一种快速消解光度分析测定水质化学需氧量的方法

摘要

一种快速消解光度分析测定水质化学需氧量的方法，按照H2SO4与H3PO4的体积比3∶1～5∶1，配制混酸H2SO4－H3PO4，按照MnSO4与CuSO4的重量比1∶1～1∶3，配制催化剂MnSO4－CuSO4，在100ml混酸中加入催化剂MnSO4－CuSO4和氧化剂K2Cr2O7，所述的催化剂MnSO4－CuSO4的加入量为0.25～0.40克，氧化剂K2Cr2O7的浓度为0.10～0.25mol/L，制得消解液；按照污水与消解液体积比1∶2～1∶3，将消解液加入到污水中，进行消解，消解温度为150～170℃，消解时间为10～20min，采用光度计或水质化学需氧量在线监测仪通过Cr3+对590－610nm光的吸光度测得水质化学需氧量。优点是：运行成本低，可快速消解，可对水质化学需氧量实现在线监测且测定准确。

说明书

技术领域

本发明属于一种水质分析方法，特别涉及一种快速消解光度分析测定水质化学需氧量的方法。

背景技术

水质化学需氧量(COD_Cr)是我国颁布的环境水质标准的主要监测指标之一，它反映了水体受还原性物质污染的程度。由于有机物是主要的还原性污染物，所以水质化学需氧量指标可作为衡量水质受有机物污染程度的综合标志，是水质监测的基本综合指标。根据我国对环境监测的发展要求，水质监测设备应逐步实现现场、实时、随机和自动监测的功能。

目前重铬酸钾氧化-光度分析法水质化学需氧量(COD_Cr)在线自动监测仪普遍采用价格昂贵的硫酸银作为催化剂，导致运行成本过高；而用硫酸调节酸度及消解温度，消解温度为100-140℃，消解时间为1-2小时，由于消解时间长，不能用于在线监测。

发明内容

本发明的目的是要解决现有技术存在的上述问题，提供一种运行成本低，可快速消解，可实现在线监测且测定准确的快速消解光度分析测定水质化学需氧量的方法。

本发明是这样实现的：按照H₂SO₄与H₃PO₄的体积比3∶1～5∶1，配制混酸H₂SO₄-H₃PO₄，按照MnSO₄与CuSO₄的重量比1∶1～1∶3，配制催化剂MnSO₄-CuSO₄，在100ml混酸中加入催化剂MnSO₄-CuSO₄和氧化剂K₂Cr₂O₇，所述的催化剂MnSO₄-CuSO₄的加入量为0.25～0.40克，氧化剂K₂Cr₂O₇的浓度为0.10～0.25mol/L，制得消解液；按照污水与消解液体积比1∶2～1∶3，将消解液加入到污水中，进行消解，消解温度为150～170℃，消解时间为10～20min，采用光度计或水质化学需氧量在线监测仪通过Cr³⁺对590-610nm光的吸光度测得水质化学需氧量。

本发明的优点是：

1、以MnSO₄-CuSO₄复合催化剂代替传统的Ag₂SO₄催化剂，可大大降低分析成本。

2、用硫—磷混酸代替传统的硫酸调节酸度及消解温度，可降低溶液酸度，提高消解温度，缩短消解时间，消解时间由标准法的2h缩短为10～20min，因此测定时间短，经济实用，有较大的推广价值。

3、可实现在线监测，确保准确度。实验结果表明，以此标准曲线测定实际水样的化学需氧量值与重铬酸钾法测定得到的水样化学需氧量值相比较，相对误差≤5％。

4、本法操作简单、省时，可同时消解多个试样，适用于大批量水样的测定。实验结果表明，该方法的检测限为10.9mg/L，有机物的氧化率为≥99.62％，经测定大批量废水样品，结果令人满意。

具体实施方式

实施例1

按照H₂SO₄与H₃PO₄的体积比3∶1～5∶1取浓H₂SO₄和浓H₃PO₄，配制混酸H₂SO₄-H₃PO₄，按照MnSO₄与CuSO₄的重量比1∶1～1∶3，配制催化剂MnSO₄-CuSO₄，在100ml混酸中加入催化剂MnSO₄-CuSO₄和氧化剂K₂Cr₂O₇，所述的催化剂MnSO₄-CuSO₄的加入量为0.25～0.40克，氧化剂K₂Cr₂O₇的浓度为0.10～0.25mol/L，制得消解液；按照污水与消解液体积比1∶2～1∶3，将消解液加入到污水中，进行消解，消解温度为150～170℃，消解时间为10～20min，采用光度计或水质化学需氧量(COD_Cr)在线监测仪通过Cr³⁺对590-610nm光的吸光度测得水质化学需氧量。

实施例2

按照H₂SO₄与H₃PO₄的体积比5∶1取浓H₂SO₄和浓H₃PO₄，配制混酸H₂SO₄-H₃PO₄，按照MnSO₄与CuSO₄的重量比1∶1，配制催化剂MnSO₄-CuSO₄，在100ml混酸中加入催化剂MnSO₄-CuSO₄和氧化剂K₂Cr₂O₇，所述的催化剂MnSO₄-CuSO₄的加入量为0.25克，氧化剂K₂Cr₂O₇的浓度为0.10mol/L，制得消解液；按照污水与消解液体积比1∶2，将消解液加入到污水中，进行消解，消解温度为150～170℃，消解时间为10～20min，采用光度计或水质化学需氧量(COD_Cr)在线监测仪通过Cr³⁺对590nm光的吸光度测得水质化学需氧量。

实施例3

按照H₂SO₄与H₃PO₄的体积比3∶1取浓H₂SO₄和浓H₃PO₄，配制混酸H₂SO₄-H₃PO₄，按照MnSO₄与CuSO₄的重量比1∶3，配制催化剂MnSO₄-CuSO₄，在100ml混酸中加入催化剂MnSO₄-CuSO₄和氧化剂K₂Cr₂O₇，所述的催化剂MnSO₄-CuSO₄的加入量为0.40克，氧化剂K₂Cr₂O₇的浓度为0.25mol/L，制得消解液；按照污水与消解液体积比1∶3，将消解液加入到污水中，进行消解，消解温度为150～170℃，消解时间为10～20min，采用光度计或水质化学需氧量(COD_Cr)在线监测仪通过Cr³⁺对610nm光的吸光度测得水质化学需氧量。

实施例4

按照H₂SO₄与H₃PO₄的体积比5∶1取浓H₂SO₄和浓H₃PO₄，配制混酸H₂SO₄-H₃PO₄，按照MnSO₄与CuSO₄的重量比1∶3，配制催化剂MnSO₄-CuSO₄，在100ml混酸中加入催化剂MnSO₄-CuSO₄和氧化剂K₂Cr₂O₇，所述的催化剂MnSO₄-CuSO₄的加入量为0.25克，氧化剂K₂Cr₂O₇的浓度为0.25mol/L，制得消解液；按照污水与消解液体积比1∶2，将消解液加入到污水中，进行消解，消解温度为150～170℃，消解时间为10～20min，采用光度计或水质化学需氧量(COD_Cr)在线监测仪通过Cr³⁺对595nm光的吸光度测得水质化学需氧量。

实施例5

按照H₂SO₄与H₃PO₄的体积比3∶1取浓H₂SO₄和浓H₃PO₄，配制混酸H₂SO₄-H₃PO₄，按照MnSO₄与CuSO₄的重量比1∶1，配制催化剂MnSO₄-CuSO₄，在100ml混酸中加入催化剂MnSO₄-CuSO₄和氧化剂K₂Cr₂O₇，所述的催化剂MnSO₄-CuSO₄的加入量为0.40克，氧化剂K₂Cr₂O₇的浓度为0.10mol/L，制得消解液；按照污水与消解液体积比1∶3，将消解液加入到污水中，进行消解，消解温度为150～170℃，消解时间为10～20min，采用光度计或水质化学需氧量在线监测仪通过Cr³⁺对600nm光的吸光度测得水质化学需氧量。

实施例6

按照H₂SO₄与H₃PO₄的体积比4∶1取浓H₂SO₄和浓H₃PO₄，配制混酸H₂SO₄-H₃PO₄，按照MnSO₄与CuSO₄的重量比1∶2，配制催化剂MnSO₄-CuSO₄，在100ml混酸中加入催化剂MnSO₄-CuSO₄和氧化剂K₂Cr₂O₇，所述的催化剂MnSO₄-CuSO₄的加入量为0.30克，氧化剂K₂Cr₂O₇的浓度为0.2mol/L，制得消解液；按照污水与消解液体积比1∶2.5，将消解液加入到污水中，进行消解，消解温度为155～165℃，消解时间为15min，采用光度计或水质化学需氧量(COD_Cr)在线监测仪通过Cr³⁺对595nm光的吸光度测得水质化学需氧量。