一种镁合金炉料无熔剂重熔精炼方法及其装置

摘要

本发明涉及一种镁合金炉料无熔剂重熔精炼方法及其装置，是在镁合金炉料预热干燥后，采用复合多级精炼方法精炼镁熔体，包括炉料熔化→搅拌精炼或(/和吹气精炼)→强制沉降→过滤精炼→静置精炼→出炉浇注几个阶段，能有效去除各类镁合金炉料中的杂质和气体，实现熔体的高质量净化。其装置主要包括坩埚和依次设置在坩埚内的前处理室、一个或一个以上过滤室，和浇注室，每前后相邻两室通过熔体过流通道连通，前处理室内有搅拌机构或(/和吹气机构)，各过滤室内密封固定有一级过滤机构，本装置能实现镁熔体的连续复合多级精炼和浇注/生产，大大提高镁合金熔体精炼质量和净化效率，同时解决过滤中过滤装置易堵塞的难题。

说明书

技术领域

本发明涉及一种镁合金炉料重熔精炼方法及其装置，尤其是一种镁合金炉料无熔剂重熔精炼方法及其装置，属于轻金属熔炼及其加工领域。

技术背景

近年来，随着镁合金产业的迅猛发展与镁合金产品的广泛应用，对镁及镁合金的纯度提出了越来越高的要求，同时镁合金废料的种类和数量也在迅速增加，如何提高镁合金精炼效果和处理、回收利用镁合金废料已成为镁工业可持续发展的重要问题，镁合金废料回收过程中既要保证回收的效率和回收的等级，又不致增加太多成本，引起了国际上的广泛重视。

在镁合金废料回收方面，Hydro公司开发出一种适合于大批量回收“镁合金炉料的再生装置和工艺”，参见“美国专利号：5167700，1992。该设备采用多室结构，以熔剂为介质，各分室采用带过滤网的小孔相连通，使镁熔体在各分室内流动的过程逐步过滤净化。在我国，南京云海特种金属有限公司开发出“废镁合金真空回收工艺及设备”参见专利申请号：02113128.7。该设备是将废镁合金在真空状态下加温挥发分离，控制真空度、温度、时间使废镁合金去杂提升品质；上海交通大学曾开发出“镁合金废旧料再生工艺”参看专利申请号：02136201.7，该废旧料再生工艺的过程是依次使用熔剂净化、吹气净化和过滤净化处理镁熔体，其中在过滤净化阶段使用纯氧化镁泡沫陶瓷过滤器；清华大学开发出“一种镁合金废料再生设备”，参见专利申请号：03119127.4，该设备使用机械搅拌和气体复合精炼方法精炼熔体，并在同一熔池中完成镁合金废料的熔化、精炼和浇注。对镁合金炉料精炼来说，还有一些以熔剂精炼或者气体精炼为基础的镁合金再生方法及设备/装置。

镁合金废料中含有多种杂质和气体，只使用一种或少数几种精炼方法很难有效除尽，精炼后的镁合金也很难达到ASTM的要求，因此，使用复合多级精炼方法是镁合金炉料重熔精炼发展的重要方向之一。对镁及镁合金高纯净化来说，采用复合多级精炼方法也是其重要的发展方向。如果在镁合金精炼以及镁合金废料重熔精炼时使用以熔剂为主的精炼方法虽然对那些表面附着有油、脱模剂、润滑剂以及被腐蚀、污染和表面处理过的镁合金炉料十分有效，但熔剂易污染精炼后的镁熔体，产生熔剂夹杂和夹渣，因此采用以熔剂为主的精炼方法很难获得高品质的镁合金；使用过滤方法能很好净化镁熔体，目前国内外普遍使用的是纯氧化镁泡沫陶瓷器。由于纯氧化镁泡沫陶瓷过滤器的内部构造为三维连续网状结构，内部通道曲折多变，孔与孔之间曲折迂回连接。因此，泡沫陶瓷过滤器使用一段时间后，过滤器内部的过滤通道很容易被杂质所堵塞，必须定期更换，这不仅使精炼效率降低，而且还使精炼成本增加；从而影响整个精炼；另外，现有的技术中精炼镁熔体多采用间歇式分批处理，将熔化、精炼及浇注安排在同一溶池中完成，这就必然使精炼效率大大降低，消耗增加，成本提高，各批次精炼后的镁熔体质量难以保证一致，不适合工业上大规模地应用。而国外开发的镁合金炉料重熔精炼方法和装置存在知识产权保护，外购设备价格昂贵等缺点。总之，现有的镁合金炉料重熔精炼方法和装置/设备不能很好地满足我国镁合金工业迅速发展，特别是镁合金炉料再生的要求，有必要研究和开发新的、经济的、效果更佳的镁合金炉料重熔精炼方法和装置，高效的回收镁合金炉料，对节约资源，降低镁合金铸件成本，延长镁合金生命周期也具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术中的不足，而提供一种镁合金炉料无熔剂重熔精炼方法及其装置，利用本方法开发的设备/装置可实现镁熔体的复合多级精炼和连续浇注/生产，并解决过滤中过滤装置的堵塞问题，提高镁合金炉料精炼质量和净化效率，对镁合金废料来说，还使再生后的镁合金性能达到镁合金新料标准。

为实现此目的，本发明的技术方案如下：

一种镁合金炉料无熔剂重熔精炼方法，是在镁合金炉料预热干燥和熔化后，采用复合多级精炼方法净化镁熔体，去除镁熔体中的杂质和气体，实现熔体精炼，其特征在于该方法按以下顺序步骤进行：

(1)将镁合金炉料加入温度为680～800℃的坩埚内熔化；

(2)待炉料熔化完毕，使用机械搅拌或(/和)吹气体精炼镁熔体5～30min，去除熔体中的可上浮、部分沉降型杂质和气体；

(3)强制镁熔体自上而下地流动，对熔体进行强制沉降处理，去除熔体中的可沉降夹杂；

(4)强制经过上述处理后的镁熔体自下而上地通过过滤机构，实现熔体的过滤精炼，去除熔体中的可沉降、细小的和不易沉降的杂质；

(5)重复步骤(3)和步骤(4)1～5次后，静置镁熔体20～120min，去除镁熔体其余杂质，达到熔体质量要求后即可出炉浇注。

所述的镁合金炉料无熔剂重熔精炼方法中，机械搅拌精炼的搅拌头至坩埚底部的距离为100～500mm。

所述的镁合金炉料无熔剂重熔精炼方法中，吹气体精炼是用高纯净度的氩气通入镁熔体内部，其纯度为99.9％～99.999％，流量在0.05～2.0m³/h之间。

重庆硕龙科技有限公司曾开发出“一种镁熔体的过滤方法及其装置”(专利申请号：200610095292.7)有效解决了过滤中过滤装置的堵塞问题。在对镁熔体精炼技术研究的基础上，本发明提出一种实施上述镁合金炉料无熔剂重熔精炼方法的装置，包括坩埚，其中在坩埚内将坩埚间隔成三或三个以上相对独立的空间，依次为前处理室、一个或一个以上过滤室，和浇注室，每前后相邻两室通过熔体过流通道连通；在前处理室内设有搅拌机构和(/或吹气机构)；在每个过滤室内设置一级过滤机构，每级过滤机构包括支撑架和过滤孔板，并设置有进入该级过滤机构的熔体过流通道；在浇注室设置镁熔体出口。

所述的镁合金炉料无熔剂重熔精炼方法及其装置中，当熔体从上一室进入下一室时，是从上一室的上方或中部流出，从下一室的底部流入；具体是：

当熔体在从预处理室进入第一级浇注室时，是从预处理室的上方或中部流出，从第一级过滤室的底部流入；当熔体在从前级过滤室流向下一级过滤室时，是从前级过滤室过滤孔板的上方流出，从下一级过滤室的底部流入；当熔体在从最后一级过滤室进入浇注室时，是从最后一级过滤室过滤孔板的上方流出，从浇注室的底部流入；

所述的镁合金炉料无熔剂重熔精炼方法和装置中，每级过滤机构的过滤孔板与熔体流入过滤孔板的方向呈0°到90°夹角；

所述的镁合金炉料无熔剂重熔精炼装置中，其特征在于每级过滤机构中的过滤孔板均为通孔结构，且过滤孔板的孔径从前级过滤机构向后级过滤机构逐级减小。

本发明与现有技术相比，具有明显的优势，其区别和优点主要在于：

1.本发明根据镁合金炉料重熔精炼的特点，在对熔体杂质性质分类的基础上，按照逐次去除而不引入新杂质的原则，形成一种镁熔体复合多级精炼方法，它主要包括镁合金炉料熔化→搅拌精炼或吹惰性气体精炼处理→强制沉降处理→过滤精炼处理→静置精炼处理→出炉浇注几个阶段，能有效去除各类镁合金炉料中的杂质和气体，实现镁熔体的高质量净化，对镁合金废料来说，解决了镁合金废料重熔再生过程中品质难以保证的难题，使再生的镁合金性能达到镁合金新料标准。其重熔精炼装置中将坩埚间隔成前处理室、一个或一个以上过滤室，和浇注室，各个分室既相互独立又通过坩埚内的熔体过流通道相连通，保证了镁熔体在坩埚内的连续流动，使镁合金炉料的熔化、精炼和浇注/生产持续进行，不仅精炼效率大大提高，而且新加镁合金炉料不会对精炼后的熔体产生干涉影响，精炼后的熔体质量基本一致，因此，特别适合工业上大规模地应用。

2.常规的过滤精炼处理是让镁熔体自上而下流动或者在水平方向上从一边朝另一边流动，杂质容易堵塞过滤通道并使过滤器不能够充分发挥其过滤性能；本发明充分利用并扩展“一种镁熔体的过滤方法及其装置”技术，合理设置镁熔体的过滤室，先强制熔体自上而下进行强制沉降处理，然后强制熔体自下而上通过过滤机构，这不仅能大幅度提高过滤精炼效果，而且还解决了镁熔体在过滤中常易发生堵塞的难题，达到畅舒过滤的目的，充分发挥了过滤技术的优点并降低镁合金炉料重熔精炼的成本。

3.本发明主要依托无熔剂法精炼处理镁熔体，避免了熔剂易污染再生的镁熔体，产生熔剂夹杂和夹渣等缺陷。通过集成目前无熔剂法处理镁熔体的多数技术，按照合理的作业顺序净化熔体，即使不使用熔剂，也能获得高品质的镁合金铸锭。

综上所述，本发明与现有技术相比，具有显著的优点，更大的优势，尤其适用于镁合金废料的重熔精炼处理。本发明的另外一个突出优点是成本低，前景应用广阔，特别值得推广应用。

附图说明

图1为本发明提供的一种镁合金炉料无熔剂重熔精炼装置的主剖示意图

图1中

  编号  名称  编号  名称  1  坩埚  10  第二过滤室  2  前处理室  11  隔板  3  搅拌机构  12  浇注室  4  隔板  13  出液口  5  第一级支撑架  14  前处理室与第一过滤室间的熔体过流通道  6  第一级过滤孔板  15  进入第一过滤室的熔体过流通道  7  第一过滤室  16  进入第二过滤室的熔体过流通道  8  第二级支撑架  17  第二过滤室与浇注室间的熔体过流通道  9  第二级过滤孔板

具体实施方式：

下面结合附图进一步详细说明本发明技术方案、实施方式和精炼效果。

参照图1，该镁合金炉料无熔剂重熔精炼装置主要由坩埚(1)，依次设置在坩埚内的前处理室(2)、第一过滤室(7)和第二过滤室(10)和浇注室(12)组成。前处理室(2)与第一过滤室(7)之间用隔板(4)隔开并通过熔体过流通道(14)连通，第二过滤室(10)与浇注室(12)通过隔板(11)隔开并通过熔体过流通道(17)连通。

前处理室(2)内设有搅拌机构(3)，它是在镁合金炉料熔化后，通过搅拌电机或其他动力机构驱动进行搅拌精炼处理，机械搅拌精炼使用的搅拌头至坩埚底的距离为100～500mm，因此不会搅动坩埚底部的沉渣，又能实现前处理室内镁熔体的整体流动，不仅有利于熔体成分均匀化，而且有利于净化熔体；如果使用吹气机构，则是使用带有通孔的部件将精炼气体吹入镁熔体内部，由于氮气在高温度下会对镁熔体产生污染，通常情况下所吹的精炼气体是纯净度很高的氩气，氩气的纯度要达到99.9％～99.999％，流量在0.05～2.0m³/h之间；如果同时使用搅拌机构和吹气机构，可将二者集成到一个部件上，使其既具有搅拌功能又具有吹气功能(如旋转喷吹机构)。研究表明：此过程能有效去除镁熔体中的大颗粒、沉降性杂质和上浮性杂质，因此进入过滤室内的镁熔体主要含有非上浮性夹杂。

第一过滤室(7)内设置的过滤机构包括支撑架(5)和支撑架(5)上的过滤孔板(6)；支撑架(5)的前后两端和底部分别密封固定在坩埚(1)前后内壁和底部上，设置在支撑架(5)上的过滤孔板(6)与熔体流入过滤孔板的方向的呈45°夹角，进入该第一过滤室(7)的熔体过流通道(15)位于前处理室(2)与第一过滤室(7)之间的熔体过流通道(14)的下方，熔体过流通道(14)位于前处理室(2)的中部，从而能够强制熔体自上而下地流动，完成镁熔体的强制沉降处理；第二过滤室(10)内过滤机构设置与第一过滤室(7)内基本一致，过滤孔板(9)与熔体流入过滤孔板(9)的方向的呈25°夹角，进入该过滤室(10)的熔体过流通道(16)在第二过滤室(10)的底部，它位于第一过滤室(7)内过滤孔板(6)的下方，构成强制沉降处理部分；过滤孔板(6和9)均为通孔机构且第一级过滤孔板(6)孔径比第二级过滤孔板(9)孔径大(根据镁熔体的过滤特点及镁合金炉料重熔精炼后的品质要求，一般要求过滤孔板孔径在5mm以下)，镁熔体在依次通过孔径逐渐缩小的过滤孔板(6和9)的过程中能逐级净化；而进入每级过滤机构(5、6和8、9)的熔体过流通道(15，16)位于其前后相邻两级过滤机构中过滤孔板(6和9)所在位置的下方，且过滤孔板与熔体流入过滤孔板的方向呈0°到90°夹角，保证镁熔体能自下而上通过每级过滤机构中的过滤孔板(6和9)，实现过滤精炼和过滤孔板的自净化，充分发挥过滤性能并增加过滤精炼效果。

在浇注室(11)一端，浇注出液口(12)位于坩埚(1)的上部，第二过滤室(10)与浇注室(12)之间的熔体过滤通道(17)位于坩埚(1)的底部，过滤后的镁熔体从坩埚(1)底部进入浇注室(11)，避免了新流入的镁熔体对原熔体的冲击混杂，提高镁熔体静置精炼效果。

精炼处理时，将坩埚(1)密封并使用镁合金熔炼保护气体保护(如SF6等)镁熔体，之后将干燥预热处理后的镁合金炉料加入温度为680～800℃的坩埚中熔化，待其熔化完毕，使用前处理室内(2)的搅拌机构或(/和吹气机构)精炼镁熔体5～30min，即可去除其中的大颗粒、沉降性杂质及气体杂质(如氢气)；精炼后的镁熔体通过前处理室(2)与浇注室(7)之间的熔体过流通道(14)进入过滤室，由于熔体过流通道(14)在熔体过流通道(15)的上方，能强制镁熔体自上向下地流动，与熔体中沉降型杂质运动流向一致，因此起到强制杂质沉降的作用，加速镁熔体的净化；在坩埚内由于熔体压力的存在，强制沉降处理后的镁熔体在通过熔体过流通道(15)后，流向发生变化，自下向上地进入第一级过滤机构的过滤孔板(6)。接着熔体在从第一过滤室(7)流向第二过滤室(10)时，熔体先从第一过滤室(7)中过滤孔板(6)上方流出，经过第二过滤室(10)底部的熔体过流通道(16)进入，在此过程中，完成强制沉降处理，然后自下而上通过第二级过滤机构的过滤孔板(9)，实现过滤净化处理；经过两级强制沉降处理和过滤处理后，熔体从第二过滤室(10)中过滤孔板(9)的上方流出，通过坩埚(1)底部的熔体过流通道(17)进入浇注室(12)，在浇注室(12)静置一段时间后，约为20～120min，去除镁熔体其余杂质，达到熔体质量要求后即可从浇注室(12)一端坩埚(1)上的出液口(13)浇注。

实施例1

将预热干燥后的压铸AD91镁合金废料加入温度为680～800℃的坩埚中熔化，坩埚密封并使用CO₂和SF₆混合气体保护，待其熔化完毕，使用机械搅拌和吹气体精炼镁熔体10min，氩气气体流量控制在0.15m³/h，气体纯度为99.9％，搅拌精炼的搅拌头至坩埚底部的距离为400mm左右，之后停止搅拌和吹气精炼，继续向前处理室加料，加料停止，待其熔化完毕，搅拌和吹气精炼10min，如此循环进行；坩埚内设置有2个过滤室，每个过滤室内设置一级过滤机构，孔径分别为3mm，1.5mm，相应的过滤孔板与熔体流入过滤孔板的方向的夹角分别为75°和30°。待熔体在浇注室静置30min后，即可连续浇注。试样分析结果表明：试样的拉伸强度达到206MPa以上，伸长率达到3％，达到镁合金新料标准。该设备连续运行30天，未见镁熔体精炼过程中熔体流动不畅情况发生。

实施例2

将预热干燥后的AM50镁合金废料放入实施例1的精炼装置中，其相应的技术参数是：使用机械搅拌精炼方式，搅拌精炼的搅拌头至坩埚底部的距离为100mm左右，搅拌精炼时间30min，熔体在浇注室静置80min后出炉连续浇注，其于技术参数与实施例1相同。试样分析结果表明：试样的拉伸强度达到191MPa以上，伸长率达到8.5％，达到镁合金新料标准。