卷烟主流烟气中半挥发性成分的分析方法

摘要

一种卷烟主流烟气中半挥发性成分的分析方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)卷烟主流烟气中半挥发性物质的捕集：利用剑桥滤片捕集卷烟抽吸时主流烟气中的粒相物，XAD－4吸附管捕集气相物；(2)烟气样品的萃取与分析：采用含内标的甲醇溶液分别对主流烟气的粒相物和气相物进行超声萃取，用滤膜过滤后，直接进气相色谱-质谱仪GC－MS进行检测。本方法与原有的主流烟气半挥发性物质的分析方法相比，不需要复杂的样品处理步骤，操作简便，并且测定的灵敏度高，准确性好，可以检测到20种半挥发性化合物，实验的重复性和回收率很好，适用于大批量样品的分析。

说明书

技术领域

本发明属于一种卷烟主流烟气中半挥发性成分捕集和分析的新方法。该方法利用XAD吸附管捕集主流烟气气相中主要的半挥发性有机化合物，结合滤片捕集法，实现了主流烟气中半挥发性物质的捕集，并采用气相色谱-质谱法GC-MS实现了卷烟主流烟气中20种半挥发性有机化合物的同时测定。

背景技术

卷烟在燃烧过程中发生复杂的化学反应，烟气中已经鉴定出的化合物就有3000多种，其中半挥发性有机化合物是重要组成部分，在主流烟气粒相物和气相物中均有分布。在半挥发性有机化合物中，吡啶、苯乙烯和喹啉对人体健康有一定的危害，是HOFFMANN清单和加拿大政府检测名单中的主要有害成分之一。各种取代基的吡啶类化合物也是半挥发性成分的重要组成部分，它们同时也是美国环保署(EPA)所规定的有害化学成分。

半挥发性有机化合物在粒相物和气相物中均有分布，所以传统的滤片和静电捕集方法都不能有效地捕集全烟气中的这些化合物。以往报道的文献以及加拿大政府方法都是采用低温冷阱的方法来捕集主流烟气气相中的半挥发性成分，但这种方法操作繁琐，测定的化合物也多局限于吡啶、苯乙烯、喹啉和3-乙烯基吡啶等几种含量较高的化合物，而对于卷烟烟气中低含量的取代吡啶类化合物的研究很少。最近，Moldoveanu等人采用两个溶剂瓶串连装置，捕集了主流烟气中的主要的半挥发性物质并进行测定，检测了16种半挥发性成分。但采用这种方法分析时，需要对样品进行繁琐的溶剂萃取和分离净化处理，才能取得较好的测定效果(N.P.Kulshreshtha，S.C.Moldoveanu，Journal ofChromatography A.2003，985：303-312.)。因此，开发一种简单、有效的捕集及准确测定卷烟主流烟气中的半挥发性化合物的方法是十分必要的。

发明内容

本发明的目的正是针对以往捕集和分析卷烟主流烟气中半挥发性物质存在的问题而提供的一种便捷的解决方法，即利用XAD吸附管捕集卷烟主流烟气的气相物，结合滤片，可以捕集全烟气中的主要的半挥发性物质，对捕集物进行简单的超声波萃取和滤膜过滤，就可以使用气相色谱-质谱联用技术对卷烟主流烟气中20种主要的半挥发性有机化合物进行同时分析测定，该方法操作简便，灵敏度高，准确性好，可同时测定多种化合物。

本发明的目的是通过以下方案来实现的：本发明的卷烟主流烟气中半挥发性成分的分析方法包括以下步骤：

(1)卷烟主流烟气中半挥发性物质的捕集：利用剑桥滤片捕集卷烟抽吸时主流烟气中的粒相物，XAD-4吸附管捕集气相物，XAD-4是一种大孔吸附树脂，此类吸附剂对C5以上的化合物有比较好的吸附效果，在环境烟草烟气分析中常常被用作烟碱等化合物的采样捕集。与常用的冷溶剂方法捕集烟气相比，XAD吸附管捕集方法简便，对目标物的捕集效率更高。

(2)烟气样品的萃取与分析：采用含内标的甲醇溶液分别对主流烟气的粒相物和气相物进行超声萃取，用滤膜过滤后，直接进气相色谱-质谱仪GC-MS进行检测；

气相色谱-质谱分析条件：采用DB-WAXETR(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离，进样口温度：250℃，进样量1μL，分流比5∶1，柱流量1.2mL/min，升温程序：，质谱条件：EI源，电离电压70eV，扫描方式：SIM。

在上述的捕集步骤中，卷烟抽吸采用转盘式吸烟机按照YC/T 29-1996规定的标准条件抽吸，每次实验抽吸4只卷烟。

在上述萃取过程中，粒相物萃取过程为：将捕集粒相物的剑桥滤片折叠放入锥形瓶中，移取20mL含有一定量内标(D7-喹啉)的0.01％三乙胺/甲醇萃取液，室温下超声萃取30min，静置5min。取2mL萃取液，用0.45μm微孔滤膜过滤，滤液进行GC-MS分析；气相物萃取过程为：将XAD吸附管中的吸附剂转移至10毫升色谱瓶中，加入3mL含有一定量内标(D7-喹啉)的0.01％三乙胺/甲醇萃取液，进行超声萃取。萃取液用0.45μm微孔滤膜过滤，然后进行GC-MS分析。

本发明测试流程见附图。

本方法与原有的主流烟气半挥发性物质的分析方法相比，不需要复杂的样品处理步骤，并且测定的灵敏度高，可以检测到20种半挥发性化合物，实验的重复性和回收率很好，适用于大批量样品的分析。

附图说明

附图为本发明的测试流程图。

具体实施方式：

下面通过实施实例对本发明进行进一步说明：

实施例1

将平衡及筛选后的卷烟按照YC/T 29-1996规定的标准条件抽吸，每个孔道抽吸4支烟，用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物，在捕集器后接一个XAD-4树脂吸附管来捕集主流烟气气相物。

粒相物萃取：将捕集粒相物的剑桥滤片折叠放入锥形瓶中，移取20mL含有一定量内标(D7-喹啉)的0.01％三乙胺/甲醇萃取液，室温下超声萃取30min，静置5min。取2mL萃取液，用0.45μm微孔滤膜过滤，滤液进行GC-MS分析。

气相物萃取：将XAD吸附管中的吸附剂转移至10毫升色谱瓶中，加入3mL含有一定量内标(D7-喹啉)的0.01％三乙胺/甲醇萃取液，进行超声萃取。萃取液用0.45μm微孔滤膜过滤，然后进行GC-MS分析。

气相色谱-质谱分析条件：采用DB-WAXETR(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离，进样口温度：250℃，进样量1μL，分流比5∶1，柱流量1.2mL/min，升温程序：，质谱条件：EI源，电离电压70eV，扫描方式：SIM。

对某牌号的卷烟样品进行测定，结果如下表：

  化合物  粒相(μg/mL)  气相(μg/mL)  吡啶2-甲基吡啶2，6-二甲基吡啶2-乙基吡啶苯乙烯3-甲基吡啶4-甲基吡啶2，5-二甲基吡啶2，4-二甲基吡啶2，3-二甲基吡啶2，4，6-三甲基吡啶2-丙基吡啶3-乙基吡啶4-乙基吡啶2-乙烯基吡啶2，3，5-三甲基吡啶3-乙烯基吡啶2-酰基吡啶3-酰基吡啶喹啉  2.010.660.140.251.172.630.360.370.410.210.140.060.640.080.060.072.100.330.400.12  3.270.690.060.204.760.890.080.060.060.030.020.010.090.010.020.010.230.300.020.002

由表中可以看出，本技术可以同时检测分析卷烟主流烟气气相和粒相中20种半挥发性成分，可用于分析这些成分在两相中的分布情况。

实施例2

将肯塔基参考卷烟2R4F按照YC/T 29-1996规定的标准条件抽吸，每个孔道抽吸4支烟，进行5次平行实验。用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物，在捕集器后接一个XAD-4树脂吸附管来捕集主流烟气气相物。

粒相物萃取：将捕集粒相物的剑桥滤片折叠放入锥形瓶中，加入20mL含有一定量内标(D7-喹啉)的0.01％三乙胺/甲醇萃取液，室温下超声萃取20min。取2mL萃取液，用0.45μm微孔滤膜过滤，滤液进行GC-MS分析。

气相物萃取：将XAD吸附管中的吸附剂转移至10毫升色谱瓶中，加入3mL含有一定量内标(D7-喹啉)的0.01％三乙胺/甲醇萃取液，超声萃取20min。

萃取液进行GC-MS分析

GC-MS分析条件同实施例1。

对5次粒相和气相物的平行测定结果进行分析，结果表明，方法的重现性和稳定性很好，除主流烟气气相中3-乙烯基吡啶测定的RSD略大于10％外，其它成分的RSD均小于10％，说明本方法能够较为可靠地测定卷烟主流烟气中半挥发性成分的含量。并且，吡啶、喹啉、苯乙烯的测定结果与文献报道值一致，说明本方法能够较为可靠地测定卷烟主流烟气中半挥发性成分的含量。