沸混合物的方法。该方法采用精馏装置，间歇操作，将环己烷共沸剂与原料加入加热釜，常压下，共沸精馏塔的塔顶温度在79℃－81℃时，冷凝液进入分相器分相，环己烷回流至共沸精馏塔，采出乙醇胺；共沸精馏塔的塔顶温度在82－154℃时，以回流比3∶1－6∶1采出过渡馏分，该过渡馏分作为下一批料精馏时循环使用；共沸精馏塔的塔顶温度在155℃－157℃时，以回流比1∶2－1∶1采出N－乙基哌嗪。本发明的优点在于共沸剂与乙醇胺形成非均相最低共沸物，破坏N－乙基哌嗪－乙醇胺共沸体系，分离出的N－乙基哌嗪产品纯度达99％。

说明书

技术领域

本发明涉及一种共沸精馏间歇操作分离N-乙基哌嗪-乙醇胺共沸混合物的方法，属于N-乙基哌嗪-乙醇胺分离技术。

背景技术

N-乙基哌嗪(NEP)作为医药中间体及精细化学品在制药与有机合成中有重要应用。主要用途是合成蒽氟沙星、合成染料及植物保护剂的原料。在合成哌嗪并联产N-乙基哌嗪的过程中会有杂质乙醇胺生成，由于N-乙基哌嗪和乙醇胺会形成共沸物难以分离，因此需要采用特殊精馏技术分离，本发明采用共沸精馏分离N-乙基哌嗪-乙醇胺共沸混合物。目前尚未见到有关该技术的报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种共沸精馏间歇操作分离N-乙基哌嗪-乙醇胺共沸混合物的方法。以该方法分离出N-乙基哌嗪产品纯度高，而且操作过程简单，设备费用投入低。

本发明是通过下述技术方案加以实现的。一种间歇共沸精馏分离N-乙基哌嗪-乙醇胺共沸混合物的方法，该方法采用包括共沸精馏塔，共沸精馏塔的塔底设置加热釜，共沸精馏塔的塔顶连接冷凝器、分相器及接收罐的精馏装置，以间歇操作分离N-乙基哌嗪-乙醇胺共沸混合物，其特征在于包括以下过程：采用环己烷为共沸剂，以N-乙基哌嗪-乙醇胺共沸混合物为原料，按共沸剂与原料的体积比为1∶10-1∶2向加热釜加料，然后在常压下共沸精馏塔按下述条件进行操作：共沸精馏塔的塔顶温度在79℃-81℃时，冷凝器的冷凝液体进入分相器经分相后，轻相环己烷回流至共沸精馏塔，重相乙醇胺由分相器采出至接收罐I；当共沸精馏塔的塔顶温度在82-154℃时，冷凝器的冷凝液体不经过分相器，直接以回流比3∶1-6∶1采出含有共沸剂的过渡馏分至接收罐II，该过渡馏分作为下一批料精馏时加入加热釜循环使用；当共沸精馏塔的塔顶温度在155℃-157℃时，冷凝器的冷凝液体直接以回流比1∶2-1∶1采出至接收罐III，得到N-乙基哌嗪。

本发明的优点在于共沸剂与乙醇胺形成非均相最低共沸物，破坏N-乙基哌嗪-乙醇胺共沸体系，分离出的N-乙基哌嗪产品纯度达99％，采用单塔操作，操作灵活，设备费用投入少。

附图说明

图1为本发明装置及流程示意图。

图中：1-加热釜，2-共沸精馏塔，3-冷凝器，4-分相器，5-接收罐I，6-接收罐II，7-接收罐III。

具体实施方式

图1的具体流程：N-乙基哌嗪-乙醇胺混合物加入加热釜1中，开启加热釜的热源与冷凝器3的冷源，待共沸精馏塔内上升蒸汽上升进入冷凝器后，在冷凝器中冷凝的液体进入分相器4，在分相器中分相，轻相回流至共沸精馏塔内，重相采出，进入接收罐I，当分相器内液体基本无分相时，冷凝器3的冷凝液不经过分相器，而通过旁路一部分直接回流回塔内，另一部分采出，采出的物料进入接收罐II，该物料在下一批精馏时循环使用，当共沸精馏塔的塔顶馏出的物料中N-乙基哌嗪的含量达到产品要求时，进入接收罐III。

实施例一

采用间歇共沸精馏装置，共沸精馏塔直径为φ25mm，内装φ2.5×2.5θ网环填料，填料层高度为1.1m。在加热釜投入500ml N-乙基哌嗪-乙醇胺混合物(其中N-乙基哌嗪88％，12％，均为质量百分数)，然后加入环己烷250ml。开启加热釜热源和冷凝器冷源，则共沸精馏塔开始运行，共沸精馏塔连接的冷凝器冷凝的液体进入分相器进行分相，轻相回流，重相采出；当分相器内液体基本不分相时，隔离分相器，冷凝液体部分直接回流至共沸精馏塔内，部分采出，回流比为3∶1-6∶1，馏出的物料是含有共沸剂的过渡馏分，下一批精馏时加入加热釜循环使用，当共沸精馏塔顶温度在155℃-157℃以回流比1∶2-1∶1采出N-乙基哌嗪成品，纯度为99％。当加热釜内物料很少且共沸精馏塔的塔顶回流量很小时，停车。得到N-乙基哌嗪成品380ml。