用于超声确定材料的动态弹性模量的装置和方法

摘要

本发明涉及使用声音、优选使用穿透材料并被连续测量和分析的超声波，来确定材料的动态弹性模量，所述材料例如包含像水泥或者石膏等的矿物粘结剂、或者聚合物或者陶瓷的材料，优选是灰浆或混凝土，特别是喷射混凝土。特别地，本发明涉及一种设备、测量装置、以及使用该设备来确定材料动态弹性模量的方法。

说明书

技术领域

本发明涉及使用声波，优选是穿透材料并被连续测量和分析的超 声波来确定材料的动态弹性模量，所述材料诸如包含聚合物、或者陶 瓷、或者像水泥或石膏等的矿物粘结剂，特别是诸如灰浆、混凝土， 特别是喷射混凝土。特别地，本发明涉及一种设备、测量装置以及使 用该设备来确定材料的动态弹性模量的方法。

背景技术

测量包含矿物粘结剂和聚合物的材料的材料性质的经典工具例如 有维卡测试、透度计、流变仪、针穿刺或者购自Instron的压缩测试 设备。但是这些工具不能用来监测所选材料性质的完整时间演变。

用来测量矿物粘结剂的材料性质的超声分析方法是已知的。US 5,412,990公开了使用声学剪切波信号来确定水泥浆的凝结时间的方 法和设备。US6,655,213公开了使用超声波来检查固化和/或硬化材料 的方法。

用来表征材料的流变性质和力学性质的现有超声装置在高频的窄 范围内操作。这种途径只对于均匀的弹性材料是满意的。在具有超声 响应不同于基体的气泡、裂纹和/或内含物的材料中，材料的响应可能 变得更加复杂。特别地，在没有特殊校正的情况下通常不能获得真实 的基本材料性质。

已知装置的主要缺点是，它们只能在窄的频率范围内使用，而材 料的动态弹性性质极大地取决于激发频率。另外，本领域已知的装置 是笨重的，具有高的能耗并因此不适于现场测量。此外，现有装置不 提供材料性质的直接显示并且依赖于测量之后的数据处理，而这是耗 时的。此外，现存装置具有高的信噪比。因此，日益需要一种能够追 踪材料的动态弹性模量的直接时间演变的无损技术以及提供高度便携 性和用户友好性的设备。

发明内容

因此，本发明的一个目的是，提供一种设备和测试方法在工业中 的可靠使用，并且允许容易、连续、无损且非侵入性地监测材料，如 矿物粘结剂或聚合物的动态弹性模量，并且特别是量化包含矿物粘结 剂(如水泥)的材料，例如混凝土，特别是喷射混凝土等在从早期到 远在矿物粘结剂凝结之后的流变和力学演变，并且特别是提供从测量 到显示材料性质的短响应时间，这允许快速分析硬化的材料，例如喷 射混凝土应用。因此，本发明的一个目的是，提供一种与现有装置相 比具有改善的信噪比，并且允许通过在宽的频率范围，包括从次声波 到超声波的频率范围内进行的声音传播方法来表征材料的设备和方 法。这与现有超声装置形成对比，并且对于所有粘弹性材料以及包含 例如气泡、骨料和孔隙的内含物的材料是重要的。

本发明的进一步目的是一种用于直接和完全处理测量的信号以便 实时显示确定的材料性质的方法和装置。

另外，本发明的一个目的是提供一种具有低功耗的用于现场测量 的小型便携式设备。

根据本发明，这通过独立权利要求的特征来实现。此外，从从属 权利要求中显现出本发明进一步有利实施方案。

本发明的设备、装置和方法可以用于确定矿物粘结剂以及聚合物， 特别是反应性聚合物或低聚物以及它们的固化产物的动态弹性模量。 特别地，该方法尤其适于实时监测固化。本发明的设备、装置和方法 还可以用作控制原材料、中间和最终产品的质量的工具。它可以用作 质量控制或工艺控制工具。

本发明提供了通过声波来确定材料样本的动态弹性模量的设备， 包含：(a)具有用于声学耦合材料样本与至少一个变换器的部件的测量 装置，所述变换器优选地通过电缆连接与(b)卡耦合，所述卡包含：(i) 用于接收并处理从所述变换器接收的响应信号的部件，和(ii)用于产生 宽频率范围上的高压信号的部件，所述部件包含低压频率可调电子振 荡器、信号发生器、电子开关、高压宽带放大器以及可选电子存储器， 其中，所述高压宽带放大器包含至少一个具有初级和次级绕组的无芯 变压器或者连接到所述变压器，其中，所述次级绕组与所述至少一个 变换器连接。在一个优选的实施方案中，高压宽带放大器包含至少一 个变压器。在另一个实施方案中，所述至少一个变压器与高压宽带放 大器分离或者在其外面，优选地甚至与卡分离或者在其外面，以及高 压宽带放大器与所述至少一个变压器的初级绕组连接。在该实施方案 中，一个以上的卡可以与至少一个，优选地一个以上的变压器连接。 在一个优选的实施方案中，所述至少一个无芯变压器是平面变压器， 优选地包含平面绕组。因此，本发明的设备优选包含平面无芯变压器。

优选高压宽带放大器包含一个以上的无芯电磁变压器，优选两个 以上的无芯变压器，优选三个、五个或十个以上的变压器，其中，所 述至少两个变压器串联或并联，优选并联连接。优选地，所述至少两 个无芯变压器的初级绕组彼此并联连接，以及所述至少两个无芯变压 器的次级绕组彼此串联连接。在非常优选的实施方案中，高压宽带放 大器包含三个或五个无芯变压器，其中，所述至少两个无芯变压器的 初级绕组彼此并联连接，以及所述至少两个无芯变压器的次级绕组彼 此串联连接。高压宽带放大器还包含功率驱动器，优选地功率晶体管 或高功率半导体用来在所述至少两个变压器的初级绕组提供或者产生 高功率电流，优选1-50安培(A)，更优选10-40安培。

当使用一个以上的无芯变压器，其中所述至少两个无芯变压器的 初级绕组彼此并联连接，并且其中所述至少两个无芯变压器的次级绕 组彼此串联连接时，大的优点是使用这种变压器可以产生比仅用一个 无芯变压器更高的电压。为了仅用一个无芯变压器来产生相同量的电 压，将需要许多次级绕组。这就使变压器大于当使用一个以上变压器 时的情况。对于本发明的设备，需要尽可能小且重量轻的变压器。因 此，至少两个无芯变压器是优选的。由于本发明的这种无芯变压器， 可以产生宽频率范围上的高电压信号。使用现有技术的变压器不可能 在高电压和高电流下在宽频率范围上产生许多不同的离散频率。

接收并处理从变换器接收的响应信号的部件优选地包括信号调节 部件，诸如分压器和/或限压器。信号调节部件优选地与用于向计算机 存储器转发数字响应信号的模数转换器模块连接。

使用限压器和分压器(或者分别是电压限制器和电压分配器)能 够确定具有低信噪比的精确回声信号。限压器将电压限制到某个预定 水平，例如±10V。选择这个水平使得回声信号(分别是传输信号)的 电压幅度完全在这个限压器所跨越的电压范围内。分压器将电信号的 幅度降低预定倍数，例如10倍。选择倍数使得分压信号的电压范围在 优选等于限压信号的电压水平的范围内。

所述卡产生高电压脉冲，这表示例如大于100V、200V或者甚至 大于1000V的高压并且具有大约1ms的最大重复率。可以在100Hz 至1MHz之间或者在1kHz至1MHz之间，更优选在100Hz至10 MHz之间或者在1kHz至10MHz之间，更优选在10Hz至10MHz 之间，更优选在1Hz至10MHz之间，并且最优选在1Hz至100MHz 之间或者甚至在1Hz至200MHz之间调节脉冲频率。因此，可以在 宽频率范围，包括低于20Hz，即低于人类可听声波频率的次声波频 率、可听声波(即20Hz至20kHz)频率以及高于20kHz(即高于人 类可听声波)的超声波频率上使用本发明的卡。因此，就变压器而言 的术语“宽带”在全文中表示放大器在宽频率范围上，即在1kHz至1 MHz的范围上，或者甚至在100Hz至10MHz的范围上，或者在10Hz 至100MHz或者甚至在1Hz至200MHz上工作并且可以使用。

振荡器能够在不需要频率过滤器的情况下产生几种离散且不同的 频率，优选大于2⁵个，更优选大于100，最优选大于1000，特别是大 于2¹⁰个，或者多达2³²个离散频率。本领域已知的卡仅在多达10个 不同的频率下工作并且需要使用频率过滤器。另外，本发明的卡是便 携式的。

本发明的设备可以包含一个以上的卡。

本发明的设备还包含通过声波来测量要分析的材料如矿物粘结剂 或聚合物的动态弹性模量，特别是压缩模量K、切变模量G、杨氏模 量E和泊松比v的测量装置。本文使用的术语“声波”表示频率范围低 于20Hz，即低于人类听觉的声波的次声波、频率范围在人类听觉范 围内的20Hz至20kHz之间的可听声波、以及频率范围在20kHz以 上，即在人类可听到的之上的超声波。另外，本文使用的术语“声学” 涉及如上定义的声波。

本发明的测量装置包含至少一个变换器和用于声学耦合材料样本 与所述至少一个变换器的部件。优选地，所述声学耦合材料样本与所 述至少一个变换器的部件包含至少一个波导。所述至少一个变换器优 选地通过接触材料(优选的粘弹性材料，例如糊浆等)与该波导接触。 在非常优选的实施方案中，所述波导至少部分被涂层覆盖，优选是聚 合物涂层。该涂层与要分析的材料直接接触，从而当分析材料时涂层 介于波导和要分析的材料之间。

所述涂层防止了由于材料从测量装置的波导脱附而引起信号偶然 损耗。选择涂层，以便一方面增强材料样本与波导之间的接触并且保 证在整个测量期间维持接触，另一方面便于在测量完成后从波导上除 去材料样本。在测量后，不需要从波导上除去涂层。它可以使用若干 次。涂层优选是聚合物涂层。在一个实施方案中，从单体或低聚体的 加成反应中获得聚合物涂层。这种优选的聚合物涂层是基于聚氨酯或 环氧树脂的那些涂层。优选的基于聚氨酯的聚合物涂层是从聚异氰酸 酯获得的，尤其是从包含预聚物、以及水或聚胺或多元醇的聚异氰酸 酯组获得的。优选的基于环氧树脂的聚合物涂层是从树脂组分和固化 剂组分的反应获得的，所述树脂成分包含双酚-A、和/或双酚-F、和/ 或双酚-A/F，优选地双酚-A的二缩水甘油醚(diglycidylether)，所 述固化剂组分包含聚胺和/或多元硫醇(polymercaptane)。当要分析 的材料是矿物粘结剂时优选使用这些聚合物涂层。在特别优选的实施 方案中，要分析的材料是喷射混凝土并且涂层是基于环氧树脂的聚合 物涂层。

在另一个实施方案中，涂层是对反应性材料表现出脱模性质的聚 合物涂层。这种涂层可以无限制地包含或者由下列组成：诸如聚四氟 乙烯(也称作Teflon)的氟化烃、硅酮、或者诸如聚丙烯或聚乙烯醇的 聚烯烃、或者纳米颗粒或自组装单层分子，诸如硅烷、钛酸盐或锆酸 盐，例如那些导致“荷花效应”的物质。当要分析的材料是聚合物时优 选使用这些聚合物涂层。

优选地，聚合物涂层具有在涂层和要分析的材料以及波导之间导 致化学键合或化学亲合性的反应基。因此，不需要压力来保证要分析 的材料与波导之间的接触。相对于如在US4,754,645中所述需要将要 分析的材料挤压到波导上以允许测量的现有工艺水平方法这是一个优 点。

当要分析的材料已经是固体并且具有相当的表面粗糙度时，如果 涂层进一步包含在波导的聚合物涂层和要分析的材料之间使用的粘弹 性材料将是有利的。

聚合物涂层也可以在现场制备，即在波导和要分析的材料之间布 置包含单体或低聚体的混合物，使得单体在测量期间反应。优选地选 择单体或低聚体，使得形成涂层的反应是快的。优选地在该反应期间 只消耗很少的能量，从而尽可能地少地改变要分析的材料的固化动力 学。在测量已经是固体并且具有相当表面粗糙度的材料的情况下，优 选地使用聚合物涂层的现场形成。这有助于保证波导和要分析的材料 之间的良好接触。

涂层的厚度优选小于200μm，更优选小于100μm，小于50μm 或者甚至小于10μm。在测量期间，涂层的厚度必须更薄，优选大约 比声波长度薄10倍，从而不会带来附加反射或信号失真。例如，对于 1MHz频率和1482m/s声速，波长是1.48mm，因此涂层的厚度必须 小于1.48mm，优选小于0.148mm。

包含或者优选地由聚((甲基)丙烯酸甲酯)或铝组成的波导包含一 层或一层以上。在一层以上的情况下，通过粘接材料，优选地粘合剂 来粘接不同的层。如果波导包含一层以上，各层或者是相同的材料或 者是不同的材料。因此，在一个实施方案中，波导包含第一和第二层 并且第一层由与第二层不同的材料组成。优选地选择所述至少一个波 导的厚度足够厚，从而保证在回声模式下发射脉冲(I)和反射脉冲(II) 不会重叠，在传送模式下分别是发射脉冲(I)和传送脉冲(III’)不会重 叠。

本发明的测量装置包含一个或超过一个变换器。在优选实施方案 中，测量装置包含至少一个剪切变换器或至少一个压缩变换器。在特 别优选的实施方案中，测量装置包含一个剪切变换器和一个压缩变换 器。当使用剪切变换器时，可以分析剪切模量，而使用压缩变换器时， 可以分析压缩模量。在传送模式下，彼此相对地布置相同类型的两个 变换器，例如两个剪切变换器或两个压缩变换器，在它们之间是要分 析的材料。在超过一个的不同变换器的情况下，可以并排布置不同的 变换器。变换器是压电组件，其将电脉冲转变成相同频率的机械脉冲。 该脉冲通过波导传播到其与材料样本的界面处。一部分脉冲朝向发射 变换器反射，而另一部分传输通过材料。传输的脉冲可以由另一个通 常与发射变换器相同类型的变换器捕获，其将传输的声波转变回电信 号。在反射或回声模式下，同一个变换器既作为发射器又作为接收器， 因此将反射的声波转变回电信号。因此，在非常优选的实施方案中， 测量装置包含至少一个一种类型的变换器，其中使用所述至少一个变 换器作为发射和接收变换器。

在另一个实施方案中，测量装置包含至少两个相同类型的变换器， 其中使用一个变换器作为发射变换器，并且使用另一个变换器作为接 收变换器。

使用的不同变换器越多，可以分析的材料的不同方面越多。但是， 本发明不需要超过一个的一种类型变换器在宽频率范围上工作。一个 一种类型的变换器足以在宽频率范围上工作。

材料中传播的声速取决于温度。例如在水中，声速在20℃时是 1482m/s，并且在40℃时是1530m/s。因此，为了增加准确性必须控制 和/或测量温度。因此，在进一步的实施方案中，测量装置包含测温元 件，优选是热电偶，它允许测量要分析的材料内的温度。

本发明的测量装置或者与要分析的材料直接接触，即布置在包含 矿物粘结剂或聚合物的材料的表面上，或者测量装置还包含用于接收 并保持材料样本的部件，即接纳要分析的材料的部件。用于接收并保 持材料样本的部件例如可以是开口室或管。优选地，用于接收并保持 材料样本的部件是环形的。用于接收并保持材料样本的部件也可以是 管形的。在该实施方案中，可以分析管中的材料。这个实施方案对于 连续地分析管中的材料是尤其有用的，并且可以用于可以是原材料、 中间产物或最终产品的反应性聚合物或低聚体的工序间质量或反应控 制。所述管优选是输送管道、反应容器或旁通管道。所述管可以是包 含或者由金属，优选不锈钢组成的材料，或者是聚合物材料。在一个 实施方案中，按照密封管和波导之间的空隙从而避免材料离开管的方 式，将波导引入所述管子的开口。优选地，管内部的波导表面是平面。 可选地，管内部的波导表面是管弯曲的形状。在另一个实施方案中， 波导可以布置在管的外面。与管接触的波导的表面可以是管弯曲的形 状。可选地，波导可以包含优选与管是相同材料并且优选在管材料层 与管接触的一侧上是管弯曲形状的另一层。在波导的另一层与波导的 另一部分接触的另一侧上，所述另一层优选是平面。在又一个实施方 案中，使管的截面变平，在那里进行测量并且在那里将波导引入管或 者将波导放在管的外面。优选地，这可以在分别使整个管截面变平或 者受压的情况下实现。在一个实施方案中，在波导在管外面的情况下， 管优选包含在管内部和外部具有平的凸起的截面，使得来自波导的信 号不会被不平表面偏离。

用于接收并保持材料样本的部件任选地包含超过一个隔间，优选 两个隔间，优选由隔离墙隔开。如果使用两个隔间，优选一个隔间与 要分析的材料接触，而另一个是空的，从而能够与材料的测量并行地 测量空的隔间作为对照并因此能够直接比较。超过一个隔间或者超过 一个装置的另一个优点是，在测量之间包含空隔间的部件不必是空的。 包含超过一个隔间的测量装置可以包含一个变换器用于整个测量装置 或者超过一个变换器，优选每个隔间一个变换器。在另一个实施方案 中，使用超过一个测量装置来确定材料的动态弹性模量，至少一个测 量装置包含接纳要分析的材料的空部件或者不与要分析的材料接触的 部件，并且至少一个测量装置包含具有要分析的材料的部件或者与要 分析的材料接触的部件。优选地，用于接纳要分析的材料的部件由导 热材料制成。

在优选的实施方案中，用于接纳要分析的材料的部件包含至少一 个温控元件，优选是用作要分析的材料的温度调节装置的至少一个 Peltier元件。

本发明的测量装置可以特别设计成允许以各种方法来布置要分析 的材料，例如浇注、冲压或者喷射，并且由于适当涂层，相对于波导 显著地增强了在与波导界面处的接触。

测量装置可以用于测量要分析的材料(如矿物粘结剂或聚合物) 的动态弹性模量，特别是压缩模量K、杨氏模量E和切变模量G，并 且计算可从所述动态弹性模量中推导出来的其它物理参数，例如泊松 比v、粘度、玻璃转变温度(Tg)等。压缩模量K、杨氏模量E和切变 模量G以及泊松比v是通过测量在介质中传播的声波的纵向速度(V_l) 和横向速度(V_t)可以计算出的基本材料性质：

$E={\mathrm{\rho V}}_t^2\frac{{3V}_l^2-{4V}_t^2}{v_l^2-V_t^2}$$G={\mathrm{\rho V}}_t^2$

$K=\rho \frac{{3V}_l^2-{4V}_t^2}{3}$$v=\frac{V_l^2-2_t^2}{2(V_l^2-v_t^2)}$

其中，ρ是介质的密度。确定声速有两种不同的可能：(1)通过测 量声波通过样本长度d的传播时间t，然后由$V=\frac{d}{t}$给出速度；或者(2) 通过测量材料的声阻抗Z，其表征了材料对声音传播的阻抗并且通过 Z＝ρV与密度和速度联系。在要分析的材料是软材料或者从软或液态 演变到固态的材料的情况下，传播时间测量是不适当的，以及回波描 扫术测量是优选的而且使用通过声阻抗的处理。

在不同阻抗的两种材料之间，一部分波被反射而另一部分被传送。 在回声模式下，变换器同时用作波的发射器和接收器。在时间t＝0， 变换器发射声脉冲，优选超声脉冲，它传播到波导中并且在单层波导 的情况下在没有先前反射下到达波导/材料样本界面，或者在波导被涂 敷的情况下到达材料样本/涂层界面。一部分波在材料样本/波导界面 处反射，或者如果波导被涂敷，则在材料样本/涂层界面处反射并且返 回变换器(例如参见图5a的界面II)。波的另一部分穿过材料样本，然 后在材料样本/空气界面(在图5a的情况下由界面III表示)处在材料的 另一侧反射。可选地，在材料波导另一侧处的界面可以是材料样本和 样本容器盖之间的界面，或者是材料样本和另一个波导之间的界面， 或者是材料样本和另一个变换器之间的界面。与该界面的精确特性无 关，这在时间2t₁和2(t₁+t₂)产生两个脉冲响应(作为一个举例参见图 5b)。在2t₁来自第一个界面反射-第二个脉冲的脉冲幅度与两种介质的 声阻抗有关。在材料样本/波导界面处入射波A_i的幅度等于在该界面 处反射的幅度A_r和传送的幅度A_t之和(在界面处无损耗)。反射系数r 和反射的功率系数R(反射波幅度A_r与入射波幅度A_i的比值的平方) 都与两种介质的声阻抗有关：

$r=\frac{A_r}{A_i}=\frac{Z_2-Z_1}{Z_2+Z_1};$$r=\sqrt{R}$

$R={\left(\frac{A_r}{A_i}\right)}^2={\left(\frac{Z_2-Z_1}{Z_2+Z_1}\right)}^2$

A_r和A_i是未知的，因为它们是到达并从波导/样本界面处反射的 幅度。反射信号穿过波导被衰减朝向变换器返回。但是，如果事先在 没有样本的情况下(或者并行地)测量出反射的脉冲，那么因为波导和 空气之间的大的声阻抗差异，整个声能被反射。因此，在没有材料样 本的情况下的回声信号等于到达波导/材料样本界面但是通过穿过波 导返回变换器而被衰减的信号。这意味着，A_r/A_i等于存在和不存在样 本情况下脉冲幅度的比值。

从上面的关系最精确地确定阻抗涉及从测量室中存在和不存在样 本情况下的脉冲平方的整数比来确定R。这种测量比基于脉冲高度的 r测量更加精确。根据波导的声阻抗和R测量的知识可以建立材料样 本的动态弹性模量。

在测量传送的情况下，在与第一个变换器相对的材料样本侧上， 例如在材料样本/空气界面处布置用作接收器的第二变换器(例如参见 图5a中的界面III)。这就产生两个脉冲，在t＝0时产生发射脉冲并 且在时间t₁+t₂时产生源于材料样本/空气界面III’的传送脉冲。在传 送模式下，优选地相应的发射和接收变换器是相同的。然后，接收变 换器接收到达材料样本/空气界面的脉冲并且将声信号转变回电信号。

在再一个方面中，本发明提供了一种包含至少一个波导和至少一 个变换器的测量装置，其中所述变换器与所述波导接触，其特征在于， 所述波导至少部分被涂层覆盖，所述涂层优选是聚合物涂层，优选基 于聚氨酯或环氧树脂。本发明的测量装置包含如上面所述的波导、变 换器和涂层。

在反应性材料例如包含矿物粘结剂或聚合物基质如粘合剂、密封 剂或基底的情况下，信号随着时间演变，并因此声音传播测量，特别 是超声波传播测量提供了材料的动态弹性模量的连续、非破坏性测量。

在一个实施方案中，本发明的设备包含超过一个的测量装置，优 选一个测量装置不与要分析的材料接触作为对照，而一个测量装置包 含要分析的材料或者与要分析的材料接触。

在一个实施方案中，该设备优选还包含计算机部件和计算机可读 介质，用于控制所述接收并处理从变换器接收的响应信号的部件和/ 或所述产生高电压信号的部件。

在再一个实施方案中，本发明的设备包含电源。电源可以是电力、 电池等。

在再一个实施方案中，设备还包含多路传输单元，其包含用于传 送发送或接收信号的m个门，m是门的数量；每个门与变换器t_y连接， 其中y是变化下标。多路传输单元优选通过电缆连接与测量装置的变 换器连接。

优选地，所述设备是便携式的。本文使用的术语“便携式的”意指 设备的总尺寸可以由一个人携带。优选地，没有测量装置的设备，更 优选包含测量装置的整个设备具有小于100dm³，优选小于10dm³， 甚至更优选小于1dm³的体积，并且优选地没有测量装置的设备的重 量，更优选包含测量装置的整个设备的重量低于100kg，更优选低于 10kg，再更优选低于2kg。在最优选的实施方案中，没有测量装置的 设备，更优选包含测量装置的整个设备具有小于1dm³的体积和低于 2kg的重量。因此，如果在本发明的卡中集成了模数转换模块是有利 的。特别地，如果多路传输单元包含本发明的卡，优选包含模数转换 模块的卡是优选的。在更优选的实施方案中，在本发明的多路传输单 元或卡中集成了计算机可读介质。在再一个实施方案中，设备还包含 显示单元，优选是触摸屏，或者可选地显示单元和数据输入单元，例 如键盘或键板。在另一个实施方案中，本发明的卡与计算机连接，优 选是膝上型计算机。卡和计算机之间可以借助电缆或无线连接。通过 使用发送器和接收器，例如借助红外或无线电波连接来实现无线连接。

本发明的设备比现有技术中已知的超声测量装置需要更少电力。 足够的电源是例如膝上型计算机的电池或者多路传输单元内的电池。 这使得本发明的设备是特别便携式的，并因此对于材料应用的现场测 量是有用的。

本发明的设备要分析的材料是包含矿物粘结剂、陶瓷或聚合物的 材料。优选地，矿物粘结剂是诸如水泥或石膏的水凝粘结剂。在优选 的实施方案中，材料是灰浆或混凝土，特别是喷射混凝土。聚合物优 选是反应性预聚物或低聚物。本文使用的反应性预聚物或低聚物指的 是这些预聚物或低聚物具有能够经历化学反应，特别是交联的功能基。 在一个实施方案中，聚合物是或者包含含有异氰酸酯基团的聚氨酯预 聚物。在另一个实施方案中，聚合物是或者包含含有烷氧基硅烷和/ 或甲硅烷醇-羧酸酯基团的硅酮。在再一个实施方案中，聚合物是或者 包含含有缩水甘油醚基团的预聚物或低聚物，例如双酚-A、和/或双酚 -F、和/或双酚-A/F的缩水甘油醚。在再一个实施方案中，聚合物是或 者包含含有(甲基)丙烯酸酯基团的预聚物或低聚物。在再一个实施方 案中，聚合物是或者包含含有双键的预聚物或低聚物，例如可硫化橡 胶。这些反应性聚合物尤其适用于粘合剂、密封剂、涂层或基底的制 备。

在本发明的再一个方面中，提供了一种使用本发明的设备，通过 声波来确定材料样本，尤其是灰浆或混凝土，特别是喷射混凝土、或 者聚合物或陶瓷的动态弹性模量的方法。因此，提供了用于确定要分 析的材料的动态弹性模量的方法，该方法包含使用本发明的设备。该 方法还包含通过本发明的测量装置来分析发送或反射的信号的步骤。

优选地，用于确定材料的动态弹性模量的方法包括步骤：(A)选择 最小频率f_min和最大频率f_max以及频率数量n；(B)向本发明的卡发送 数据，以便产生优选地传送给多路传输单元的第一信号，所述多路传 输单元包含m个门，m是门的数量；(C)优选地选择与变换器t_y连接 的门g_y，其中y是变化下标；(D)从f_min到f_max的范围中分离频率f_x， 其中x是变化下标；(E)将第一信号传送到本发明的测量装置中，导 致将声能，优选超声能传播到波导中；(F)从变换器接收源于从波导 或要分析的材料传送或反射的声能，优选是超声能的第二信号；(G)为 相应频率f_x保存所述第二信号；(H)分析所述第二信号以确定接收的 声能，优选是超声能的幅度和相位；(I)评价幅度、相位的实时演变 及能量演变，以及可任温度演变；(J)使变化下标x加1并且重复步 骤(B)至(I)，直至x等于n，n是在步骤(A)中选择的频率数量；(K)优 选地使变化下标y加1并且重复步骤(B)至(J)，直至y等于m，m是 门的数量；(M)比较从没有要分析材料的测量获得的第二信号的幅 度、相位和能量演变与从其中所述测量装置与要分析材料接触的测量 中获得的相应第二信号的幅度、相位和能量演变；(N)从步骤(M)中进 行的比较中计算动态弹性模量。

在一个实施方案中，在测量装置不与要分析材料接触的情况下执 行步骤(B)到(K)，并且然后在第二次测量中，所述方法还在步骤(K)和 步骤(N)之间包含步骤(L)，步骤(L)重复步骤(B)到(K)，其中所述测量 装置与要分析材料接触。

在另一个实施方案中，对于具有或不具有要分析材料的测量装置 并行地执行步骤(B)到(K)。

优选地，通过计算机程序来控制各步骤。

本发明的设备、装置和方法可以用来确定包含矿物粘结剂的材料 以及聚合物，特别是反应性聚合物或低聚物及其固化产物的动态弹性 模量。特别地，该方法尤其适于实时监测固化。本发明的设备、装置 和方法还可以用作工具来控制原材料、中间产物和最终产品的质量。 它可以用作质量控制或工艺控制工具。如果用于此目的，优选测量装 置与管道连接或者包含用来接纳材料的管形部件，在其中传送反应性 聚合物或低聚物。

在再一个方面中，本发明提供了本发明的设备用于分析要分析的 材料，优选包含矿物粘结剂的材料或者聚合物的动态弹性模量。优选 地，所述矿物粘结剂是水凝粘结剂，例如水泥或石膏，并且所述材料 是灰浆或混凝土，特别优选的是喷射混凝土。所述聚合物优选是聚合 基质例如粘合剂、密封剂或基底。

在再一个方面中，本发明提供了光电多路传输单元在本发明的设 备中的使用，即包含至少一个光电开关的多路传输单元。

附图说明

当结合附图考虑时，参考下面详细的说明书将更容易获得本发明 及其许多伴随的优点的更完全领会并且它们将变得更好理解，附图中：

图1a显示了卡的示意图；

图1b显示了包含模数转换模块、限压器和分压器的卡的示意图；

图1c显示了包含卡的多路传输单元的示意图，所述卡包含限压器 和分压器；

图1d显示了包含卡的多路传输单元的示意图，所述卡包含限压 器、分压器和模数转换模块；

图1e显示了限压器和分压器的工作原理的示意图；

图2a显示了与要分析的材料接触的测量装置的示意垂直剖视图；

图2b显示了包含用于接纳要分析的材料的部件的测量装置的示 意垂直剖视图；

图2c显示了穿过用于接纳要分析的材料的部件的图2b的A-A的 示意水平剖视图；

图3a显示了设备的一个实施方案的示意图；

图3b显示了设备的第二个实施方案的示意图；

图3c显示了设备的第三个实施方案的示意图；

图4显示了计算机程序的流程图；

图5a显示了声音传播的反射模式测量的示意图；

图5b显示了源于声音传播的反射模式测量的波的示意图；

图6显示了灰浆的剪切模量的时间演变；

图7显示了包含三个变压器的高压宽带放大器的示意图；

图8a显示了水泥浆的剪切和压缩模量的时间演变；

图8b显示了水泥浆的泊松比的时间演变；

图8c显示了通过声测量和流变学测量确定的水泥浆的剪切模量 值。

只显示了对于理解本发明必要的三个元件。

具体实施方式

现在参考附图，图1a显示了与多路传输单元22、测量装置10和 模数转换模块8连接的卡7，该卡包含向计算机可读介质21发送信号 的计算机桥接口1、低压频率可调电子振荡器2、信号发生器3、电子 开关4、高压宽带放大器5、以及可选电子存储器9。另外，图1a显 示了多路传输单元22、测量装置10、限压器31、分压器32、模数转 换模块8以及与卡7分开的计算机可读介质21。模数转换模块8是单 独的单元或者是计算机的一部分。电子存储器9(以虚线显示)在卡7上 或者在计算机内。在模数转换模块8是计算机的一部分的情况下，优 选电子存储器9也是计算机的一部分。

如下产生一个声信号：

低压频率可调电子振荡器2产生所需频率的连续正弦电子信号。 低压指大约1-10伏(V)，优选1V。频率可调指频率在大约1Hz至大 约200MHz的范围内。与电子振荡器2并行工作，信号发生器3产生 具有所需脉冲持续时间和所需占空比的TTL-类(晶体管-晶体管逻辑) 脉冲信号。TTL-类脉冲具有大约1-10V，优选大约5V的幅度。该信 号被发送给电子开关4，并且使能或者禁止将从电子振荡器2产生的 信号传送给包含至少一个无芯变压器33(在图1a中未显示，但在图7 中显示)的高压宽带放大器5。高压指大约100V至大约1kV或者甚 至大约10kV。通过多路传输单元22，将变压器5的输出发送给测量 装置10的变换器12(在图1a中未显示，但在图2和3中显示)，从而 将电信号转变成声信号。

然后，测量装置10测量穿过或者由要分析材料25(在图1a中未 显示，但在图2和3中显示)反射的声信号，优选超声信号，如下：

变换器12用来将声信号，优选超声信号转换成电信号。然后，经 由多路传输单元22将该模拟电信号发送给限制电压至例如大约10V 的限压器31，并且发送给将电压除以例如系数10的分压器32，然后 通过模数转换模块8中的模数信号转换器6(未显示)将该信号转换成数 字信号。将该数字信号存储在卡上或者计算机中的电子存储器9中， 从而直接或者经由计算机桥接口1传送给计算机可读介质21。由虚线 表示了两种可能。

测量装置10还具有测量并且控制温度的功能：一个或多个测温元 件17(在图1中未显示，但在图2和3中显示)和/或一个或多个控温元 件19(在图1中未显示，但在图2和3中显示)与测量装置10连接。模 数转换模块8中的模数信号转换器6(未显示)将测温元件17(在图1中 未显示，但在图2和3中显示)和/或控温元件19(在图1中未显示，但 在图2和3中显示)的模拟信号转换成数字信号，并存储在电子存储器 9中。

根据图1b，显示了如图1a所述的卡7。与图1a所述的卡7相比， 模数转换模决8、限压器31和分压器32集成在卡7中。

根据图1c，多路传输单元22包含如图1a所述的卡7、限压器31 和分压器32。模数转换模块8和测量装置10是单独的单元。从高压 宽带放大器5穿过多路传输单元22的切换单元30的至少一个门28 将电信号发送给测量装置10的变换器12(在图1c中未显示)，从而将 电信号转变成声信号。然后，测量装置10测量传送通过要分析的材料 25(在图1c中未显示)或被其反射的声信号。使用变换器12(在图1c中 未显示)将该声信号转换成电信号，然后经由多路传输单元22的切换 单元30的至少一个门28将该模拟信号发送给限压器31和分压器32， 然后通过模数转换模块8中的模数信号转换器6(未显示)将其转换成数 字信号。将该数字信号存储在卡上或者计算机中的电子存储器9中， 从而直接或者经由计算机桥接口1传送给计算机可读介质21。由虚线 表示了两种可能。多路传输单元22可选地包含电源23。

图1d显示了为图1c描述的多路传输单元22。与图1c相比，模 数转换模块8集成在卡7内并且不是单独的单元。

图1e描述了限压器31和分压器32的工作原理。电信号取自多路 传输单元22和高压宽带放大器5之间的连接。由于激发脉冲I和回声 脉冲II(各自都是传输信号III’)的电压的大差异，两部分电信号的直接 比较引起低的信噪比的问题。

使用限压器31和分压器32能够确定具有高信噪比的精确回声或 传输信号。限压器31限制电压至某预定水平，例如±10V。选择该水 平，使得回声信号(分别是传输信号)的电压幅度完全在这个限压器所 跨越的电压范围内。如此限制的信号被传送到模数转换模块8。该模 数转换模块8使用由所选电压范围内的预定数量离散水平点确定的分 辨率，将进入信号转换成数字信号。

分压器32通过除以预定系数，例如系数10来降低电信号的幅度。 将分压信号传送给模数转换模块8。所选系数使得分压信号的电压范 围在限压信号的电压水平的范围内，优选与其相等。

在存储器(各自在计算机内)内，从限压信号I_mod中分离出回声信 号(分别是传输的信号)，并且从分压信号II_mod中分离出激发脉冲。通 过两个分离出的信号II_mod和I_mod的相除，实现了回声信号II_cor的校正 (分别是传输信号II_cor)，消除了由于激发脉冲的幅度引起的所有信号 波动。通过从II_mod减去I_mod可以降低相位波动。这就提高了准确度并 且提高了回声信号(分别是传输信号)的信噪比。

根据图2a，测量装置10与要分析的材料25接触，或者放在其材 料表面上。这种测量装置包含外壳11、具有至少一层的波导13(优选 第一层13’和第二层13”)、变换器12，其中，所述变换器12通过接 触材料15(优选粘弹性材料)与波导13接触，并且其中，波导13”/ 材料样本25界面处的波导13至少部分覆盖涂层14，优选基于聚氨酯 或环氧树脂的聚合物涂层。图2a显示了包含两层波导，第一层13’和 第二层13”的测量装置。所述两层通过粘接材料16，优选粘合剂粘接。 第一层13’和第二层13”是相同或不同的材料。图2a只代表了测量装 置的一个示例性的实施方案。对于本领域技术人员明显的是，测量装 置10可以只包含一层或者超过两层波导13，或者测量装置可以包含 超过一个变换器12。变换器12通过电缆连接24与多路传输单元22(未 显示)连接。用通过电缆连接24’与模数转换模块8连接的测温元件17， 优选热电偶来测量要分析的材料的温度。

图2b显示了测量装置的剖视图，除了图2a的测量装置外，还包 含用于接纳要分析的材料的部件18。部件18包含至少一个控温元件 19，优选是Peltier元件，其用作温度调节装置来回火要分析的材料 25。另外，只显示了一层波导13和两个变换器(剪切变换器12’和压 缩变换器12”)。测温元件17和控温元件19通过电缆连接24’与模数 转换模块8(未显示)连接。

图2c显示了接纳要分析的材料25的环形装置18穿过A-A的水 平剖视图。优选通过电缆连接24”来连接超过一个的控温元件19。在 另一个实施方案中，每个控温元件19通过电缆连接24’单独与模数转 换模块8连接。

图3a显示了通过声波来确定材料的动态弹性模量的设备20的示 意图，其包含优选是计算机或膝上型计算机的一部分的计算机可读介 质21、在图1b中详细描述的包含模数转换模块8(未显示)的卡7、多 路传输单元22、以及在图2b中更详细地描述了的本发明的测量装置 10，其通过电缆连接24’和24”与多路传输单元22和卡7的模数转换 模块8(未显示)连接。计算机可读介质21(典型地计算机或膝上型计 算机)或者多路传输单元22或者两者都包含电源23(未显示)。电源可 以是电力、电池等。卡7例如经由电缆或无线与计算机可读介质(优 选计算机或膝上型计算机)连接。

图3b显示了通过声波来确定材料25的动态弹性模量的设备20 的示意图，其包含计算机可读介质21、包含在图1c中更详细描述的 卡7的多路传输单元22、以及在图2b中更详细地描述了的本发明的 测量装置10。优选是计算机或膝上型计算机的一部分的计算机可读介 质21通过无线连接与多路传输单元22连接。多路传输单元22包含本 发明的卡7，其包含模数转换模块8和电源23。除了或者代替多路传 输单元22的电源23，电源23还可以是计算机或膝上型计算机的一部 分。测量装置10的变换器12(或者此处在两个变换器的情况下以变 换器12’和变换器12”显示)通过电缆连接24经门28与多路传输单元 22连接。使用通过电缆连接24’与模数转换模块8连接的测温元件17 (优选热电偶)来测量要分析的材料的温度。

图3c显示了通过声波来确定材料25的动态弹性模量的设备20 的示意图，其包含多路传输单元22和本发明的测量装置10。多路传 输单元22包含计算机可读介质21、显示单元26、用于输入指令的数 据输入单元29例如键盘或键板、在图1c中详细描述的包含模数转换 模块8的卡7、以及电源23。测量装置10的变换器12通过电缆连接 24经门28与多路传输单元22连接。使用通过电缆连接24’与模数转 换模块8连接的测温元件17(优选热电偶)来测量要分析的材料的温 度。

图4显示了优选由计算机程序控制的本发明的方法的流程图。计 算机程序优选地使计算机执行所述方法的步骤。通过声波来确定材料 样本的动态弹性模量的方法包含下列步骤：(A)选择最小频率f_min和最 大频率f_max及频率数量n；(B)向本发明的卡7发送数据，以便产生 优选传送给包含m个门的多路传输单元22的第一信号，m是门的数 量；(C)优选地选择与变换器t_y连接的门g_y，其中y是变化下标；(D) 从f_min到f_max的范围中分离出频率f_x，其中x是变化下标；(E)将第一 信号传送到本发明的测量装置中，导致将声能，优选超声能传播到波 导中；(F)从变换器接收源于从波导或要分析的材料传送或反射的声 能，优选超声能的第二信号；(G)为相应的频率f_x保存所述第二信号； (H)分析所述第二信号以确定接收的声能，优选超声能的幅度、相位 和能量；(I)评价幅度和相位演变的实时演变、波能量演变，以及可 选的温度演变；(J)将变化下标x加1并且重复步骤(B)至(I)，直至x 等于n，n是在步骤(A)中选择的频率数量；(K)优选地将变化下标y 加1并且重复步骤(B)至(J)，直至y等于m，m是门的数量；可选地 包括步骤(L)(如虚线所示)重复步骤(B)至(K)，其中，本发 明的测量装置与要分析的材料接触；(M)比较从没有要分析材料的情 况下的测量中获得的第二信号的幅度、相位和能量演变与从其中所述 测量装置与要分析的材料接触的测量中获得的相应第二信号的幅度、 相位和能量演变；(N)从步骤(M)中进行的比较，来计算动态弹性模量。

图5a显示了声音传播的反射模式测量。在反射或回声模式下，变 换器12同时用作波的发射器和接收器。在时间t＝0，在包含接触材 料15的变换器12/波导13界面I处，变换器12发射声脉冲，优选超 声脉冲，其传播到包含一个单层和涂层14的波导13中。然后，声脉 冲在没有先前反射下到达涂层14/材料样本25的界面II。在时间t₁， 一部分声波在涂层14/材料样本25的界面II处被反射并返回变换器 12。另一部分声波穿过材料样本25，然后在材料样本25/空气界面III 处被反射。这就导致在时间2t₁和2(t₁+t₂)观察到两个脉冲响应。

图5b显示了声音传播的反射模式测量的结果。显示了三个脉冲的 电压(V)幅度与以秒(s)计的时间的关系。t₀时的第一个脉冲源于发射变 换器12，2t₁时的第二个脉冲源于在涂层14/材料样本25的界面上的 反射，并且在2(t₁+t₂)时的第三个脉冲源于材料样本25/空气界面。

图6显示了通过对三种灰浆的实验确定的剪切模量G(Pa)的发展 与时间t(min)的关系。Ex2是水和由23.1％重量的水泥、7％重量的 碳酸钙、27.94％重量的砂子(0-1mm)和41.96％重量的砂子(1-4mm) 构成的合成物的灰浆。

除了它还包含1％重量的基于水泥的高效增塑剂和缓凝剂 SikaViscoCreteSC-305(可在Sika Schweiz处商购)外，Ex3是与 Ex2相同的灰浆。除了它还包含6％重量的基于水泥的促凝剂 Sigunit-L53 AF(可在Sika Schweiz处商购)外，Ex1是与Ex3相同 的灰浆。因此，Ex1代表促凝灰浆，Ex2是标准灰浆，以及Ex3是 缓凝灰浆。

所有灰浆具有0.48的水/水泥比，并且作为湿混物施用到测量装置 上。在室温下通过实验室的喷射混凝土设备将Ex1作为湿喷射混凝土 喷射到测量装置中。所用的测量装置包含两个布置用于回声模式测量 的变换器，一个用于测量压缩模量，而另一个用于测量剪切模量。波 导涂有100微米厚的通过固化两种组分树脂得到的环氧树脂层，第一 种组分包含双酚-A的二缩水甘油醚，并且第二种组分包含聚胺。测量 装置是高9cm、直径13cm并且重4kg的圆柱形状。测量装置与尺 寸为10×5×4cm以及重300g的在图1c中更详细地描述的多路传输单 元连接。多路传输单元通过USB连接与膝上型计算机连接，在计算机 上在LabVIEW^TM(LabView7 express，从National Instruments商购) 环境下运行控制和计算程序。对50kHz-5MHz频率范围内的100个 离散频率实时进行测量。从一组对于每个频率的剪切模量的时间演变 曲线中，图6显示了500kHz频率的示例性曲线。从该代表中可以清 晰地看出，模量随着固化进行而增加。此外，在图6中从Ex1可以看 出，在前几分钟已经快速变硬，并且可以测量出早期和更快的强度发 展。

图7显示了包含功率驱动器36和三个变压器33A、33B、33C的 高压宽带放大器5的示意图。功率驱动器36优选是用来在所述至少一 个变压器的初级绕组34处提供或者产生高功率电流，优选1-50安培 (A)，更优选10-40安培的功率晶体管或者高功率半导体。三个无芯变 压器的初级绕组34彼此并联连接，并且三个无芯变压器的次级绕组 35彼此串联连接。将所需频率的低压电子信号从电子开关4(在图1a 中显示)传送给高压宽带放大器5的功率驱动器36，然后传送给三个 变压器33A、33B和33C的初级绕组34。然后将电子信号传送给串联 连接的三个变压器33A、33B和33C的次级绕组35。因为每个变压器 的次级绕组35包含比每个变压器的初级绕组34更多的绕组，信号的 电压被放大。信号的总最终输出电压，即次级绕组处的电压和在此情 况下在使用三个变压器时是仅使用一个变压器时的三倍高。这是由于 三个变压器的初级绕组34并联连接并且三个变压器的次级绕组35串 联连接。然后，将高压，优选介于100和1000V之间的电信号从变压 器的次级绕组35传送给测量装置10(此处未显示)的变换器12。

图8显示了通过对水泥的实验获得的材料性质的发展与时间的关 系。

图8a显示了以0.3的水/水泥比与水混合的波兰水泥的剪切模量G 和压缩模量K的发展。水泥/水混合物置于测量装置上。该装置具有环 形容器并且由附于所述环形容器上的Peltier元件温度调节至25℃。 在图6的说明中给出了对测量装置和所用设备及测量的进一步细节。 对于实验使用50kHz-5MHz范围内的100个离散频率。图8a显示 了对于500kHz的曲线。

图8b显示了在500kHz下泊松比v的时间演变，泊松比v从在 图8a中测量并讨论的实验值确定。图8a和8b清晰地表明材料性质随 着水泥固化的变化。

图8c显示了图8a和8b中描述的举例中，通过声音测量确定的剪 切模量G值G_inv与通过流变学测量确定的剪切模量G值G_rheo的比较。 为了通过流变学来确定，已经在25℃的温度下使用粗糙的板/板几何结 构(直径50mm，间隙2mm)、频率1Hz、振荡模式、最大变形0.02％ 以处于线性状况的流变仪Paar Physica MCR300上测量样本。图8c 中的示意图比较了对于所选时间点由流变学获得的剪切模量值的各个 值G_theo与通过本发明方法获得的值G_inv。对于良好的相关性，通过不 同方法获得了相同的值，这反映出所用图中的代表性点处于对角线。 流变学方法在测量中在低固化时间表现出较高误差，这由图8c中的误 差棒来表示。

但是，通过声音测量确定的值是从一个样本实时获得的，而通过 流变学确定的数据来自不同样本并且不是实时确定的。此外，通过流 变学不能测量压缩模量。从图8c中可以观察到，通过两种不同方法获 得的结果的相关性是优异的。

本发明当然不局限于显示并描述的示例性实施方案。

明显地，本发明的许多修改、组合和变化根据上面的教导是可能 的。因此，应当理解，在附录权利要求的范围内，可以按照与本文中 具体描述的不同方式来实践本发明。

当在本文中使用术语“一个”或“一”时，除非另有说明，它们意指 “至少一个”或者“一个或多个”。

标号列表

1计算机桥接口

2低压频率可调电子振荡器

3信号发生器

4电子开关

5高压宽带放大器

6模数信号转换器

7卡

8模数转换模块

9电子存储器

10测量装置

11外壳

12变换器

12’剪切变换器

12”压缩变换器

13波导

13’波导的第一层

13”波导的第二层

14涂层

15接触材料

16粘接材料

17测温元件

18用于接纳要分析的材料的部件

19控温元件

20设备

21计算机可读介质

22多路传输单元

23电源

24变换器12和多路传输单元22之间的电缆连接

24’测温元件17和模数转换模块8之间的电缆连接

24”控温元件19之间的电缆连接

25要分析的材料

26显示单元

27计算机程序产品

28多路传输器的门

29数据输入单元

30切换单元

31限压器

32分压器

33变压器

33A第一变压器

33B第二变压器

33C第三变压器

34初级绕组

35次级绕组

36功率驱动器