分散染料在超临界CO2中溶解度的在线测定方法及设备

摘要

本发明涉及一种分散染料在超临界CO2中溶解度的在线测定设备，所述的检测设备包括吸光度检测仪，在线检测窗口，所述的吸光度检测仪与在线检测窗口相连接，所述的在线检测窗口设置在染料反应釜的循环管路上。本发明利用所述的在线测定设备测定分散染料在超临界CO2中溶解度的方法，按如下步骤进行：将分散染料置于平衡釜中，用加压泵将钢瓶中的CO2压入平衡釜，加热至所需的温度和压力；开启循环管路阀门及循环泵，平衡釜内达到溶解平衡后，通过吸光度检测仪读取在线监测窗口的吸光度获得溶解度值。本发明所述方法使溶解度的测定更快捷、方便、准确。

说明书

(一)技术领域

本发明涉及分散染料在超临界CO₂中溶解度的在线测定方法及设备。该方法实现了染料在超临界CO₂中溶解度的在线监测，亦可用于测定其他物质在超临界流体中的溶解度。

(二)背景技术

超临界CO₂染色与传统的水染工艺相比具有无污染、成本低、效果好的优点，是一种前景广阔的“绿色染色”技术。在超临界CO₂染色工艺中，染料的溶解度对工艺的设计以及工艺参数的优化来说，是一个十分重要的基础数据。

目前，国内外已有一些学者用不同的方法和设备对分散染料在超临界CO₂中的溶解度进行了研究，但由于实验方法和设备的差异以及操作误差使得得出的实验数据有比较大的差异。很多研究者采用流动法和静态法测定分散染料在超临界CO₂中的溶解度，但流动法在取样阀处析出的染料易堵塞取样阀而使取样流速不稳，难以保证每时每刻都达到溶解平衡，而且每一次取样所消耗CO₂的量较大；而静态法所要求的分析系统复杂且平衡时间长，都不同程度上存在缺陷。

(三)发明内容

本发明的目的是克服现有技术中流动法测定分散染料在超临界CO₂中的溶解度存在的易堵塞、难以达到溶解平衡、CO₂消耗量大，静态法需要的平衡时间长的缺点。为实现本发明目的，本发明提供一种在结构合理的在线检测设备及方法。

一种分散染料在超临界CO₂中溶解度的在线测定设备，所述的检测设备包括吸光度检测仪，在线检测窗口，所述的吸光度检测仪与在线检测窗口相连接，所述的在线检测窗口设置在染料反应釜的循环管路上。

本发明所述的反应釜包括所述的反应釜包括依次相连的CO₂钢瓶、CO₂加压泵、平衡釜，还包括平衡釜盖、设在平衡釜内的U型取样管；所述的平衡釜盖与平衡釜气密封，U型取样管两端出口设在平衡釜盖上并与平衡釜盖气密封；所述的U型取样管一端留有供取样注射器取样的通口，所述的通口设有阀门V₇；并且U型取样管靠近通口的一端同时连通反应釜的循环管路与平衡釜相通，所述循环管路上设有循环管路阀门V₅及循环泵；所述的U型取样管另一端通过输出管道与溶剂吸收槽连通，所述的输出管道上设有阀门V₄，所述输出管主道上设输出管道支路与平衡釜相通，所述输出管道支路设阀门V₆；U型取样管与反应釜的循环管路直接连通的一端还设有直通旁路与CO₂加压泵直接连通，所述的直通旁路中设有旁路阀门V₂。

所述的超临界CO₂中溶解度的在线测定设备，所述的CO₂加压泵与平衡釜之间设有阀门V₁。

本发明利用所述的在线测定设备测定分散染料在超临界CO₂中溶解度的方法，按如下步骤进行：将分散染料置于平衡釜中，用加压泵将钢瓶中的CO₂压入平衡釜，加热至所需的温度和压力；开启循环管路阀门及循环泵，平衡釜内达到溶解平衡后，通过吸光度检测仪读取在线监测窗口的吸光度获得溶解度值。

具体的检测步骤如下：

a)首先通过间歇式内循环法取样绘制标准曲线；

b)再将分散染料置于平衡釜中，密封平衡釜，通入少量CO₂，并加热平衡釜；达到一定温度和压力后开启CO₂加压泵，打入CO₂，继续加热平衡釜，达所需的温度和压力，关闭加压泵；待平衡釜达到所需的温度和压力后，打开循环泵加速染料在平衡釜内溶解，达到溶解平衡后，从在线检测窗口读取吸光度值；

c)通过标准曲线的换算，将在线检测口读取的吸光度值换算成溶解度值。

本发明与现有技术相比，主要优点体现在：该方法使溶解度的测定更快捷、方便、准确。

(四)附图说明

图1是本发明分散染料在超临界CO₂中溶解度的在线测定设备示意图

(五)具体实施方式

以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：

实施例1

分散染料在超临界CO₂中溶解度的在线测定设备，包括吸光度检测仪光谱仪9，在线检测窗口4，所述的光谱仪与在线检测窗口相连接，所述的在线检测窗口设置在染料反应釜的循环管路的上。

所述的反应釜包括依次相连的CO₂钢瓶1、CO₂加压泵2、平衡釜5，还包括平衡釜盖、设在平衡釜内的U型取样管6；所述的平衡釜盖与平衡釜气密封，U型取样管两端出口设在平衡釜盖并与平衡釜盖气密封；所述的U型取样管一端留有供取样注射器取样的通口，所述的通口设有阀门V₇；并且U型取样管靠近通口的一端同时连通反应釜的循环管路与平衡釜相通，所述循环管路上设有循环管路阀门V₅及循环泵3；所述的U型取样管另一端通过输出管道与溶剂吸收槽8连通，所述的输出管道上设有阀门V₄，所述输出管主道上设输出管道支路与平衡釜相通，所述输出管道支路设阀门V₆；U型取样管与反应釜的循环管路直接连通的一端还设有直通旁路与CO₂加压泵直接连通，所述的直通旁路中设有旁路阀门V₂。连通所述的循环管路与直通旁路的U型取样管延伸段上还设有阀门V₃。

所述的超临界CO₂中溶解度的在线测定设备，所述的CO₂加压泵与平衡釜之间设有阀门V₁。

具体方法：

按实施例1的在线测定设备，分散染料在超临界CO₂中溶解度的在线测定方法按如下步骤进行：

(1)标准曲线的绘制

本发明所采用的设备在平衡釜内设置U型取样管6，可以通过间歇式内循环法取样绘制标准曲线，具体方法如下：

a)将分散染料置于平衡釜5中，密封平衡釜5，开启阀门V₁，通入少量CO₂，并加热平衡釜5；达到一定温度和压力后再打开阀门V₁、V₅、V₆，然后开启加压泵2，打入CO₂，继续加热平衡釜5，达所需的温度和压力，关闭加压泵2和阀门V₁；

b)打开循环泵3，加速染料在平衡釜内5溶解，达到溶解平衡后，通过吸光度检测仪读取在线监测窗口的吸光度获得溶解度值；

c)关闭阀门V₅和V₆，使U型取样管6与平衡釜5断开，缓慢打开阀门V₄，使U型取样管6中CO₂经溶剂吸收槽8中的丙酮吸收染料后排出；

d)打开阀门V₃和V₇，用取样注射器7装丙酮将粘附在U型取样管6壁和阀门4处的染料洗出；

e)打开阀门V₂，用CO₂将留在U型取样管6内的残留丙酮洗尽，防丙酮残留在平衡釜内，影响下一次取样结果；

f)将取样得到的丙酮溶液定容后用分光光度计测定吸光度，换算成溶解度；

g)将不同温度和压力下，从U型取样管取样测得的染料的溶解度值与相对应的同时从在线监测窗口4读取的吸光度值绘制成标准曲线。

(2)溶解度的测定

a)第一步与上述标准曲线绘制中a)步骤相同；

b)待平衡釜达到所需的温度和压力后，打开循环泵3加速染料在平衡釜内溶解，达到溶解平衡后，从连接在在线检测窗口4的光谱仪上读取吸光度值；

c)通过标准曲线的换算，将吸光度值换算成溶解度值。