批量化制备双面高温超导薄膜装置

摘要

一种批量化制备双面高温超导薄膜装置，其特点是：将多个基片均匀排布在圆盘形的样品台上，由主转动轴带动旋转，在加热真空腔体内旋转加热，对靶一次性溅射制备大面积双面高温超导薄膜。在加热真空腔体上下两面对称开有溅射口，上下溅射靶对称排布。真空室上下两面还对称放置金属电极靶材。加热腔体与辅转动轴连接，可以旋转溅射口的位置至金属靶材溅射位置，从而实现原位镀覆电极薄膜。主转动轴由无极变速电极带动，可控制旋转速率；加热腔体外壁及溅射靶体周围留有进气口，保证溅射区域及退火时腔体内气压均匀。利用本装置一次性可批量制备16片φ2英寸、12片φ3英寸的高性能双面高温超导薄膜，并可根据实际需要增大样品尺寸和增加样品数目。

说明书

技术领域：

本发明涉及超导薄膜制备技术领域，是一种批量化制备大面积双面高温超导薄膜的装置，特别是利用直流磁控溅射方法批量化制备大面积双面高温超导薄膜的装置。

技术背景

大面积双面高温超导薄膜是超导电子学器件中的关键材料。目前采用的技术主要是利用物理气相沉积(如直流溅射、激光脉冲沉积或共蒸发)的方法，在大面积(φ2英寸—φ8英寸)氧化物单晶基片(如LaAlO₃、MgO、蓝宝石)上、在600-900℃的高温下制备钇钡铜氧YBa₂Cu₃O_7-δ(YBCO)等高温超导薄膜材料。为保证双面薄膜性能和结构的一致性，通常双面薄膜制备同时进行。

批量化制备大面积双面高温超导薄膜是降低薄膜成本的关键因素。目前几种制备大面积双面高温超导薄膜的方法中，以直流(磁控)溅射和激光脉冲沉积(PLD)方法还不能一次制备2片以上的薄膜；利用共蒸发的方法，一次可以制备12片以上φ3英寸超导薄膜。以直流或直流磁控溅射的方法制备大面积双面超导薄膜，目前采用的技术主要有：单靶(平面靶或中空圆筒靶)两次分面制备、单靶基片旋转加热制备、对靶一次性单片制备以及对靶往复式运动制备等。在上述几种技术中，采用单靶、基片旋转制备，只能一次制备单片双面超导薄膜；采用对靶一次溅射制备，以往复式运动为例，目前只能一次制备2片。因此大面积双面高温超导薄膜制备批量化水平亟待提高，以降低生产成本，适应市场化的要求。

发明内容

本发明的目的是提供一种批量化制备双面高温超导薄膜装置，它采用圆盘转动式加热装置、对靶同时制备大面积双面高温超导薄膜，同以往制备大面积双面高温超导薄膜的方法相比，具有以下明显的改进和提高；

首先，可以一次性批量化制备大面积双面高温超导薄膜。依据基片尺寸的不同，通过扩大加热装置尺寸、加大靶材尺寸和调整基片夹具尺寸等，可以一次批量化制备16片以上φ2英寸的大面积双面高温超导薄膜，批量化能力同以前的技术相比显著提高。同时由于采用多靶、对靶溅射的方式，成膜速率可以成倍的增加。相同条件下，均匀转动制备，可以保证薄膜性能的均匀性和一致性。用辅传动轴转动加热腔体，可以一次性原位制备金电极保护层，电极与薄膜的结合性好，保证器件刻蚀制备时不发生电极脱落现象。

为实现上述目的，本发明采取以下设计方案：

一种批量化制备双面高温超导薄膜装置，其特征在于，它包括有：一个真空腔体，呈圆筒形，在该真空腔体的顶盖内和底板上，对称排布大尺寸平面或中空圆柱型高温超导材料靶材，以及用于原位溅射电极的金属靶材；

在真空腔体5内中间设置有圆盘型加热转动装置，该圆盘型加热转动装置是由圆盘转动装置和圆盘加热装置构成；

所述的圆盘加热装置采用上下对称平面式加热，圆盘加热装置包括上加热盘和下加热盘，该下加热盘固定在支撑底座上，该上加热盘连接固定在下加热盘上，在上、下加热盘面上分别设有对准靶材的溅射口；

所述的圆盘转动装置是由圆盘样品台和转动装置构成，转动装置包括主转动轴、辅转动轴，主转动轴连接样品台，带动样品台在加热真空腔体内进行旋转加热，辅转动轴连接下加热盘。

在圆盘样品台上间隔均匀地设有用于放置大面积超导薄膜基片的圆形孔。

在上加热盘内侧面和下加热盘的内侧面分别依次设置有隔热层、石英均热板及加热体，加热体固定在石英均热板上。隔热层用来减小热流损失，起到保温效果。

所述的加热体为石英灯或金属加热丝。

在上加热盘和下加热盘的周围均匀排布氧气进气口，以保证退火时整个真空腔体内氧气压分布均匀。

所述的辅转动轴设置在主转动轴内。

在靶材溅射区域周围布置进气管道，并均匀排布进气口，以保证溅射气氛均匀。

在上、下加热盘180°对称的位置，各开有溅射靶材尺寸的溅射口。

本发明的优点是：由于设有多靶、上下两面同时溅射和采用圆盘样品台，可一次性加载多片基片材料，同时圆盘样品台在加热真空腔体内转动加热，上下两面同时溅射，接受磁控溅射沉积物进行薄膜生长，实现了批量化制备双面高温超导薄膜，并可以一次性原位镀覆高温超导薄膜的Au保护膜。

附图说明

图1是本发明的结构示意图

图2是图1中A-A向剖视示意图

图3是本发明中圆盘型加热转动装置示意图

图4是本发明中圆盘样品台示意图

图5是图3中B-B向剖视示意图

图6是本发明中的上、下加热盘面立体示意图

图7是靶材及四周设有溅射区域的示意图

具体实施方式

下面结合附图说明本发明的具体内容

参见图1～图7所示：一种批量化制备双面高温超导薄膜装置，它包括有：一个真空腔体5，呈圆筒形，在该真空腔体的顶盖4内和底板上6，对称排布大尺寸平面或中空圆柱型高温超导材料靶材1，以及用于原位溅射电极的金属靶材2；

在真空腔体5内中间设置有圆盘型加热转动装置，该圆盘型加热转动装置是由圆盘转动装置和圆盘加热装置构成；

所述的圆盘加热装置采用上下对称平面式加热，圆盘加热装置包括上加热盘3和下加热盘7，该下加热盘7固定在支撑底座8上，该上加热盘3连接固定在下加热盘7上，在上、下加热盘面上分别设有对准靶材的溅射口18、19(见图7)；

所述的圆盘转动装置是由圆盘样品台11和转动装置构成，转动装置包括主转动轴9、辅转动轴10，主转动轴连接圆盘样品台11，带动样品台在加热真空腔体5内进行旋转加热，辅转动轴9连接下加热盘7。

见图4所示：在圆盘样品台11上间隔均匀地设有用于放置大面积超导薄膜基片的圆形孔17。

见图3、图5所示：在上加热盘3内侧面和下加热盘7的内侧面分别依次设置有隔热层12、石英均热板13及加热体14，加热体固定在石英均热板13上。

所述的加热体14为石英灯或金属加热丝。

在上加热盘3和下加热盘7的周围均匀排布氧气进气口15。

辅转动轴10设置在主转动轴9内。

见图7所示：在靶材的四周设有溅射区域19，在溅射区域周围布置进气管道21，并均匀排布进气口22。

见图6所示：在上、下加热盘180°对称的位置，各开有溅射靶材尺寸的溅射口18、19。

上加热盘3由经卡箍22和螺丝23连接固定在下加热盘7上，形成密闭的圆盘加热装置。支撑底座8底面与真空腔体底板6分别制作出安放轴承滚珠16以方便在原位镀覆电极时，转动加热装置的溅射口正对上下一组对称的金属靶材进行电极制备。主转动轴9的作用是连接样品台11，带动样品台在加热真空腔体5内进行旋转加热。辅转动轴10的作用是连接加热装置，在需要移动溅射口18、19位置时，带动加热真空腔体5转动至所需的位置。主转动轴经齿轮咬合机构同可调速电机相连(图中未示)，控制样品旋转速率。辅转动轴10由齿轮咬合机构同手动摇柄相连，用以旋转加热腔体。主、辅转动轴中留有水冷通路，用来在加热溅射制备薄膜时降低转动轴温度，减少长时间高温加热的情况下转动轴发生热致变形的机会，进而保持样品台转动的平稳性和均匀性。为保证真空密闭，主转动轴与真空腔体之间、主转动轴与辅转动轴之间由多层橡胶圈密封。

加热体14为石英灯或金属加热丝，固定在石英均热板13上。石英均热板固定在具有骨架作用的上下加热盘上，在上下加热盘内向外依次间隔分布2层隔热层12，最后一层为较厚的具有支撑作用的上下加热盘3、7。在石英均热板13、上下加热盘3、7的相应位置，都开有供溅射使用的、具有相同形状溅射口18、19。对应于上下溅射靶，溅射口在上下加热底盘上呈180°对称分布。溅射制备高温超导薄膜以及电极薄膜时，溅射口正对溅射靶，同时样品台旋转，样品依次、往复通过溅射口制备所需薄膜材料。

圆盘样品台11由对称等分的几块扇形区域拼接而成的圆环板，采用耐高温材料。圆盘样品台上依薄膜的尺寸、样品的数目等实际需要而均匀挖出安放大面积超导薄膜单晶基片夹具的圆孔17。各扇形部分与传动装置中的传动主轴顶面经螺丝固定相连，使得主转动轴可带动圆盘样品台旋转。

批量化制备大面积双面高温超导薄膜时，由于真空腔体体积较大。在靶材溅射区域周围布置进气管道21，并均匀排布进气口20，使得溅射区域气氛均匀，避免出现气压的不均匀分布影响成膜性能的均匀性。在上加热盘3和下加热盘7的周围均匀排布氧气进气口15。可以保证退火时整个真空腔体内氧气压分布均匀，有利于退火条件的一致性。

本实施例上下对称布置三组YBCO溅射靶材；靶材可以为平面靶材1，也可以为柱状中空圆筒靶材；溅射靶材的数目、尺寸依溅射速率的需要及大面积双面超导薄膜的尺寸要求而定；其中上下一组对称靶材2为Au的平面靶材，其余为YBCO溅射靶材1。

将主、辅传动轴与传动装置依装配关系安装好，并将主、辅传动轴与真空腔体5之间以多层胶圈进行密闭。将支撑底座8依装配关系放置在真空腔体底板6上，在主传动轴9上固定好圆盘样品台11，后安装上加热盘3，并将上下两部分加热盘用卡箍22和螺丝23连接固定。将辅传动轴与加热腔体之间固定。调整上下溅射口的位置，使之与上下对称的溅射靶材正对，后固定支撑底座与加热腔体。

以机械泵作前级，预抽装置真空压强至30Pa以下，再开启分子泵抽真空压强至5×10^-3Pa以下。开启转动装置，调整样品台转动速度，同时对基片样品进行加热。加热至成膜温度后，通溅射气体Ar/O₂，调整溅射气压进行预溅射。预溅射完成后打开档板进行批量大面积双面超导薄膜的制备。

在600-900℃的样品加热温度、溅射气体总压5-30Pa、溅射电流1.5A的条件下，经过30小时的溅射时间，在LaAlO₃(100)单晶基片上一次制备16片φ2英寸YBCO双面薄膜，薄膜的平均厚度可达300nm，Tc>90K，平均Jc>1.5MA/cm²，Rs<1.0mΩ。