一种可用在核聚变实验装置中的锂硅复合射频壁处理工艺

摘要

本发明公开了一种可用在核聚变实验装置中的锂硅复合射频壁处理工艺，主要是为高性能等离子体物理实验创造优化的壁条件。本发明的特征在于根据装置壁涂层成分与结构设计理论，使用等离子体辅助化学气相沉积PACVD方法，在HT－7超导托卡马克射频硅化过程中通入锂蒸汽，实现原位射频锂硅复合壁处理，该种功能涂层不仅具有锂化的高效能，而且能将一般锂化几炮的使用寿命提高到几百炮以上，从而为高功率、长脉冲等离子体物理实验创造很好的壁条件。同时这种壁处理可在纵场线圈不退磁的情况下进行，是更适合于今后国际热核聚变实验堆ITER及未来聚变反应堆的一种壁处理模式。

说明书

技术领域

本发明涉及一种可用在核聚变实验装置中的锂硅复合射频壁处理工艺。

背景技术

在磁约束核聚变等离子体壁上发生的过程、等离子体边缘的性质和主等离子体性质之间存在强的非线性关联，通过复杂的机制它们改变着等离子体中的能量和粒子输运，等离子体约束和放电性能，等离子体边缘适当的结构是获得高性能热核聚变等离子体所必需的。托卡马克装置第一壁的表面状态对控制等离子体中的杂质水平、燃料粒子再循环和提高等离子体约束性能起着至关重要的作用。对发生等离子体与壁相互作用(PSI)的这个近表面区域可以通过放电清洗和沉积适当化学组成及物理结构的薄膜来加以改善，从而使人们能够主动控制PSI过程。

受控热核聚变必须在超高真空环境下才能予以实现，其中的杂质不仅造成等离子体能量辐射损失，而且使聚变燃料稀释，使得人们所希望的核聚变反应难以发生，受控热核聚变研究所取得的每一步进展都与我们能够控制杂质的内流通量和再循环能力密切相关的。现今磁约束聚变装置第一壁的原位硼化和硅化壁处理使得等离子体的品质参数得到了很大的提高，1987年TEXTOR装置第一壁采用射频等离子体辅助辉光放电技术RF-GDC(0.8He+0.2CH₄)实现了原位碳化，完全抑制了重金属杂质，但是碳壁在实验过程中仍然存在着较高的碳杂质水平和氢再循环。1988年TEXTOR装置采用了RF-GDC(0.8He+0.1B₂H₆+0.1CH₄)原位硼化技术，除重金属杂质得到完全抑制外，还大大降低了装置中碳、氧杂质水平和氢再循环，使等离子体性能得到了很大的提高。1989年JET装置进行了铍化实验，由于铍粉剧毒而未能得到广泛应用。1992年TEXTOR装置进行了第一壁的原位硅化实验，获得了较原位硼化更低的碳、氧杂质水平和氢再循环，并利用硅(Si)建立了等离子体边缘辐射层，进一步降低了等离子体能量辐射损失，尤其对高温、高密度等离子体。

在聚变装置原位壁处理中，由于锂的原子序数最小，且具有最高的化学反应活性，其与原位硼、硅化相比不仅能更进一步地降低装置中的再循环和氧杂质含量，而且能更显著地抑制装置中的碳杂质水平，提高等离子体的约束性能，因此原位锂化应可发展为今后最好的壁处理手段。1992年TFTR装置采用锂(Li)弹丸注入托卡马克等离子体对第一壁进行原位锂化实验获得了极大的成功，显著降低了等离子体中心和边缘的碳、氧杂质水平和氢再循环，实现了超放电(supershot)约束模式，获得了最好的等离子体性能，最高的聚变三乘积n_iT_iτ_E，表明锂化对降低碳、氧杂质和在高电流(I＞2.2MA)放电下锁定模式非常有效。由于锂材料本身的熔点和硬度较低等原因，其材料本身很难形成致密的高质量涂层，目前世界上所有装置的原位锂化高效能都只能维持几炮的水平，远远不能满足聚变装置高功率、长脉冲物理实验的需要。在发展聚变装置先进壁处理模式和工艺研究中，如何延长高效能锂化壁的使用寿命成为等离子体与壁相互作用领域的一大难题。

相对于辉光壁处理：由于射频等离子体是采用射频波注入的方法，相当于无极放电；同时射频波可脉冲注入，占空比可以调节；射频等离子体可工作在更高气压下；此外在射频等离子体中沉积先驱物能获得更充分的电离和更高的成膜能量等。由于以上几方面的原因，原位射频壁处理更适合于复杂形状、大面积高质量均匀成膜。

发明内容

本发明的目的是要解决锂化壁处理的高效能、低寿命问题，使用等离子体辅助化学气相沉积PACVD方法，充分利用锂化的高效能和硅化的相对长寿命，在HT-7超导托卡马克第一壁原位射频硅化过程中通入锂蒸气，利用射频等离子体将Li和SiH₄离解和电离，在电场的作用下将Li⁺、Si⁺、和Si_xH_y⁺离子弥散，均匀地沉积在面对等离子体的第一壁上。锂蒸气的通入量及其与硅烷等通入物的配比是完全受控的，根据涂层成份和结构设计理论实现这种锂硅复合功能涂层(α-C:H/Li-Si)，其性能接近于锂化壁，但使用寿命可持续几百炮以上。

一种可用在核聚变实验装置中的锂硅复合射频壁处理工艺，其特征在于：(1)、先使用脉冲离子回旋波注入激发氦等离子体放电进行核聚变实验装置的壁清洗，清洗一定时间后，再在更高功率的离子回旋波激发氦等离子体中通入硅烷进行射频硅化处理；(2)射频硅化过程中再通入锂蒸汽，进行锂硅复合壁处理。在射频硅化处理前，用5kW脉冲离子回旋波氦等离子体放电进行壁清洗30-45分钟。核聚变实验装置的壁使用1/2段离子回旋天线，射频硅化及锂硅复合过程中的离子回旋波功率为15-20kW，频率为30MHz，一秒钟接通并断开一秒钟的脉冲射频波注入激发产生氦等离子体。射频波中通入的硅烷和氦的配比为：10％和90％，氦等离子体压强为0.2-0.4Pa。

在壁清洗过程锂蒸汽是将纯度为99.9％的2～3克锂在流动的高纯Ar气保护下，放入装置外的不锈钢坩锅里，加热到400-500℃使锂蒸发，锂蒸汽经过真空连接管道通过超声分子束系统切向送入射频等离子体中。

射频硅化壁处理时间为10～20分钟，锂硅复合壁处理时间为80-120分钟；锂硅复合壁处理后再采用离子回旋氦等离子体放电清洗20-30分钟，这时将可以得到优化的壁条件。

本发明技术方案的特征在于在锂硅复合射频壁处理前，采用5kW离子回旋波氦等离子体放电进行充分的壁清洗后，使用HT-7装置1/2段离子回旋波天线，离子回旋波的功率为15-20kW，频率为30MHz，一秒钟接通并断开一秒钟的脉冲射频波注入激发产生氦等离子体(离子回旋波因其波的频率段在射频波的范围内，在本申请中的射频波就是指离子回旋波。对于波来说都有波发生器，波发生器产生的波，通过传输线，再通过天线耦合进聚变装置中，装置中的稀薄气体被波击穿放电而产生等离子体，如稀薄气体主要是氦气则为氦等离子体。在本申请中波发生器产生的连续波，可以通过开关让其连续1秒种注入到装置里，再关断1秒钟，然后再注入再关断这样的脉冲形式)。并使用精确的质量流量控制仪向等离子体中通入硅烷和氦，通入的硅烷和氦的配比为：10％和90％，氦等离子体压强为0.2-0.4Pa。在先通入硅烷进行射频硅化处理(就是射频波通过天线注入装置内，产生等离子体过程中，只通入硅烷和氦，这样的壁处理模式叫做射频硅化)10-20分钟后，再通入锂蒸汽；将锂蒸发陶瓷坩锅置于装置外，锂蒸汽的通入量也需通过精确的质量流量控制仪调节，有真空连接管道通过超声分子束系统切向送入射频等离子体中；经过80-120分钟的锂硅复合壁处理后，还要采用离子回旋氦等离子体放电再清洗，这种清洗就是在射频氦等离子体放电过程中，氦离子不断地撞击装置的壁上，并置换出锂硅复合涂层中多余的H，从而起到清洗的效果，清洗20-30分钟，这时将可以得到优化的壁条件。经本发明工艺处理后的锂硅复合壁，其使用寿命能够维持几百炮以上，从而可为高功率、长脉冲等离子体物理实验创造优化的壁条件。此外，这种壁处理可在纵场线圈不退磁的情况下进行，是更适合于今后国际热核聚变实验堆ITER及未来聚变反应堆的一种壁处理模式。

附图说明

图1是HT-7锂硅复合射频壁处理实验安排示意图。

具体实施方式

锂硅射频复合壁处理前后需要经过充分的离子回旋壁清洗，一是壁处理前尽可能地去除壁上所吸附的杂质；二是壁处理后去除涂层中所含的大部分氢。

由于锂的化学反应活性很强，在室温下即能够与超高真空托卡马克装置内的残余气体CO、CO₂、H₂、O₂、CH₄及H₂O和壁上的金属氧化物等发生化学反应，因此在原位射频锂硅复合壁处理前，需将第一壁进行充分离子回旋壁清洗，以尽可能多地去除这些杂质等；在充分的壁清洗后需要引进10％硅烷和90％氦，进行射频硅化10-20分钟后，锂蒸气采用超声分子束在托卡马克高场侧通过切向(改原来的径向)送入托卡马克装置内，这种方法有利于均匀成膜。

将锂蒸发改为在装置外的一个真空容器内进行，真空容器通过精确的质量流量控制仪来调节和控制送入装置里的锂蒸汽量；同时锂蒸气采用超声分子束在托卡马克高场侧通过切向(改原来的径向)注入托卡马克装置内，这样可保证锂蒸汽在装置真空室内能输运到更远的地方，以利其在射频等离子体中能得到充分的电离，从而有利于均匀成膜。在HT-7超导托卡马克装置高场侧1/2段离子回旋波天线，其在装置中的布置如图1所示，这种天线结构在极向和纵向均能得到均匀一致的成膜。

1/2段离子回旋波天线，就是在托卡马克装置的小园截面上，离子回旋天线占了小圆周的一半。

将纯度为99.9％的2-3克锂在流动的高纯Ar气保护下，放入装置外的不锈钢坩锅里，将坩锅外与装置连接的真空容器抽成真空，同时将HT-7装置第一壁烘烤到60℃，主极向石墨限制器烘烤到150℃；限制器面对等离子体部分的材料是石墨的，其位置如图1所示。再对HT-7装置的第一壁进行离子回旋氦等离子体放电壁清洗30分钟，最大限度地降低器壁表面所吸附的C、O杂质和H浓度(如何操作进行清洗，就是通过射频氦等离子体放电，氦离子轰击到装置壁上，将第一壁上所吸附的杂质从壁上赶出到等离子体中，并被抽气机组抽到装置外，从而起到清洗杂质的效果)；再将锂坩锅外的加热丝通电加热到400-500℃使锂蒸发；在锂坩锅加热的同时，使用安装在HT-7装置壁中的1/2段离子回旋天线，射频波功率为18kW，频率为30MHz，一秒种接通并断开一秒钟，硅烷和氦的通入比例为10％和90％，等离子体压强为0.4Pa，在先仅通入硅烷进行硅化20分钟后，再通过精确的质量流量控制仪控制锂蒸气的通入量，在锂硅复合涂覆过程中，Li和SiH₄被射频氦等离子体激发、离解和电离，在电场的作用下将Li⁺、Si⁺、和Si_xH_y⁺离子弥散，均匀地沉积在面对等离子体的第一壁上。锂蒸气的通入量及其与硅烷等通入物的配比是完全受控的，根据涂层成份和结构设计理论实现的这种锂硅复合功能涂层α-C:H/Li-Si，在经过80-120分钟的锂硅复合壁处理后，最后再采用5kW的离子回旋波氦等离子体放电壁清洗20-30分钟，以便除去锂硅复合涂层中多余的H，降低H的再循环，这时可以获得优化的壁条件。

经锂硅复合壁处理后，HT-7超导托卡马克真空装置的杂质水平有较大幅度的降低，其中的H₂O和CH₄比壁处理前分别降低40-50％，CO降低150％，而CO₂降低了6倍多，其杂质水平远低于硅化后的水平，与HT-7装置原位锂化后的水平相当。经一次锂硅复合壁处理后，由于杂质水平和H再循环的降低，等离子体放电变得容易控制，从炮号48050-48400#，在HT-7装置上一直可以持续观察到有显著的锂化效果，其寿命达350炮以上。