Fe－Ni－Mo系扁平金属软磁性粉末及含有该软磁性粉末的磁性复合材料

摘要

本发明提供一种Fe－Ni－Mo系扁平金属软磁性粉末，其是具有含有以质量计的Ni：60～90％、Mo：0.05～1.95％、余量包含Fe及不可避免的杂质的成分组成、以及平均粒径30～150μm和纵横比(平均粒径/平均厚度)5～500的扁平面的扁平金属软磁性粉末，在以使包含X射线的入射方向和衍射方向的平面垂直于上述扁平金属软磁性粉末的扁平面，且使入射方向与扁平面构成的角和衍射方向与扁平面构成的角相等的方式测定的X射线衍射图中，将晶面指数(200)的峰高记为I200、将晶面指数(111)的峰高记为I111时，峰强度比I200/I111在0.43～10的范围内。进一步地，提供在该金属软磁性粉末的表面形成了厚度为50～1000的氧化膜的被覆氧化膜的扁平金属软磁性粉末。

说明书

技术领域

本发明涉及用于在数十MHz～数GHz下具有优异的电波吸收特性的电波吸收体、或在数十kHz～数十MHz下具有优异的磁特性的无线通信用天线磁心等高频用磁性材料的、Fe-Ni-Mo系扁平金属软磁性粉末。另外，本发明涉及在树脂中定向、分散了上述Fe-Ni-Mo系扁平金属软磁性粉末的磁性复合材料、特别是磁性复合片。

本发明申请对在2003年8月5日提出申请的日本特愿2003-205956号、在2003年10月20日提出申请的日本特愿2003-358970号、在2004年2月18日提出申请的日本特愿2004-41029号、及在2004年7月26日提出申请的日本特愿2004-217371号要求优先权，这里援引其内容。

背景技术

一般地，作为熔炼材料、烧结材料的高磁导率软磁性材料，已知坡莫合金A(Fe-70～80％Ni)(％表示质量％，以下相同)。这种材料实施热处理后缓冷，就生成FeNi₃有序相，晶体磁各向异性常数K₁为负，其绝对值为大的值。已知，在晶体磁各向异性常数K₁为负的场合，<111>方向成为易磁化方向、且<100>方向成为难磁化方向，在该常数为正的场合，<100>方向成为易磁化方向、且<111>方向成为难磁化方向，在该常数为零的场合，就变成磁各向同性。通过生成该FeNi₃有序相，产生磁各向异性，其结果，晶面未定向，在晶体取向上各向同性的通常的多晶体中，磁导率降低。在这种材料中，为了得到高的磁导率，高温热处理后急冷，或者在其后还进一步需要时效处理，但工业上基本上不使用。

另外，还已知在上述坡莫合金中添加了Mo的Mo坡莫合金(Fe-79％Ni-4％Mo)和镍钼铁超导磁合金(Fe-79％Ni-5％Mo)。这些材料通过添加Mo，即使在热处理后缓冷，也抑制了FeNi₃有序相的生成，即使不实施热处理后的急冷，晶体磁各向异性常数K₁也变为零左右，在晶体取向上各向同性的多晶体中，也显示出优异的磁导率，因此在工业上被广泛使用。另外还已知，为了进一步改善磁导率而在Mo之外还添加了Cu、Cr、Mn的高磁导率软磁性材料。

另一方面，人们也已知将具有同样组成的粉末扁平化等而得到的扁平金属软磁性粉末。例如，已知具有Fe-70～83％Ni-2～6％Mo-3～6％Cu-1～2Mo的组成，具有平均粒径：0.1～30μm、平均厚度：2μm以下的扁平金属软磁性粉末。这种扁平金属软磁性粉末，例如作为磁卡用扁平金属软磁性粉末使用(参照特开平3-223401号公报)。

另外，还已知具有Fe-40～80％Ni-2～6％Mo的组成的扁平鳞片状软磁性粉末。这种扁平鳞片状软磁性粉末，例如作为磁标记用软磁性粉末使用(参照特开平3-232574号公报)。

再有，已知具有Fe-60～80％Ni或Fe-60～80％Ni-5％以下Mo的组成的扁平金属软磁性粉末。这种扁平金属软磁性粉末，例如作为高频用磁心使用(参照特开平4-78112号公报)。

这些现有的Fe-Ni-Mo系扁平金属软磁性粉末，都是使通常的粉碎或雾化而得到的Fe-Ni-Mo系粉末的形状为扁平状，使之体现反磁场的形状磁各向异性，使扁平面内为易磁化面，由此进一步提高粉末的扁平面内的磁导率等磁特性。

这些现有的Fe-Ni-Mo系扁平金属软磁性粉末，都是在通常的粉碎或雾化而得到的Fe-Ni-Mo系粉末中添加作为溶剂的乙醇或水，再根据需要添加粉碎助剂，将其使用立式球磨机或球磨机进行扁平化处理从而制造出来。

通过使这样制造的Fe-Ni-Mo系扁平金属软磁性粉末分散于树脂中，并使扁平面定向，从而制作磁性复合材料。这种磁性复合材料为磁性复合片的场合，上述Fe-Ni-Mo系扁平金属软磁性粉末的扁平面在与磁性复合片厚度方向垂直的方向定向。

可是，这些现有的Fe-Ni-Mo系扁平金属软磁性粉末，作为在数十MHz～数GHz下具有电波吸收特性的电波吸收体、或在数十kHz～数十MHz下具有磁特性的无线通信用天线磁心等高频用磁性材料得不到足够的特性。另外，需求扁平面内的磁导率更优异的扁平金属软磁性粉末。

发明内容

本发明人为了得到作为电波吸收体或高频用磁性材料具有比现有的Fe-Ni-Mo系扁平金属软磁性粉末更优异的特性的Fe-Ni-Mo系扁平金属软磁性粉末而进行研究，结果得到以下知识见解。

(a)当将具有含有Ni：60～90％、Mo：0.05～1.95％、余量包含Fe及不可避免的杂质的成分组成的Fe-Ni-Mo系金属软磁性粉末与粘性更高的溶剂一起使用立式球磨机或球磨机扁平化处理时，对粉末施加的冲击被缓和，与扁平化同时进行的粉碎的效果被抑制，据此，得到厚度薄且大的Fe-Ni-Mo系扁平金属软磁性粉末。另外，这样得到的Fe-Ni-Mo系扁平金属软磁性粉末，在以使包含X射线的入射方向和衍射方向的平面垂直于上述扁平金属软磁性粉末的扁平面，且使入射方向与扁平面构成的角和衍射方向与扁平面构成的角相等的方式测定的X射线衍射图中，将晶面指数(200)的峰高记为I₂₀₀、将晶面指数(111)的峰高记为I₁₁₁时，峰强度比I₂₀₀/I₁₁₁在0.43～10的范围内。另外，峰强度比I₂₀₀/I₁₁₁在0.43～10的范围内的Fe-Ni-Mo系扁平金属软磁性粉末，在数十MHz～数GHz下复数磁导率的虚数部显示出高的值，因此作为在该频带下具有电波吸收特性的电波吸收体用粉末显示出优异的特性，另外，在数十kHz～数十MHz下复数磁导率的实数部显示出高的值，因此作为在该频带下具有软磁特性的无线通信用天线磁心等高频用磁性材料显示出优异的特性。

(b)在该Fe-Ni-Mo系扁平金属软磁性粉末中，通过将平均粒径规定为30～150μm、纵横比(平均粒径/平均厚度)规定为5～500，扁平面内的磁导率进一步提高。

本发明是基于这些知识见解完成的，其涉及下述内容：

(1)一种Fe-Ni-Mo系扁平金属软磁性粉末，其是具有含有Ni：60～90％、Mo：0.05～1.95％、余量包含Fe及不可避免的杂质的成分组成、以及平均粒径30～150μm和纵横比5～500的尺寸和形状的扁平金属软磁性粉末，其特征在于，在以使包含X射线的入射方向和衍射方向的平面垂直于上述扁平金属软磁性粉末的扁平面，且使入射方向与扁平面构成的角和衍射方向与扁平面构成的角相等的方式测定的X射线衍射图中，将晶面指数(200)的峰高记为I₂₀₀、将晶面指数(111)的峰高记为I₁₁₁时，峰强度比I₂₀₀/I₁₁₁在0.43～10的范围内。

本发明的Fe-Ni-Mo系扁平金属软磁性粉末，主要使之在树脂中分散并使得扁平面定向，以作为磁性复合材料、特别是磁性复合片使用。磁性复合片的情况下，上述Fe-Ni-Mo系扁平金属软磁性粉末的扁平面在与磁性复合片厚度方向垂直的方向定向。因此，本发明为：

(2)一种磁性复合材料，其中，上述(1)所述的Fe-Ni-Mo系扁平金属软磁性粉末的扁平面在树脂中定向并分散着。

(3)一种磁性复合片，其是上述(2)所述的磁性复合材料，上述Fe-Ni-Mo系扁平金属软磁性粉末的扁平面在与磁性复合片厚度方向垂直的方向定向并分散着。

上述(1)所述的Fe-Ni-Mo系扁平金属软磁性粉末在树脂中分散并使得其扁平面定向的上述(2)所述的磁性复合材料或上述(3)所述的磁性复合片，作为电波吸收体或无线通信用天线磁心等高频用磁性材料具有优异的特性。可是，Fe-Ni-Mo系扁平金属软磁性粉末，由于具有表面上难以生成氧化膜的成分组成，因此即使将该Fe-Ni-Mo系扁平金属软磁性粉末在大气中长时间放置，Fe-Ni-Mo系扁平金属软磁性粉末在表面上形成的氧化膜的厚度也小于50，当使这种具有薄的氧化膜的Fe-Ni-Mo系扁平金属软磁性粉末在树脂中以高密度分散时，Fe-Ni-Mo系扁平金属软磁性粉末相互邻接，其结果，Fe-Ni-Mo系扁平金属软磁性粉末的分散量越是高密度，得到的磁性复合材料或磁性复合片的电阻率越下降。

因此，磁性复合材料或磁性复合片的电阻率不足，有时需要具有更高的电阻率的磁性复合材料或磁性复合片。为了满足这种要求，在上述(1)所述的Fe-Ni-Mo系扁平金属软磁性粉末的表面形成更厚的氧化膜(50～1000)成为必要。这种厚度更厚的氧化膜，可通过将上述(1)所述的Fe-Ni-Mo系扁平金属软磁性粉末在氧化性气氛中加热或在温水中加热后干燥来制作。因此，本发明为：

(4)一种Fe-Ni-Mo系被覆氧化膜的扁平金属软磁性粉末，其是在具有含有Ni：60～90％、Mo：0.05～1.95％、余量包含Fe及不可避免的杂质的成分组成、以及平均粒径30～150μm和纵横比(平均粒径/平均厚度)5～500的扁平面的扁平金属软磁性粉末的表面，形成了厚度50～1000的氧化膜的被覆氧化膜的扁平金属软磁性粉末，在以使包含X射线的入射方向和衍射方向的平面垂直于上述被覆氧化膜的扁平金属软磁性粉末的扁平面，且使入射方向与扁平面构成的角和衍射方向与扁平面构成的角相等的方式测定的X射线衍射图中，将晶面指数(200)的峰高记为I₂₀₀、将晶面指数(111)的峰高记为I₁₁₁时，峰强度比I₂₀₀/I₁₁₁在0.43～10的范围内。

(5)一种磁性复合材料，其中，上述(4)所述的Fe-Ni-Mo系被覆氧化膜的扁平金属软磁性粉末的扁平面在树脂中定向并分散着。

(6)一种磁性复合片，其是上述(5)所述的磁性复合材料，上述Fe-Ni-Mo系被覆氧化膜的扁平金属软磁性粉末的扁平面在与磁性复合片厚度方向垂直的方向定向并分散着。

为了制造上述(4)所述的Fe-Ni-Mo系被覆氧化膜的扁平金属软磁性粉末，将上述(1)所述的Fe-Ni-Mo系扁平金属软磁性粉末在下述条件下加热即可：在大气中或含氧混合气体气氛中等氧化气氛中，在300～600℃的温度下保持1分～24小时。或者，在50～100℃的温水中加热1分～96小时后，在50～200℃下干燥即可。

本发明的上述(4)所述的Fe-Ni-Mo系被覆氧化膜的扁平金属软磁性粉末的氧化膜厚度小于50时，作为复合磁性片，电阻率不足，故不优选，当超过1000时，因为顽磁力增加，所以作为复合磁性片，电波吸收特性降低，故不优选。因此，将该氧化膜的厚度下限定为50，上限定为1000。

另外，在本发明的磁性复合材料和磁性复合片中使用的树脂是氯化聚乙烯、聚硅氧烷、聚氨酯、乙酸乙烯酯、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、ABS树脂、氯乙烯、聚乙烯醇缩丁醛、热塑性弹性体、EM-PM-BD共聚橡胶、苯乙烯-丁二烯系橡胶、丙烯腈-丁二烯系橡胶等。此外，也可以是掺合了这些树脂的物质或将这些树脂掺合改性了的物质。

本发明的Fe-Ni-Mo系扁平金属软磁性粉末及Fe-Ni-Mo系被覆氧化膜的扁平金属软磁性粉末，由于在30kHz～30MHz下的复数磁导率的实数部的最大值大，因此能够提供优异的高频磁性材料以作为天线、电感器用。再有，由于在30MHz～3GHz下的复数磁导率的虚数部的最大值大，因此能够提供具有优异的电波吸收特性的电波吸收体。其结果，在电气和电子产业上带来优异的效果。

以下对本发明的Fe-Ni-Mo系扁平金属软磁性粉末及Fe-Ni-Mo系被覆氧化膜的扁平金属软磁性粉末，说明如上述那样限定成分组成、平均粒径、纵横比及峰强度比的理由。

成分组成：

在本发明的Fe-Ni-Mo系扁平金属软磁性粉末及Fe-Ni-Mo系被覆氧化膜的扁平金属软磁性粉末中，将Ni含量限定为60～90％的理由是因为，无论小于60％还是大于90％，磁特性都降低。该范围是通常已知的范围，但在本发明的Fe-Ni-Mo系扁平金属软磁性粉末及Fe-Ni-Mo系被覆氧化膜的扁平金属软磁性粉末中的Ni含量，进一步优选在70～85％的范围内。

另外，将Mo含量限定为0.05～1.95％的理由是因为：当Mo小于0.05％时，通过热处理后的缓冷，生成的FeNi₃有序相过剩，晶体磁各向异性常数K₁为负，其绝对值过大，磁特性降低，故不优选，当含量大于1.95％时，生成的FeNi₃有序相不足够，晶体磁各向异性常数K₁为负并且其绝对值过小，或变为正，由于晶体磁各向异性，使扁平面内为更易磁化面的效果不充分，扁平面内的磁特性降低，故不优选。在本发明的Fe-Ni-Mo系扁平金属软磁性粉末及Fe-Ni-Mo系被覆氧化膜的扁平金属软磁性粉末中，Mo含量进一步优选的范围是0.5～1.95％(最优选0.8～1.9％)。

平均粒径：

在本发明的Fe-Ni-Mo系扁平金属软磁性粉末及Fe-Ni-Mo系被覆氧化膜的扁平金属软磁性粉末中，当平均粒径小于30μm时，扁平化处理时的应变的导入变得显著，即使在500℃以上的温度实施热处理，也得不到足够的磁特性，故不优选。另一方面，当平均粒径超过150μm时，制作片时，在与树脂等混炼过程中，粉末折曲，或破碎，磁特性降低，故不优选。因此，本发明的扁平金属软磁性粉末及Fe-Ni-Mo系被覆氧化膜的扁平金属软磁性粉末的平均粒径确定为30～150μm。平均粒径的进一步优选的范围是35～140μm。

纵横比：

在本发明的Fe-Ni-Mo系扁平金属软磁性粉末及Fe-Ni-Mo系被覆氧化膜的扁平金属软磁性粉末中，当纵横比小于5时，粉末的退磁磁场变大，扁平面内的磁导率降低，故不优选。另一方面，当纵横比大于500时，扁平化处理时的应变的导入变得显著，即使在500℃以上的温度实施热处理，也得不到足够的磁特性，故不优选。因此，本发明的Fe-Ni-Mo系扁平金属软磁性粉末及Fe-Ni-Mo系被覆氧化膜的扁平金属软磁性粉末的纵横比确定为5～500。

峰强度比：

当将Fe-Ni-Mo系金属软磁性粉末与粘性更高的溶剂一起使用立式球磨机或球磨机扁平化处理时，面心立方(fcc)晶格的(100)晶面与粉末的扁平面平行地定向。可是，在以使包含X射线的入射方向和衍射方向的平面垂直于上述扁平金属软磁性粉末的扁平面，且使入射方向与扁平面构成的角和衍射方向与扁平面构成的角相等的方式测定的X射线衍射图中，晶面指数(100)的峰，根据面心立方(fcc)晶格的衍射峰的衰减法则，只观测到由FeNi₃有序相生成而产生的小峰，另外，该峰的高度受到FeNi₃有序相的生成量的影响。因此，在本发明中，作为fcc晶格的(100)晶面与粉末的扁平面平行地定向的指标，为(100)晶面的二次衍射峰，且测定不受到FeNi₃有序相生成影响的晶面指数(200)的峰高I₂₀₀，求出与在晶体取向未定向的情况下表示最大峰的晶面指数(111)的峰高I₁₁₁的峰强度比I₂₀₀/I₁₁₁。在本发明的Fe-Ni-Mo系扁平金属软磁性粉末中，I₂₀₀/I₁₁₁确定在0.43～10的范围内，其理由是：当小于0.43时，由于晶体磁各向异性，使扁平面内为更易磁化面的效果不充分，扁平面内的磁特性降低，故不优选。当大于10时，在工业上难以制造。峰强度的进一步优选的范围是0.50～10，最优选的范围是0.60～10。

另外，在制造本发明的Fe-Ni-Mo系扁平金属软磁性粉末及Fe-Ni-Mo系被覆氧化膜的扁平金属软磁性粉末时使用的、粘性更高的溶剂的粘性率，在20℃下优选在2～5mPas[毫帕秒]的范围内。当采用立式球磨机或球磨机进行扁平化处理时添加的溶剂的粘性率低于2mPas时，缓和对原料粉末软磁性粉末施加的冲击的效果小，在扁平化处理时粉碎，得不到厚度薄而大的粉末，另外，(100)晶面与粉末的扁平面平行地定向的效果不充分，结果粉末的磁导率降低，故不优选。另一方面，当溶剂的粘性率高于5mPas时，扁平化处理的效率显著降低，或在扁平化处理后取出混合了粉末和溶剂的浆料时，取出口的阀堵塞，或为进一步提高扁平化处理的均匀性而设置的浆料循环装置堵塞，故不优选。

作为这种粘性率高的溶剂，能够使用异丁基醇(20℃下的粘性率：4.4mPas[毫帕秒]，以下相同，其中，1mPas＝1cP[厘泊])、异戊基醇(4.4mPas)、1-丁醇(3.0mPas)、1-丙醇(2.2mPas)、2-丙醇(2.4mPas)等的、在常温下为液体的高级醇。另外，也可以是在水、乙醇、甲醇中溶解了在常温下为液体或固体的高级醇或乙二醇、甘油等的溶剂。这些在水、乙醇、甲醇中溶解了在常温下为液体或固体的高级醇或乙二醇、甘油等的溶剂，与过去使用的水(1.0mPas)、乙醇(1.2mPas)、甲醇(0.6mPas)比，显示出高的粘性率。

附图说明

图1是本发明的扁平金属软磁性粉末3的Cu-Kα的X射线衍射图。

具体实施方式

以下说明本发明的优选的实施例。但是，本发明并不被以下的各实施例限定，例如也可以适宜组合这些实施例的构成要素。

实施例1

高频熔化合金原料，制作表1～2所示的成分组成的熔融液，水雾化这些熔融液，制作雾化粉末，将该雾化粉末分级处理，制作了雾化原料粉末。再有，作为溶剂，准备了在乙醇中添加了甘油：35质量％的溶剂(20℃下的粘性率：3.1mPas)。

向该雾化原料粉末添加在乙醇中含有甘油：35质量％的溶剂，用立式球磨机扁平化处理，接着将其放入热处理炉中，在Ar气气氛中在温度500℃下进行了保持2小时的热处理。将这些热处理过的粉末采用风力分级机分级，制作了具有表1～2所示的成分组成、平均粒径d、平均厚度t、纵横比(d/t)的本发明的扁平金属软磁性粉末1～20及比较扁平金属软磁性粉末1～8。

再有，作为溶剂，准备了乙醇(20℃下的粘性率：1.2mPas)，向上述雾化原料粉末添加乙醇，用立式球磨机扁平化处理，接着将其放入热处理炉中，在Ar气气氛中在温度500℃下进行了保持2小时的热处理。将这些热处理过的粉末采用风力分级机分级，制作了具有表2所示的成分组成、平均粒径d、平均厚度t、纵横比(d/t)的比较用扁平金属软磁性粉末(与以往的制品相当)。

在这样得到的本发明的扁平金属软磁性粉末1～20、比较用扁平金属软磁性粉末1～8及以往扁平金属软磁性粉末中混合氯化聚乙烯：15质量％并混炼后，通过辊成型，制作了扁平金属软磁性粉末的扁平面与片表面平行地排列的、具有0.5mm的厚度的磁性复合片。然后，通过使包含X射线的入射方向和衍射方向的平面垂直于该磁性复合片的片表面，且使入射方向与片表面构成的角和衍射方向与片表面构成的角相等而测定，求出Cu-Kα的X射线衍射图，算出峰强度比I₂₀₀/I₁₁₁，表1和表2示出了其结果。

为参考，图1示出本发明的扁平金属软磁性粉末3的Cu-Kα的X射线衍射图。由图1明确可知，在将Fe-Ni-Mo系金属软磁性粉末与粘性更高的溶剂一起使用立式球磨机或球磨机扁平化处理而得到的Fe-Ni-Mo系扁平金属软磁性粉末中，面心立方(fcc)晶格的(100)晶面与粉末的扁平面平行地定向，但晶面指数(100)晶面的峰，根据面心立方(fcc)晶格的衍射峰的衰减法则，在X射线衍射图上几乎未显现，由于FeNi₃有序相的生成，只观测到一点点。该峰的高度受到FeNi₃有序相的生成量的影响。因此，在本实施例中，测定为(100)晶面的二次衍射峰、且不受到FeNi₃有序相的生成的影响的晶面指数(200)的峰高I₂₀₀、求出与在晶体取向未定向的情况下表示最大峰的晶面指数(111)的峰高I₁₁₁的峰强度比I₂₀₀/I₁₁₁。

再有，从这些磁性复合片上切割，制作试样，利用阻抗测定器和网络分析器测定30kHz～30MHz、30MHz～3GHz的复数磁导率，测定作为天线、电感器用重要的30kHz～30MHz的复数磁导率的实数部的最大值、作为电波吸收体用重要的30MHz～3GHz的复数磁导率的虚数部的最大值，表1和表2示出了其结果。

        表1

  扁平形状  金属软磁  性粉末        成分组成(质量％)  平均粒径d  (μm) 平均厚度t  (μm)  纵横比  d/t  I₂₀₀/I₁₁₁  30kHz～30MHz  下的复数磁  导率的实数  部最大值  30MHz～3GHz  下的复数磁  导率的虚数  部最大值  Ni  Mo  Fe  本  发  明  1  60.7  1.52  余量  61.9  0.3  206  0.44  69  20  2  65.2  0.61  余量  43.3  1.7  25  1.97  68  20  3  70.1  1.16  余量  31.1  0.9  35  1.77  76  24  4  74.8  0.77  余量  56.4  3.7  15  4.22  66  20  5  75.0  1.63  余量  41.9  2.0  21  9.62  72  22  6  77.9  0.08  余量  35.6  4.4  8.1  2.42  64  20  7  78.1  1.39  余量  69.8  0.6  116  0.57  74  23  8  78.1  1.95  余量  47.2  2.7  17  6.26  67  20  9  80.0  0.94  余量  58.7  0.2  294  0.73  81  25  10  80.2  1.43  余量  64.6  1.4  46  2.79  74  23  11  79.9  1.74  余量  32.3  0.9  36  1.43  65  20  12  81.8  0.43  余量  48.8  0.1  488  0.66  62  19  13  82.1  1.38  余量  51.2  1.1  47  3.66  71  22  14  82.2  1.83  余量  66.5  0.2  333  0.98  80  24  15  85.0  0.95  余量  34.3  0.6  57  1.24  77  23

表2

  扁平形状  金属软磁  性粉末            成分组成(质量％)  平均粒径d  (μm) 平均厚度t  (μm)  纵横比  d/t  I₂₀₀/I₁₁₁  30kHz～30MHz  下的复数磁  导率的实数  部最大值 30MH2～3GHz 下的复数磁 导率的虚数 部最大值  Ni  Mo  Fe  本  发  明  16  84.9  1.72  余量  40.5  7.1  5.7  1.83  73  22  17  89.9  1.12  余量  37.6  1.7  22  0.85  65  20  18  80.5  1.06  余量  78.4  4.3  18  0.78  78  24  19  79.7  1.95  余量  88.7  3.6  25  1.15  75  22  20  80.2  1.88  余量  117.5  2.5  47  3.41  73  22  比  较  1  55.3*  1.23  余量  44.2  0.9  49  1.64  39  12  2  94.8*  1.65  余量  58.1  1.8  32  1.22  41  12  3  80.1  0.01*  余量  56.9  1.2  47  0.94  33  10  4  78.2  1.99*  余量  37.7  2.0  19  0.82  45  14  5  80.1  1.65  余量  28.6*  1.4  20  1.36  36  11  6  77.8  1.25  余量  123.3*  3.8  34  1.43  30  12  7  80.2  1.54  余量  39.9  8.2  4.9*  0.95  39  12  8  82.1  1.77  余量  52.7  0.1  527*  1.12  43  13  以往  80.2  2.0*  余量  36.1  0.9  40  0.42*  42  12

(*符号表示是在本发明范围之外的值)

从表1和表2所示的结果可知，采用本发明的扁平金属软磁性粉末1～20制作的磁性复合片，与采用比较用扁平金属软磁性粉末1～8制作的磁性复合片及采用以往扁平金属软磁性粉末制作的磁性复合片比，30kHz～30MHz的复数磁导率的实数部的最大值大，而且，30MHz～3GHz的复数磁导率的虚数部最大值高。

实施例2

将在实施例1中制作的表1和表2所示的本发明扁平金属软磁性粉末1～20作为原料粉末，将它们分别在表3和表4所示的条件下氧化处理，由此在本发明的扁平金属软磁性粉末的表面形成表3和表4所示的厚度的氧化膜，制作了本发明的被覆氧化膜的扁平金属软磁性粉末1～20。

在这种本发明的被覆氧化膜的扁平金属软磁性粉末1～20中混合氯化聚乙烯：15质量％并混炼后，通过辊成型，制作了被覆氧化膜的扁平金属软磁性粉末的扁平面与片表面平行地排列的、具有0.5mm的厚度的磁性复合片，测定这种磁性复合片的电阻率，表3和表4示出了其结果。

表3

  种类  原料粉末             氧化膜形成条件  氧化膜的厚  度()  磁性复合片的  电阻率  (Ω·cm)  气氛  加热温度  (℃)  加热时间  (小时)  本发明被覆氧化膜的扁  平金属软磁性粉末  1 表1的本发明扁平金 属软磁性粉末1  大气  400  0.5  1000  10⁷  本发明被覆氧化膜的扁  平金属软磁性粉末  2 表1的本发明扁平金 属软磁性粉末2  大气  375  1  500  10⁷  本发明被覆氧化膜的扁  平金属软磁性粉末  3 表1的本发明扁平金 属软磁性粉末3  大气  350  2  700  10⁷  本发明被覆氧化膜的扁  平金属软磁性粉末  4 表1的本发明扁平金 属软磁性粉末4  大气  325  4  800  10⁷  本发明被覆氧化膜的扁  平金属软磁性粉末  5 表1的本发明扁平金 属软磁性粉末5  大气  300  8  500  10⁷  本发明被覆氧化膜的扁  平金属软磁性粉末  6 表1的本发明扁平金 属软磁性粉末6  O₂：10％  N₂：90％  400  0.5  600  10⁶  本发明被覆氧化膜的扁  平金属软磁性粉末  7 表1的本发明扁平金 属软磁性粉末7  O₂：10％  N₂：90％  375  1  300  10⁶  本发明被覆氧化膜的扁  平金属软磁性粉末  8 表1的本发明扁平金 属软磁性粉末8  O₂：10％  N₂：90％  350  2  400  10⁶  本发明被覆氧化膜的扁  平金属软磁性粉末  9 表1的本发明扁平金 属软磁性粉末9  O₂：10％  N₂：90％  325  4  450  10⁶  本发明被覆氧化膜的扁  平金属软磁性粉末  10 表1的本发明扁平金 属软磁性粉末10  O₂：10％  N₂：90％  300  8  300  10⁶

表4

  种类  原料粉末            氧化膜形成条件  氧化膜的厚  度()  磁性复合片的  电阻率  (Ω·cm)  气氛  加热温度  (℃)  加热时间  (小时)  本发明被覆氧化膜的扁  平金属软磁性粉末  11  表1的本发明扁平金  属软磁性粉末11  蒸馏水  100  2  100  10⁷  本发明被覆氧化膜的扁  平金属软磁性粉末  12  表1的本发明扁平金  属软磁性粉末12  蒸馏水  100  1  80  10⁷  本发明被覆氧化膜的扁  平金属软磁性粉末  13  表1的本发明扁平金  属软磁性粉末13  蒸馏水  100  0.5  60  10⁷  本发明被覆氧化膜的扁  平金属软磁性粉末  14  表1的本发明扁平金  属软磁性粉末14  蒸馏水  100  0.2  55  10⁴  本发明被覆氧化膜的扁  平金属软磁性粉末  15  表1的本发明扁平金  属软磁性粉末15  蒸馏水  100  0.1  50  10³  本发明被覆氧化膜的扁  平金属软磁性粉末  16  表2的本发明扁平金  属软磁性粉末16  蒸馏水  90  1  60  10⁶  本发明被覆氧化膜的扁  平金属软磁性粉末  17  表2的本发明扁平金  属软磁性粉末17  蒸馏水  80  2  60  10⁶  本发明被覆氧化膜的扁  平金属软磁性粉末  18  表2的本发明扁平金  属软磁性粉末18  蒸馏水  70  6  60  10⁶  本发明被覆氧化膜的扁  平金属软磁性粉末  19  表2的本发明扁平金  属软磁性粉末19  蒸馏水  60  24  60  10⁶  本发明被覆氧化膜的扁  平金属软磁性粉末  20  表2的本发明扁平金  属软磁性粉末20  蒸馏水  50  96  60  10⁶

从表3和表4所示的结果可知，使用通过在氧化气氛中氧化而在表面形成了氧化膜的本发明的被覆氧化膜的扁平金属软磁性粉末1～20，制作的磁性复合片，显示出高的电阻率。