一种Ti－TiAl3金属/金属间化合物层状复合材料的制备方法

摘要

本发明涉及复合材料制备技术，具体地说是一种Ti－TiAl3金属/金属间化合物层状复合材料的制备方法。将Ti箔和Al箔经过表面处理后交替叠层放置制得热轧试样，试样采用纯钛板包套轧制，试样在750－950℃下保温时间5－15分钟后进行热轧，获得Ti－TiAl3金属/金属间化合物层状复合材料。采用本发明可以一次性完成复合材料的制备，生产工艺简单易行，成本低。本发明制备过程无污染，复合材料界面结合良好。本发明层状复合材料的厚度可以方便地通过调整Ti箔和Al箔交替叠层的数目或原材料本身的厚度而得到不同厚度的层状复合材料。

说明书

技术领域

本发明涉及复合材料制备技术，具体地说是一种Ti-TiAl₃金属/金属间化合物层状复合材料的制备方法。

背景技术

随着现代工业技术的发展和各种新技术、新产业的出现，人们对材料性能的要求日益增高，在某些工况条件下单一组元材料的性能已经很难满足要求。因此，研究和制备新型复合材料成了材料科学与工程领域中一个重要的发展方向。层状金属复合板是由两种性能不同的金属板通过特殊的加工制备方法复合而成的，与单一金属组元相比，经过合理设计组合后的层状复合板结合了两种金属组元各自的优点，可以获得单一金属所不具有的物理和化学性能。近几十年来，层状金属复合板的研制、生产和应用越来越引起人们的关注，成了世界各国竞相研制的新型材料。到目前为止，这种复合材料已经在航空航天、石油、化工、冶金、机械、汽车、轮船、建筑、核能以及电力和电子等领域得到了应用。层状金属复合材料的成形方法主要有以下两种方法：

1.爆炸焊接复合法。金属爆炸焊接是借助炸药爆炸产生的高强化学能驱动复板高速碰撞基板，碰撞点产生的瞬间高压不仅破坏了金属板表层的氧化薄膜，露出了新鲜的表面，而且在露出新鲜金属表面上形成了一薄层具有塑性变形、熔化、扩散以及波形特征的焊接过渡区，从而实现强固结合的一种金属焊接的新工艺和新技术。根据复板和基板安装形式不同，爆炸焊接可分为平行法和角度法。平行法安装时，复板与基板处于平行，间隙保持不变；角度法则是复板与基板之间成一定角度安装。爆炸焊接复合法与其它方法的区别在于：(1)高压；(2)高的应变速率；(3)作用载荷的局部性和移动性；(4)复合板复合界面呈现波状结合；(5)不受材料熔点、塑性相差悬殊的限制，而且复合尺寸规格灵活性很大。

2、轧制复合法。轧制复合法的基本原理是指金属板在受到轧机施加于其上强大压力的作用下，在两层金属的待复合表面发生塑性变形，使表面金属层破裂。随后，洁净而活化的金属层从破裂的金属表面露出，在强大压力作用下，形成平面状的冶金结合。在后续的热处理过程中结合面继续扩大，形成稳固结合。轧制复合与单金属板轧制的根本区别在于，必须施以大的初始道次压下量，促使复合面的物理接触。

发明内容

本发明设计制备由韧性金属和硬脆的金属间化合物交替叠层连接而成的层状复合材料，并利用反应扩散的作用达到良好的界面结合。为了解决冷轧过程中出现的：Ti/Al界面结合不良和随后的真空热处理过程中出现的复合板材分层开裂的问题。本发明提出了新的复合工艺-累积热轧复合，这种新方法相对于传统粗晶金属材料，具有优异的力学性能，例如高强度和高韧性。累积叠轧法具有实际意义，它通过普通的轧制过程就能实现。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：

一种Ti-TiAl₃金属/金属间化合物层状复合材料的制备方法，将Ti箔和Al箔经过表面处理后交替叠层放置制得热轧试样，试样采用纯钛板包套轧制，试样在750-950℃下，保温时间5-15分钟后进行热轧，获得Ti-TiAl₃金属/金属间化合物层状复合材料。

所述表面处理是先用有机溶剂擦洗Ti箔和Al箔表面，再将Ti箔和Al箔分别进行酸洗或碱洗。

将经过表面处理的Ti箔和Al箔切割成小片，然后交替叠层放置，共计11-31层，其中：最上端和最下端皆为Ti箔或Al箔，再在外面包裹一层Al箔或Ti箔，备用。

试样采用纯钛板包套后，包套采用氩弧焊密封。

所述热轧温度范围750-950℃，加热速率10-20℃/min，轧制速度0.2-0.5m/s，热轧后空冷。

所述Ti箔和Al箔的厚度分别为220μm和210μm，交替叠层11-31层情况下，Ti层和TiAl₃层的厚度分别为80μm-100μm和70μm-90μm。

本发明具有如下优点：

1.采用本发明可以一次性完成复合材料的制备，生产工艺简单易行，成本低。

2.本发明制备过程无污染，复合材料界面结合良好。

3.本发明层状复合材料的厚度可以方便地通过调整Ti箔和Al箔交替叠层的数目或原材料本身的厚度而得到不同厚度的层状复合材料。

附图说明

图1(a)-(b)为热轧复合工艺的示意图。其中，(a)为Ti箔和Al箔交替叠层放置，并用纯钛包套；(b)为Ti箔和Al箔经包套后，进行热轧复合。图中，1、包套；2、Ti层；3、Al层；4、加热炉；5、Ti/Al交替叠层；6、轧辊。

图2为轧制前包套的实物相片。

图3为实施例1中制备试样的扫描电镜背反射照片。

图4为实施例3中轧制后包套的实物相片。

具体实施方式

本发明采用热轧复合法制备Ti-TiAl₃金属/金属间化合物层状复合材料，实验原材料为Ti箔(TAl)和Al箔(L3)，经过表面清洁处理后将Ti箔和Al箔交替叠层放置共计11-31层制得热轧试样，试样采用纯钛板包套轧制，热轧温度范围为750-950℃。保温时间不同的试样经过热轧后即可获得Ti-TiAl₃金属/金属间化合物层状复合材料。具体可按如下步骤进行：

1)原材料的表面(清洁)处理。首先取原材料为Ti箔和Al箔，用有机溶剂(如石油醚、丙酮或甲醇等)擦洗Ti箔和Al箔表面；再将Ti箔和Al箔分别进行酸洗或碱洗；

所述酸洗是对Ti箔使用浓度为5-15％HNO₃水溶液酸洗10-20min，再用清水冲洗干净，吹干。

所述碱洗是对Al箔使用温度为30-50℃、浓度为5-20％的NaOH水溶液碱洗10-30min后取出，用清水冲洗干净，再置于20-40％的稀硝酸溶液中进行5-10min光化处理以中和余碱，避免碱液继续腐蚀Al基体，然后用清水冲洗干净，吹干。

2)将所述Ti箔和Al箔切割成小片，然后交替叠层放置，其中：最上端和最下端皆为Ti箔或Al箔，(为防止箔片散开)可再在外面包裹一层Al箔或Ti箔，备用；

3)将2)中准备好的试样采用纯钛板包套，包套采用氩弧焊密封。

4)将密封包套加热到所需温度在轧机上进行包套轧制。

5)在750-950℃下保温5-15分钟的试样经过热轧后，得到复合材料。

本发明表面处理过的Ti箔和Al箔立即密封在纯钛包套中，采用冷热两用轧机进行包套热轧，到达设定轧制温度时开始送料，轧制温度750-950℃，加热速率(即升温速度)10-20℃/min，轧制速度0.2-0.5m/s，热轧后空冷。

下面结合实施例和附图详述本发明。

如图1(a)、图2所示，纯钛包套由包套1以及包套1内交替叠层放置的Ti层2、Al层3构成；如图1(b)所示，热轧设备主要包括加热炉4、轧辊6等，Ti/Al交替叠层5置于加热炉4内。

实施例1

取Ti箔和Al箔为原材料，先经表面(清洁)处理，再将Ti箔和Al箔交替叠层放置，用氩弧焊密封在纯钛包套中。具体可按如下步骤进行：

1)原材料的表面处理：原材料为Ti箔(TAl)和Al箔(L3)，原始厚度分别为220μm和210μm，首先，用石油醚擦洗Ti箔和Al箔表面的油污；再对Al箔用温度为50℃，浓度为10％的NaOH水溶液碱洗10min后取出，用清水冲洗5min，再置于30％的稀硝酸溶液中进行5min光化处理以中和余碱，避免碱液继续腐蚀Al基体，再用清水冲洗干净，吹干；对Ti箔用10％HNO₃-HF水溶液酸洗15min，用清水冲洗5min，吹干；经表面处理后的Ti箔厚度约为210μm，Al箔厚度约为200μm；

2)将表面处理过的金属箔片切割成75mm×40mm的长方形小片，将切割好的Ti箔和Al箔交替叠层放置共21层，其中最上端和最下端皆为Ti箔，为防止箔片散开可在外面包裹一层Al箔，制成试样备用；

3)表面处理过的Ti箔和Al箔立即密封在纯钛包套中，采用冷热两用轧机进行包套热轧，到达设定轧制温度时，保温5分钟，开始送料。本实施例热轧温度设定为950℃，升温速度为15℃/min，轧制速度0.5m/s。

其结果从图3中可以看到，经过950℃热轧后制备出由韧性金属和硬脆的金属间化合物交替叠层连接而成的层状复合材料Ti-TiAl₃；图中灰色为Ti，灰黑色颗粒为TiAl₃相，少量的黑色为残留的韧性Al基体。Ti层和TiAl₃层的厚度分别为100μm和90μm。

实施例2

与实施例1不同之处在于：

1)用石油醚擦洗Ti箔和Al箔表面的油污；对Al箔用温度为30℃，浓度为20％的NaOH水溶液碱洗20min后取出，用清水冲洗5min，再置于20％的稀硝酸溶液中进行光化处理10min，再用清水冲洗干净，吹干；对Ti箔用15％HNO₃-HF水溶液酸洗10min，用清水冲洗5min，吹干；

2)将表面处理过的金属箔片交替叠层放置共17层，其中最上端和最下端皆为Al箔；为防止箔片散开可在外面包裹一层Ti箔，制成试样备用；

3)表面处理过的Ti箔和Al箔立即密封在纯钛包套中，采用冷热两用轧机进行包套热轧，到达设定轧制温度时，保温15分钟，开始送料。本实施例热轧温度设定为750℃，加热速率10℃/min，轧制速度0.2m/s。Ti层和TiAl₃层的厚度分别为80μm和70μm。

实施例3

与实施例1不同之处在于：

1)用丙酮擦洗Ti箔和Al箔表面的油污；Al箔用温度为30℃，浓度为20％的NaOH水溶液碱洗20min后取出，用清水冲洗5min，再置于20％的稀硝酸溶液中进行光化处理10min，再用清水冲洗干净，吹干；Ti箔用15％HNO₃-HF水溶液酸洗10min，用清水冲洗5min，吹干；

2)将表面处理过的金属箔片交替叠层放置共31层，其中最上端和最下端皆为Al箔；为防止箔片散开可在外面包裹一层Ti箔，制成试样备用；

3)表面处理过的Ti箔和Al箔立即密封在纯钛包套中，采用冷热两用轧机进行包套热轧，到达设定轧制温度时，保温10分钟，开始送料。本实施例热轧温度设定为850℃，加热速率20℃/min，轧制速度0.3m/s。Ti层和TiAl₃层的厚度分别为90μm和80μm。

图4为实施例3中轧制后包套的实物相片，从图中可以看到包套的板形平整，变形均匀，材料复合良好。