从镁合金中萃取金属间化合物Mg2Si或Al8Mn5的方法

摘要

本发明公开了一种从镁合金中萃取金属间化合物Mg2Si或Al8Mn5的方法：将镁合金材料去除表面氧化皮后切成薄片放入浓度为25vol.％4～5vol.％的HNO3酒精溶液中，在室温下于敞口玻璃反应容器中反应萃取，反应结束后置于超声波中清洗，然后过滤、烘干即得。本发明可获得不同形态的立体Mg2Si或Al8Mn5相，便于直观地观察和分析Mg2Si或Al8Mn5相的形貌特点和生长规律，有利于深入完善地研究Mg2Si或Al8Mn5相的生长机理，从而达到控制Mg2Si或Al8Mn5相的生长、改善合金组织的目的；同时为制备金属间化合物Mg2Si或Al8Mn5提供一种新的间接有效的方法。

说明书

技术领域：

本发明涉及合金中化合物的提取方法，具体涉及从镁合金中萃取金属间化合物的方法。

背景技术：

Mg₂Si是Mg-Si二元合金体系中唯一的化合物，在镁合金中原位生成，不仅具有良好的热电性能，而且还具有高熔点(1085℃)、高硬度(460HV_0.3)、高弹性模量等优异的力学性能，因其密度低(1.9g/cm³)，热膨胀系数小(7.5×10^-6K^-1)，加之元素Si、Mg的原料资源丰富，地层蕴藏量大，价格低廉，因此Mg₂Si成为Mg基和Al基复合材料的首选增强体，用于制造超轻且具有特殊性能的合金或金属基复合材料。研究发现：虽然Mg₂Si是如此优良的第二相增强颗粒，但它的晶粒大小和颗粒形貌对于合金或金属基复合材料的性能却有着很大的影响。在较慢的冷速下，Mg₂Si很容易形成枝晶或者“汉字形”，从而对力学性能造成不利影响。因此，近年来合金中Mg₂Si或合金中变质后的Mg₂Si(如采用AlP、Ca、Si-Ca合金等变质剂变质)的生长机理和分布形态成了镁合金研究的热点之一。如Materials Science and Engineering A 392(2005)(P130-135)中“Modification of Mg₂Si in Mg-Si alloys with yttrium”一文，采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、X射线能谱分析(EDS)等方法研究了Mg-Si合金中加入元素Y前后，初生及共晶Mg₂Si的形态及生长方式变化。目前，对Mg₂Si生长机理的研究通常借助实验手段如光学显微镜、扫描电镜及透射电镜等，依据合金基体中Mg₂Si相的截面(磨平面)进行分析，在此基础上从理论上推导其生长机理。由于这种研究无法从合金中获得完整的立体形状Mg₂Si，因此深入完善地研究合金中Mg₂Si的生长机理受到很大程度的制约。在对合金中Al₈Mn₅相的生长规律研究方面存在类似的问题。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题就是针对以上不足而提供一种从镁合金中萃取金属间化合物Mg₂Si或Al₈Mn₅的方法，该方法直接从镁合金中萃取分离出Mg₂Si或Al₈Mn₅相，获得完整的立体形状Mg₂Si或Al₈Mn₅，便于全方位直观地观察和分析Mg₂Si或Al₈Mn₅的形貌特点和生长规律，有利于深入完善地研究Mg₂Si或Al₈Mn₅的生长机理，从而达到控制Mg₂Si或Al₈Mn₅的生长、改善合金组织的目的。

本发明所采取的技术方案是：

一种从镁合金(其各组成成分质量份数为：0.1～15％Zn；0.5～10％Al；0.1～5％Mn；0.3～10％Si；0～0.1％AlP；0～3.0％Si-Ca合金；0～0.6％Ca；余量为Mg。)中萃取金属间化合物Mg₂Si或Al₈Mn₅的方法，采用以下步骤：

1、配置溶剂：配置浓度为25vol.％～45vol.％的HNO₃酒精溶液作为该类镁合金的萃取溶剂；

2、反应萃取：将镁合金材料去除表面氧化皮后切成薄片放入配好的萃取溶剂中，在室温下于敞口玻璃反应容器中反应萃取；

3、清洗：当观察到镁合金材料全部溶解于萃取溶剂中即反应结束，将盛有萃取溶剂的反应容器置于超声波中清洗；

4、过滤烘干：用滤纸过滤萃取混合物，用蒸馏水或酒精将敞口玻璃反应容器冲洗干净并用滤纸过滤冲洗液，将萃取物连同滤纸一起置于50℃～80℃的干燥箱中烘干即得。

为达到更好的萃取反应效果，镁合金材料薄片厚度为1～5mm、长度和宽度均为8～12mm。

为达到更好的萃取反应效果，且不浪费萃取溶剂，镁合金材料与萃取溶剂的体积比在1∶100～1∶300之间。

为便于观察，敞口玻璃反应容器采用透明敞口玻璃反应容器。

为清洗干净并防止枝晶状萃取物振断，超声波清洗的时间为10～30分钟。

为达到良好的烘干效果并防止过烧，烘干时间控制在120-180分钟。

本发明所能达到的有益效果是：

1、利用本发明方法可从镁合金中获得不同形态的立体Mg₂Si或Al₈Mn₅相，便于直观地观察和分析Mg₂Si或Al₈Mn₅相的形貌特点和生长规律，有利于深入完善地研究Mg₂Si或Al₈Mn₅相的生长机理，从而达到控制Mg₂Si或Al₈Mn₅相的生长、改善合金组织的目的。

2、本发明为制备金属间化合物Mg₂Si或Al₈Mn₅提供一种新的间接有效的方法。

3、本发明确定HNO₃酒精溶液作为从该类镁合金中萃取Mg₂Si或Al₈Mn₅相的萃取溶剂，这是因为在萃取实验中发现：相比于CH₃COOH(醋酸)、H₃PO₄和H₂SO₄，HNO₃对该类镁合金中Mg₂Si或Al₈Mn₅相的腐蚀程度最小，而对除Mg₂Si或Al₈Mn₅相以外的其它相的腐蚀最彻底，萃取效果最好；本发明确定HNO₃酒精溶液的浓度为25vol.％～45vol.％，浓度过高会造成萃取物表面腐蚀，过低则不利于反应进行。

4、本发明采用透明敞口玻璃反应容器，目的是便于观察反应进程，同时避免由于萃取反应释放热量而可能引起的爆炸。

附图说明：

图1为枝晶状Mg₂Si截面形貌和萃取的枝晶状Mg₂Si立体形貌对比示意图(其中a为镁合金中枝晶状Mg₂Si的截面形貌；b为萃取的枝晶状Mg₂Si的立体形貌)。

图2为颗粒状Mg₂Si的截面形貌和萃取的颗粒状Mg₂Si立体形貌对比示意图(其中a为镁合金中颗粒状Mg₂Si的截面形貌；b为萃取的颗粒状Mg₂Si的立体形貌)。

图3为Al₈Mn₅的截面形貌和萃取的Al₈Mn₅立体形貌对比示意图(其中a为Al₈Mn₅的截面形貌；b为萃取的Al₈Mn₅立体形貌)。

具体实施方式：

下面结合实施例对本发明作进一步的描述，需要说明的是本发明所涉及的镁合金，其各组成成分质量份数限制为：0.1～15％Zn；0.5～10％Al；0.1～5％Mn；0.3～10％Si；0～0.1％AlP；0～3.0％Si-Ca合金；0～0.6％Ca；余量为Mg。

实施例1：从Mg-8Zn-4Al-0.3Mn-1Si-0.05％AlP镁合金中萃取Mg₂Si

1、配置溶剂：配置浓度为40vol.％的HNO₃酒精溶液作为萃取溶剂；

2、反应萃取：将镁合金材料去除表面氧化皮后切成厚度为3mm、长度和宽度均为8mm的薄片，按材料∶溶剂＝1∶300的体积比将镁合金材料放入配好的萃取溶剂中，在室温下于敞口玻璃反应容器中反应萃取；

3、清洗：当观察到镁合金材料全部溶解于萃取溶剂中即反应结束，将盛有萃取溶剂的敞口玻璃反应容器置于超声波中清洗10分钟；

4、过滤烘干：用滤纸过滤萃取液，用蒸馏水将反应容器冲洗干净并用滤纸过滤冲洗液，将萃取物连同滤纸一起置于60℃的干燥箱中烘干130分钟即得。

实施例2：从Mg-8Al-0.7Mn-0.5Zn镁合金中萃取Al₈Mn₅

1、配置溶剂：配置浓度为30vol.％的HNO₃酒精溶液作为萃取溶剂；

2、反应萃取：将镁合金材料去除表面氧化皮后切成厚度为1mm、长度和宽度均为9mm的薄片，按材料∶溶剂＝1∶100的体积比将镁合金材料放入配好的萃取溶剂中，在室温下于透明敞口玻璃反应容器中反应萃取；

3、清洗：当观察到材料全部溶解于萃取溶剂中即反应结束，将盛有萃取溶剂的透明敞口玻璃反应容器置于超声波中清洗30分钟；

4、过滤烘干：用滤纸过滤萃取液，用酒精将反应容器冲洗干净并用滤纸过滤冲洗液，将萃取物连同滤纸一起置于80℃的干燥箱中烘干180分钟即得。

实施例3：从Mg-6Al-0.5Mn-1.8Si-Ca合金-0.2Zn镁合金中萃取Mg₂Si

1、配置溶剂：配置浓度为45vol.％的HNO₃酒精溶液作为萃取溶剂；

2、反应萃取：将镁合金材料去除表面氧化皮后切成厚度为5mm、长度和宽度均为10mm的薄片，按材料∶溶剂＝1∶200的体积比将镁合金材料放入配好的萃取溶剂中，在室温下于敞口玻璃反应容器中反应萃取；

3、清洗：当观察到材料全部溶解于萃取溶剂中即反应结束，将盛有萃取溶剂的敞口玻璃反应容器置于超声波中清洗20分钟；

4、过滤烘干：用滤纸过滤萃取液，用蒸馏水将反应容器冲洗干净并用滤纸过滤冲洗液，将萃取物连同滤纸一起置于70℃的干燥箱中烘干165分钟即得。

实施例4：从Mg-5Al-0.5Mn-2.0Si-0.6Ca-0.3Zn镁合金中萃取Mg₂Si

1、配置溶剂：配置浓度为25vol.％的HNO₃酒精溶液作为萃取溶剂；

2、反应萃取：将镁合金材料去除表面氧化皮后切成厚度为4mm、长度和宽度均为11mm的薄片，按材料∶溶剂＝1∶150的体积比将镁合金材料放入配好的萃取溶剂中，在室温下于透明敞口玻璃反应容器中反应萃取；

3、清洗：当观察到材料全部溶解于萃取溶剂中即反应结束，将盛有萃取溶剂的透明敞口玻璃反应容器置于超声波中清洗25分钟；

4、过滤烘干：用滤纸过滤萃取液，用蒸馏水将透明敞口玻璃反应容器冲洗干净并用滤纸过滤冲洗液，将萃取物连同滤纸一起置于50℃的干燥箱中烘干170分钟即得。

实施例5：从Mg-10Al-1.2Mn-0.7Zn镁合金中萃取Al₈Mn₅

1、配置溶剂：配置浓度为35vol.％的HNO₃酒精溶液作为萃取溶剂；

2、反应萃取：将镁合金材料去除表面氧化皮后切成厚度为2mm、长度和宽度均为12mm的薄片，按材料∶溶剂＝1∶250的体积比将镁合金材料放入配好的萃取溶剂中，在室温下于敞口玻璃反应容器中反应萃取；

3、清洗：当观察到材料全部溶解于萃取溶剂中即反应结束，将盛有萃取溶剂的敞口玻璃反应容器置于超声波中清洗15分钟；

4、过滤烘干：用滤纸过滤萃取液，用酒精将敞口玻璃反应容器冲洗干净并用滤纸过滤冲洗液，将萃取物连同滤纸一起置于65℃的干燥箱中烘干145分钟即得。

实施例6：从Mg-12Zn-5Al-0.35Mn-2Si镁合金中萃取Mg₂Si

1、配置溶剂：配置浓度为38vol.％的HNO₃酒精溶液作为萃取溶剂；

2、反应萃取：将镁合金材料去除表面氧化皮后切成厚度为3.5mm、长度和宽度均为9.5mm的薄片，按材料∶溶剂＝1∶220的体积比将镁合金材料放入配好的萃取溶剂中，在室温下于透明敞口玻璃反应容器中反应萃取；

3、清洗：当观察到材料全部溶解于萃取溶剂中即反应结束，将盛有萃取溶剂的透明敞口玻璃反应容器置于超声波中清洗18分钟；

4、过滤烘干：用滤纸过滤萃取液，用蒸馏水将透明敞口玻璃反应容器冲洗干净并用滤纸过滤冲洗液，将萃取物连同滤纸一起置于75℃的干燥箱中烘干160分钟即得。