改进的高温动态脱硫法生产再生胶的新工艺

摘要

一种改进的高温动态脱硫法生产再生胶的新工艺，包括以轮胎胶粉为原料，配以化工助剂经脱硫、捏炼、过滤、精炼、成形工序制得再生胶成品。本发明改进了脱硫工序中化工助剂的配方以及脱硫工艺条件。脱硫工序中，将轮胎胶粉及化工助剂按配方加入脱硫罐内，在220～250℃的脱硫温度下，对罐内物料进行不断翻动，罐内蒸汽压力由初始0.95MPa升至1.65MPa，经120～160分钟完成脱硫操作。本发明改进了脱硫工艺配方，改善了脱硫工艺条件。从而进一步提高了脱硫效率，使再生胶的质量得到了稳步提高。

说明书

                        技术领域

本发明涉及废旧硫化橡胶的回收再生方法，特别是废轮胎橡胶的回收再生方法。

                        背景技术

以废旧橡胶轮胎或胶鞋及其它多种废旧橡胶制品为原料的再生胶生产工艺，一般包括以下步骤：胶粉制取(废旧轮胎经清洗、切碎、磁选、筛选、纤维分离，除去轮胎中的铁质及纤维材料后，得到10-30目的胶粉)，脱硫，捏炼、过滤、精炼，成形工序制得再生胶成品。其中，关键步骤是脱硫工序，将橡胶中的硫脱除，以恢复橡胶原有的机械性能。而影响脱硫的因素一是与所加入化工助剂的组成和含量有关，二是受脱硫操作的工艺条件如温度压力等因素的影响。申请号为95111197.3名称为“精细轮胎再生胶及其生产工艺”的中国专利文献有如下公开：脱硫工序中各组分组成的含量为(重量百分比)：松焦油8-14，活化剂460、829或420占0.2-0.7，松香占1.4-2.2，松节油、双戊烯或双帖烯占0.5-2.0，余量为旧轮胎胶粉。脱硫操作在脱硫罐内进行，脱硫温度为200-210℃，脱硫压力为1.6-1.9MPa，脱硫时间为120-180分钟。据该文献报道，该配方和工艺减少了压炼次数，缩短了生产周期，产出的再生胶质量达到和超过国家标准(GB/T13460-92)。虽然，该工艺的脱硫温度比一般工艺(150-170℃)有所提高，但是，从理论上脱硫温度还存在提高的可能，废旧胶粉中硫的脱出率还有待进一步提高。

其次，现有再生胶生产工艺一是油法生产，生产成本高，质量低；二是水油法生产，成本质量优于油法生产，但污染比较大；三是动态脱硫法，它通常采用的生产设备有两种：一种是油加热脱硫罐，另一种是电加热脱硫罐。该法产品质量较高，但仍存在污染。其脱硫工艺过程中废汽的排放仍然存在环境污染的问题。针对脱硫废汽排放的污染问题，申请号为96116907.9名称为“动态脱硫生产再生胶技改新工艺”公开了一套废汽处理装置：主要由顺序相接的冷却箱、膨涨桶、喷淋桶组成。多只动态脱硫罐的排汽口由管子连接成一个组合体。喷淋桶与污水池连通。该工艺对废汽进行降温后在采用水喷淋方式进行处理。废汽中有机物的脱除效果仍不理想，其次，没有技术措施来实现对废汽中所含成分如油、可燃气的回收利用。

                          发明内容

本发明的目的是提供一种新型配方、脱硫效率更高的改进的高温动态脱硫法生产再生胶的新工艺。

本发明的目的由以下技术方案加以实现：一种改进的高温动态脱硫法生产再生胶的新工艺，包括以轮胎胶粉为原料，配以化工助剂经脱硫、捏炼、过滤、精炼、成形工序制得再生胶成品，脱硫工序中以1000重量份计的轮胎胶粉为基准，生产胎面鞋材再生胶的化工助剂的加入量为：固体煤焦油104～148份，松香9～28份，820树脂助剂6～23份，煤沥青3～22份，450活化剂0.3～0.9份，420活化剂3～7份(可根据需要加入除臭剂0.02～0.08份)；生产高性能再生胶的化工助剂的加入量为：固体煤焦油104～148份，松香9～28份，820树脂助剂6～23份，松焦油3～9份，双戊烯6～19份；420活化剂2～4份；脱硫工序中，将轮胎胶粉及化工助剂按上述配方加入脱硫罐内，在220～250℃的脱硫温度下，对罐内物料进行不断翻动，罐内蒸汽压力由初始0.95MPa升至1.65MPa，经120～160分钟完成脱硫操作。

还具有废气处理工序：脱硫罐内的废气经减压阀减压后由管道引入管式热交换器进行冷却，再经离心式气液分离设备进行气液分离，分离出的可燃气体经管道引至锅炉作为燃料进行燃烧，分离出的液体再经油水分离器进行油水分离，分离出的油作为回用原料，分离出的水进行厌氧处理后排入化粪池。

经企业技术人员和职工二十多年的探索和反复试验，在生产实践和试验中不断改进和完善，最终确定了本发明的脱硫工艺配方，即在现有脱硫组分基础上增加了固体煤焦油以及820树脂助剂并调整了各组分比例。其次，配方改进后，相应提高了脱硫温度，有效提高了废旧胶粉中硫的脱除效率。经检测，胎面再生胶的各项指标达到和优于现有再生橡胶的国家标准(GB/T13460-92)的优级品标准。如，各指标检测如下：水份1.10～1.20％(优级品标准为1.20％，合格为1.20％)，灰份9.00～10.00％(优级品标准为10％，合格为15％)，两酮抽提物20.00％(优级品标准为20％，合格为28％)，拉伸强度9.5MPa(优级品标准为9.5MPa，合格为6MPa)，扯断伸长率大于390％(优级品390％，合格为320％)，门尼粘度65(优级品标准为70，合格为80)。

                    具体实施方式

本发明新工艺，包括以轮胎胶粉为原料，配以化工助剂经脱硫、捏炼、过滤、精炼、成形工序制得再生胶成品，脱硫工序中以1000重量份计的轮胎胶粉为基准，生产胎面鞋材再生胶的化工助剂的加入量为：固体煤焦油104～148份，松香9～28份，820树脂助剂6～23份，煤沥青3～22份，450活化剂0.3～0.9份，420活化剂3～7份；生产高性能再生胶的化工助剂的加入量为：固体煤焦油104～148份，松香9～28份，820树脂助剂6～23份，松焦油3～9份，双戊烯6～19份；420活化剂2～4份；脱硫工序中，将轮胎胶粉及化工助剂按上述配方加入脱硫罐内，在220～250℃的脱硫温度下，对罐内物料进行不断翻动，罐内蒸汽压力由初始0.95MPa升至1.65MPa，经120～160分钟完成脱硫操作。脱硫罐内的温度由高温导热油对脱硫罐间接加热获得。

实施例1：

轮胎胶粉及化工助剂配方如下(重量份、下同)：轮胎胶粉1000，固体煤焦油104。松香9，820树脂助剂6，煤沥青3，450活化剂0.3，420活化剂3；按上述配方将物料加入脱硫罐内，脱硫罐采用高温导热油间接加热，脱硫温度220℃，脱硫时，将罐内物料不断翻动，脱硫压力初始为0.95MPa，最终压力为1.65MPa，脱硫时间140分钟。再生胶的质量达到国标一级标准。

实施例2：

轮胎胶粉及化工助剂配方如下(重量份、下同)：轮胎胶粉1000，固体煤焦油148。松香28，820树脂助剂23，煤沥青22，450活化剂0.9，420活化剂7；脱硫温度230℃，脱硫时间150分钟。再生胶质量达到国标优级标准。水份、灰份、门尼粘度三项指标略高于优级品标准。

实施例3：

轮胎胶粉及化工助剂配方如下(重量份、下同)：轮胎胶粉1000，固体煤焦油120。松香12，820树脂助剂12，煤沥青8，450活化剂0.5，420活化剂4；脱硫温度240℃，脱硫时间150分钟。再生胶质量达到国标优级标准。

实施例4：

轮胎胶粉及化工助剂配方如下(重量份、下同)：轮胎胶粉1000，固体煤焦油130，松香20，820树脂助剂18，煤沥青14，450活化剂0.7，420活化剂6；脱硫温度235℃，脱硫时间160分钟。再生胶质量达到国标优级标准。

实施例5：

轮胎胶粉及化工助剂配方如下(重量份、下同)：轮胎胶粉1000，固体煤焦油104，松香9，820树脂助剂6，松焦油3，双戊烯6，420活化剂2，脱硫温度245℃，脱硫时间160分钟。再生胶质量达到国标优级标准。

实施例6：

轮胎胶粉及化工助剂配方如下(重量份、下同)：轮胎胶粉1000，固体煤焦油148，松香28，820树脂助剂23，松焦油9，双戊烯19，420活化剂4，脱硫温度250℃，脱硫时间145分钟。再生胶质量达到国标优级标准。

实施例7：

轮胎胶粉及化工助剂配方如下(重量份、下同)：轮胎胶粉1000，固体煤焦油124，松香12，820树脂助剂14，松焦油6，双戊烯12，420活化剂3，脱硫温度260℃，脱硫时间150分钟。再生胶质量达到国标优级标准。

实施例8：

轮胎胶粉及化工助剂配方如下(重量份、下同)：轮胎胶粉1000，固体煤焦油136，松香22，820树脂助剂20，松焦油7，双戊烯15，420活化剂3，脱硫温度240℃，脱硫时间160分钟。再生胶质量达到国标优级标准。

废气处理工序如下：脱硫罐内的废气经减压阀减压后由管道引入管式热交换器进行冷却，再经离心式气液分离设备进行气液分离，分离出的可燃气体经管道引至锅炉作为燃料进行燃烧，分离出的液体再经油水分离器进行油水分离，分离出的油作为回用原料，分离出的水进行厌氧处理后排入化粪池。

废汽中的可燃气体在锅炉中燃烧，将其中有机物成分变为水和二氧化碳，同时，最大限度地利用了其热能。油水分离后的油也进行了回收和再利用，分离后的水经厌氧生物化处理后，不会对环境造成污染。

本污水处理装置的废汽处理效果好，既消除了废汽的环境污染，又综合利用节约了能源，具有良好的社会经济效益。