Ti－6Al－4V合金感应凝壳熔炼过程液态置氢细化凝固组织的方法

摘要

Ti－6Al－4V合金感应凝壳熔炼过程液态置氢细化凝固组织的方法，涉及到钛合金感应凝壳熔炼过程液态置氢技术。它解决了固态下钛合金气氛渗氢速度慢，仅适用于小试样或薄板试样，不能广泛应用于生产的问题。它的具体方法为：将Ti－6Al－4V合金的炉料装入感应凝壳熔炼炉的坩埚中，在压力为400～700Pa的高纯氩气环境中进行加热熔化；然后熔入含炉料质量0.09％～0.2％的TiH2的预制棒；当坩埚中含氢的钛合金逐渐冷却凝固并降温至300℃以下后，破真空，进一步冷却至室温。采用本发明的方法进行液态置氢处理之后的Ti－6Al－4V合金的结晶晶粒尺寸在800μm以下。本发明的方法可以广泛的应用到钛合金的制造领域。

说明书

技术领域

本发明涉及钛合金感应凝壳熔炼过程液态置氢技术及一种钛合金凝固组织细化方法。

背景技术

Ti-6Al-4V合金是应用量最大的钛合金之一，该合金可以采用铸造和锻造方法获得构件。钛合金具有相对较高的比强度，较好的抗腐蚀、抗氧化、抗疲劳能力，因此在航空、航天、航海、化工、医疗卫生、食品及体育运动等领域都得到了大量应用。钛合金的用量非常大与钛合金力学性能特点所导致的加工效率低成为当前突出的矛盾。

Ti-6Al-4V合金的生产加工的第一步，即熔铸钛合金锭(铸件)时凝固组织比较粗大，对铸件的力学性能及铸锭的后续加工性能有不利影响。为了细化钛合金的铸态组织和改善钛合金的加工性能，现有技术中通常采用一种称为化学热处理的方法，所谓化学热处理是指在一定温度及氢气氛下向固态的钛合金中渗入一定量的氢，由于氢的存在使钛合金铸态组织有所细化，钛合金的塑性成形能力有所提高。实现上述目的后，再将含氢的钛合金进行真空退火脱除氢，也就是在钛合金的使用过程中不存在氢的危害。这种在固态下向钛合金中渗入氢的方法一般只用来处理壁厚较小的构件，这是因为固态渗氢速度较慢，对于大厚构件需要较长的时间，而且在构件中存在氢分布不均匀现象。

发明内容

本发明的目的是为了解决固态下钛合金气氛渗氢速度慢，仅适用于小试样或薄板试样，不能广泛应用于生产的问题。

本发明的Ti-6Al-4V合金感应凝壳熔炼过程液态置氢细化凝固组织的方法为：

步骤一、将Ti-6Al-4V合金的炉料装入感应凝壳熔炼炉的坩埚4中；

步骤二、称取含有步骤一中所述炉料质量0.09％～0.2％的TiH₂的预制棒2；

步骤三、将步骤二获得的预制棒2紧固于感应凝壳熔炼炉中位于坩埚4上方的送料杆1的下端；

步骤四、关闭感应凝壳熔炼炉的熔化室3的门，抽真空至10^-1～10^-2Pa，反充高纯氩气至300-600Pa，反复3次；

步骤五、控制熔化室内高纯氩气压力在400～700Pa。

步骤六、接通感应凝壳熔炼炉内的感应加热线圈6的电源，逐步增加电源功率，提高坩埚4中炉料的温度，直到坩埚4内的炉料全部熔化，然后保温5～7分钟，；

步骤七、向熔池5内浸入预制棒2，当预制棒2完全浸入到熔池5中后，立即提升送料杆1，然后停止加热；

步骤八、待坩埚4内炉料凝固并冷却到300℃以下，破真空，取出已凝固的炉料，室温冷却。

本发明中使用的是感应凝壳熔炼炉，它更容易得到稳定的熔池5。感应凝壳熔炼技术目前在钛合金熔炼铸造领域应用较多，它采用分瓣的铜坩埚以使磁场透过坩埚作用到金属炉料通过焦尔热使炉料熔化，交变磁场同时对金属熔池有搅拌作用以使成分和温度均匀。在熔化过程中熔池与坩埚之间存在与炉料成分基本相同的凝壳，将熔融的金属与坩埚壁隔开，从而避免了坩埚材料对金属熔体的污染。

本发明采用在Ti-6Al-4V合金感应凝壳熔炼过程中通过向钛合金熔体中引入氢元素，即液态置氢，氢在熔体中的扩散速度远远大于在固体中的扩散速度，因此本发明在钛合金熔化过程中将液态氢渗入钛合金中，使钛合金渗入液态氢后的凝固组织得到了细化，使用本发明的方法得到的Ti-6Al-4V合金材料宏观组织的平均晶粒尺寸小于800μm，比没有进行液态置氢的Ti-6Al-4V合金凝固组织的一次结晶平均晶粒尺寸降低了约47％，这将明显提高钛合金铸件的力学性能，对改善钛合金铸锭的后续加工性能也发挥了积极作用。

附图说明

图1是实施本发明的实验装置感应凝壳熔炼炉的结构示意图，其中7为坩埚支撑机构及循环水通道；8为感应加热线圈支撑机构及循环水通道；9为感应熔炼过程形成的凝壳；图2是未采用本发明的方法进行液态置氢的Ti-6Al-4V合金的宏观凝固观组织照片，它的平均晶粒尺寸为1072μm；图3是采用具体实施方式二所述的方法进行液态置氢的Ti-6Al-4V合金宏观凝固组织照片；图4是采用具体实施方式三所述的方法进行液态置氢的Ti-6Al-4V合金宏观凝固组织照片；图5是采用具体实施方式四所述的方法进行液态置氢的Ti-6Al-4V合金宏观凝固组织照片；图6是采用具体实施方式五所述的方法进行液态置氢的Ti-6Al-4V合金宏观凝固组织照片；图7为Ti-6Al-4V合金的XRD(X射线衍射分析)衍射图谱，其中a曲线是未采用本发明的方法进行液态置氢处理的Ti-6Al-4V合金的XRD衍射图谱，b曲线是采用具体实施方式五所述的方法进行液态置氢处理之后的Ti-6Al-4V合金的XRD衍射图谱。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式的Ti-6Al-4V合金感应凝壳熔炼过程液态置氢细化凝固组织的方法为：

步骤一、将Ti-6Al-4V合金的炉料装入感应凝壳熔炼炉的坩埚4中；

步骤二、称取含有步骤一中所述炉料质量0.09％～0.2％的TiH₂的预制棒2；

步骤三、将步骤二获得的预制棒2紧固于感应凝壳熔炼炉中位于坩埚4上方的送料杆1的下端；

步骤四、关闭感应凝壳熔炼炉的熔化室3的门，抽真空至10^-1～10^-2Pa，反充高纯氩气至300-600Pa，反复3次；

步骤五、控制熔化室3内高纯氩气压力在400～700Pa。

步骤六、接通感应凝壳熔炼炉内的感应加热线圈6的电源，逐步增加电源功率，提高坩埚4中炉料的温度，直到坩埚4内的炉料全部熔化，然后保温5～7分钟，；

步骤七、向熔池5内浸入预制棒2，当预制棒2完全浸入到熔池5中后，立即提升送料杆1，然后停止加热；

步骤八、待坩埚4内炉料凝固并冷却到300℃以下，破真空，取出已凝固的炉料，室温冷却。

在步骤二所述的预制棒2的孔隙率为5～20％，它的组成成分为TiH2粉末、Al-85％V中间合金粉末和铝粉末，它的制作方法为：将TiH2粉末、Al-85％V中间合金粉末和铝粉末按比例M_TiH2∶M_Al-85％V∶M_Al＝10.4∶4.7∶5.3称取后，混合均匀；利用压力机将其压制成截面积为5～8mm²的圆棒或方棒；然后放在350℃的真空中保温10分钟进行真空脱吸附处理，脱吸附处理后降温至室温。所述Al-85％V中间合金粉末和铝粉末的粉末颗粒直径为10～100μm。

本实施方式中制备的预制棒2中TiH₂含量为52％，能够保证液态置氢时预制棒引入的合金元素与炉料的Ti-6Al-4V合金熔体配比相同，其中铝粉一方面调节预制棒成分，一方面在预制棒中起连结作用。

在步骤七中预制棒2浸入过程工艺参数为：从悬挂位置下降到钛合金熔池5液面的下降速度为200～260cm/min，预制棒2开始浸入钛合金熔池5的速度为50～80cm/min，所述预制棒2浸入到熔池5中后即溶解，分解出的氢溶解到钛合金熔体中；送料杆1向上提拉的速度为300～350cm/min。

本实施方式中的步骤七之后，可以将含氢的钛合金熔体在坩埚4内凝固成铸锭或浇注成铸件，以方便后续使用。

具体实施方式二：  本实施方式与具体实施方式一所述的Ti-6Al-4V合金感应凝壳熔炼过程液态置氢细化凝固组织的方法的区别在于：

在步骤二中所述的预制棒2中含有步骤一中所述炉料质量0.09％～0.11％的TiH₂；

在步骤六中，加热到炉料全部熔化后，继续加热至过热40℃～80℃；

在步骤七中，当预制棒2完全浸入到熔池5中并提升完送料杆1后，保温60s～90s，然后再停止加热。

参见图3，采用本实施方式的方法制备出的Ti-6Al-4V合金材料宏观组织的平均晶粒尺寸为771μm。

具体实施方式三：  本实施方式与具体实施方式一所述的Ti-6Al-4V合金感应凝壳熔炼过程液态置氢细化凝固组织的方法的区别在于：

在步骤二中所述的预制棒2中含有步骤一中所述炉料质量0.12％～0.14％的TiH₂；

在步骤六中，加热到炉料全部熔化后，继续加热至过热40℃～80℃；

在步骤七中，当预制棒2完全浸入到熔池5中并提升完送料杆1后，保温60s～90s，然后再停止加热。

参见图4，采用本实施方式的方法制备出的Ti-6Al-4V合金材料宏观组织的平均晶粒尺寸为612μm。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一所述的Ti-6Al-4V合金感应凝壳熔炼过程液态置氢细化凝固组织的方法的区别在于：

在步骤二中所述的预制棒2中含有步骤一中所述炉料质量0.12％～0.14％的TiH₂；

在步骤六中，加热到炉料全部熔化后，继续加热至过热40℃～80℃；

在步骤七中，当预制棒2完全浸入到熔池5中并提升完送料杆1后，保温100s～150s，然后再停止加热。

参见图5，采用本实施方式的方法制备出的Ti-6Al-4V合金材料宏观组织的平均晶粒尺寸为610μm。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一所述的Ti-6Al-4V合金感应凝壳熔炼过程液态置氢细化凝固组织的方法的区别在于：

在步骤二中所述的预制棒2中含有步骤一中所述炉料质量0.16％～0.18％的TiH₂；

在步骤六中，加热到炉料全部熔化后，继续加热至过热40℃～80℃；

在步骤七中，当预制棒2完全浸入到熔池5中并提升完送料杆1后，保温100s～150s，然后再停止加热。

参见图6，采用本实施方式的方法制备出的Ti-6Al-4V合金材料宏观组织的平均晶粒尺寸为560μm。