陶瓷粉体解聚集方法、解聚集碾磨机及制备浆料的方法

摘要

本发明涉及一种陶瓷粉体解聚集的方法，可以抑制粉体的聚集，并提供粒度均匀的粉体，还涉及一种应用于上述方法的解聚集碾磨机，以及一种使用解聚集的陶瓷粉体制备均匀混合的陶瓷浆料的方法。陶瓷粉体解聚集的方法包括：将陶瓷粉体和溶剂的混合物装填到解聚集碾磨机中，该碾磨机包括：中空的圆筒形的碾磨机外壳，其直径大于长度，并在其中具有大量的珠子；利用驱动装置，以6～10m/s的圆周线速度旋转纵向配置在碾磨机外壳内的中心部的主轴上的叶轮；珠子通过叶轮的旋转力进行移动，陶瓷粉体通过珠子的移动得以解聚集；以及将陶瓷粉体和溶剂的混合物从解聚集碾磨机中出料。

说明书

相关申请

本申请是基于2003年12月29日提交的申请号为2003-98678的韩国专利申请和2004年12月14日提交的申请号为2004-105714的韩国专利申请，并要求上述申请的优先权，其公开的全部内容结合于此作为参考。

技术领域

一般而言，本发明涉及一种获得均匀粒度的陶瓷粉体的解聚集的方法；用于上述方法的解聚集碾磨机；以及使用该解聚集的陶瓷粉体制备高分散的陶瓷浆料的方法。

更具体而言，本发明涉及一种陶瓷粉体解聚集的方法，目的是抑制粉体的聚集，并得到粒度均匀的粉体；用于上述方法的解聚集碾磨机；以及使用该解聚集的陶瓷粉体制备高分散的陶瓷浆料的方法。

背景技术

多层陶瓷电容器(以下简称“MLCC”)的制造技术近年来的发展趋势是小型化和超高容量，其可以通过使内部电极和介电(dielectric)层变薄，以及层叠更多的介电层来实现。

特别是，为了制造多层结构超高容量器件，组成介电层的介电材料如BaTiO₃、MgO、MnO₂、V₂O₅、Cr₂O₃、Y₂O₃，稀土元素和玻璃粉就要被制得很细。同样，需要制备浆料而使得细颗粒分散，以使由于形成≤3μm的薄介电层而带来的高电场效应最小化，从而保证电可靠性。

然而，细小粒子的形成导致了高表面积，因此烧结过程的推动力增加，最终会发生粒子的快速增长。

在超高容量的MLCCs的制造过程中，要使用粒度为0.2、0.15和0.1μm的BaTiO₃，大部分原材料是由它组成的。这些粒子在例如水热法、草酸盐处理法、水解或固态合成法等粒子合成方法中通常会聚集，并且在保证粒子有均匀粒度和结晶度、并去除杂质的热处理过程中，粒子也会聚集。

同时，芯片的制造通常经过下列步骤：将BaTiO₃粉体与陶瓷添加剂、有机溶剂、增塑剂、粘合剂和分散剂混合在一起，利用篮式碾磨机(basket mill)制备浆料，然后成型、层压、以及挤压浆料。

常规的浆料制备方法如图1所示。即，将BaTiO₃与陶瓷添加剂、溶剂和分散剂称重并混合，接着经初级碾磨12～24小时，以得到磨成细粉的产品。其后，磨成细粉的产品与粘合剂、增塑剂和溶剂混合，接着经次级碾磨约12小时，然后过滤。然而，此时产品的再聚集和粘度会增加，因此难以进行过滤过程。在过滤过程之后，混合态的浆料利用PSA(粒度分析)、SEM(扫描电子显微镜)和EPMA(电子探针微观结构分析)进行分析测试。

至于常规的浆料分散，是利用篮式碾磨机或球磨机(bead mill)将细粉分散，这种情况下，松软或坚硬的BaTiO₃的聚集体都难以去除。这两种碾磨介质是粒度为0.6～1mm的氧化锆和氧化钇-氧化锆。

在用于制备陶瓷浆料前，细陶瓷粉体应该解聚集，以获得高的分散度并控制粒子的生长。这是因为添加剂在颈状的(neck-formed)粉体中分散不均匀，并且，粒子会在形成为晶粒的热处理过程中聚集，因此，不可能形成介电薄膜层。而且，可靠性也降低了。因此，陶瓷粉体，例如BaTiO₃粉体，必须进行解聚集。

特别是，在BaTiO₃粉体特别细的情况下，粒子的聚集会导致粒度分布变宽。例如，0.2μm的BaTiO₃的粒度分布为D50为0.48μm，D90为1.0μm。然而，当这些粒子经过解聚集处理后，其粒度降为D50为0.25μm，D90为0.45μm，具有变窄的粒度分布。也就是说，可以保证得到均匀粒度的粒子。经过这样的解聚集过程，可以同时实现陶瓷粉体的解聚集和获得粒度均匀的陶瓷粉体。

现在来看图2，常规用于陶瓷粉体解聚集的球磨机100如图所示。常规的球磨机包括中空的圆筒形碾磨机外壳(mill cover)101，其具有入口102，用来将陶瓷粉体和溶剂的混合物装填到碾磨机外壳101中，出口104，用来将解聚集的混合物从其中出料，以及在碾磨机外壳中还有大量的珠子114。此外，主轴110纵向配置在碾磨机外壳101中，作为中心旋转轴。并且，用于使主轴110旋转的驱动装置120也以可运转方式连接到其上。

驱动装置120通常以电机作为实例，并通过动力传送带122和皮带轮124a和124b与主轴110相连接。此外，在主轴110上还安装了多个圆盘126，用以与主轴一同旋转。每个圆盘上都有多个通孔126a，使得珠子114可以在圆盘126的旋转方向上对陶瓷粉体施加作用力。

在如图2所示的常规球磨机100或篮式碾磨机中，碾磨机外壳101的直径(H)为185mm、长度(L)为463mm，因而中空的圆筒形碾磨机外壳101的直径/长度比为0.5或更小。也就是说，球磨机100，相对于直径而言，其长度相对更长。另外，珠子114的直径≥0.65mm。在使用常规球磨机100的情况下，BaTiO₃粉体要解聚集，需要在球磨机100中的滞留时间较长。因此，陶瓷粉体会受到很大的冲击力和剪切力，并且很多陶瓷粉体粒子被碾成细粉，导致了大量粒度为0.001～0.01μm的细小粒子的生成。

由于细小粒子的粒度分布宽，因而包括上述细小粒子的陶瓷浆料在烧结之后会引起介电材料中的粒子生长，因此，出现了非正常的粒子生长。

通过使用常规球磨机100制得的陶瓷粉体，很难将聚集的粒子彼此分开，并且，因为很多粒子被碾成细粉而使得粉体的粒度分布变宽。特别是，粒度分布较宽的粉化的细粉会成为热处理过程中不正常的粒子生长的推动力。因此，器件电可靠性和介电性能都会受到负面影响。

在具有超高容量的MLCC中，在浆料制备时，通过增加有机溶剂的量，例如甲苯、乙醇或丁醇，以降低浆料的粘度，然后利用筛孔大小为1～2μm的过滤器进行过滤，而得到最终的浆料。

然而，利用上述方法制备的浆料有它的缺点，因为当聚合物的含量增加时，粉体的固体含量减少，从而产生大量残余物，当烧掉粘合剂时，会引起大的收缩。并且，过滤器的筛孔大小受到不熔化的粘合剂的限制，而缩短了过滤器的寿命。

发明内容

因此，本发明要解决相关领域所出现的上述问题。本发明的一个目的是提供一种陶瓷粉体解聚集的方法，以使其适用于制造具有超高容量的多层陶瓷电容器，并且使具有均匀的粒度，并控制聚集。

本发明的另一目的是提供一种解聚集碾磨机，以使陶瓷粉体解聚集，并使其具有均匀的粒度，而没有碾成细粉的粉体。

本发明的又一目的是提供一种适用于制造具有超高容量的多层陶瓷电容器的高分散陶瓷浆料的方法。

为了达到上述目的，根据本发明的第一方面，提供了一种利用解聚集碾磨机将陶瓷粉体解聚集的方法。该方法包括：将陶瓷粉体和溶剂的混合物装填到解聚集碾磨机中，该解聚集碾磨机包括一中空的圆筒形的碾磨机外壳，其直径大于长度，并在其中具有大量珠子；利用驱动装置，以6～10米/秒的圆周线速度旋转纵向配置在碾磨机外壳内的中心部的主轴上的叶轮；珠子通过叶轮的旋转力进行移动，陶瓷粉体通过珠子的移动而得以解聚集；以及将陶瓷粉体和溶剂的混合物从解聚集碾磨机中出料。

根据本发明的第二方面，提供了一种用于陶瓷粉体解聚集的解聚集碾磨机。该解聚集碾磨机包括：中空的圆筒形碾磨机外壳，其直径大于长度，并包括一入口和一出口，分别用于将陶瓷粉体和溶剂的混合物装填到其中并从其中出料，并且其中具有大量的珠子；主轴，纵向配置在碾磨机外壳内的中心部，用作旋转轴；驱动装置，与从碾磨机外壳突出的主轴的一端以可运转方式相连，以使主轴旋转；叶轮，可旋转地装配在主轴上，使珠子移动以对陶瓷粉体和溶剂的混合物施加作用力，其中由于叶轮以6～10米/秒的圆周线速度旋转而带动珠子移动，并通过珠子的移动，使得陶瓷粉体得以解聚集。

根据本发明的第三方面，提供了一种利用陶瓷粉体制备陶瓷浆料的方法。该方法包括：将陶瓷粉体和溶剂的混合物装填到解聚集碾磨机中，该解聚集碾磨机包括中空的圆筒形的碾磨机外壳，其直径大于长度，并在其中包括大量珠子；以6～10米/秒的圆周线速度旋转纵向配置在碾磨机外壳内的中心部并作为中心旋转轴的主轴上的叶轮；通过珠子的移动使陶瓷粉体解聚集；将解聚集的陶瓷粉体与陶瓷添加剂、粘合剂、增塑剂、溶剂和分散剂混合，以制备陶瓷浆料，然后其再进行初级介质分散；将介质分散后的陶瓷浆料在10,000～25,000psi的压力下进行高压分散；以及将高压分散后的陶瓷浆料过滤。

附图说明

本发明的上述和其它目的，以及本发明的特征和优点，将会通过下述与附图相关的详细说明，得到更清楚的理解，其中：

图1示意性示出了常规的浆料制备工艺流程图；

图2示出了用于陶瓷粉体解聚集的常规球磨机的示意图；

图3示出了根据本发明的用于陶瓷粉体解聚集的解聚集碾磨机；

图4示意性示出了根据本发明的浆料制备工艺流程图；

图5示出了根据本发明的用于制备高分散浆料的高压分布器；

图6示出了本发明实施例1中解聚集后的BaTiO₃粉体的粒度分布图；

图7是本发明实施例1中解聚集后的粉体的SEM图；以及

图8是利用本发明实施例2中的浆料制造的介电膜的EPMA图。

具体实施方式

在本发明中，将陶瓷粉体解聚集以便适合用于制造超高容量的MLCC，从而抑制在磨制陶瓷粉体过程中因粒度不均匀和细小粒子的形成而引起的晶粒的非正常生长。此外，通过对解聚集陶瓷粉体的高压分散过程而制备出高分散的陶瓷浆料。

根据本发明的方法制备的解聚集陶瓷粉体及根据本发明的方法制备的陶瓷浆料所包括的相同特征在于：陶瓷粉体的粒度分布是均匀的，并且可以控制聚集过程，因此抑制了粒子的非正常生长。当将包括陶瓷粉体(其是以高分散状态存在的)的陶瓷浆料用于制造MLCC时，经过烧结过程后即可抑制晶粒的非正常生长。因此，本发明具有较高的可靠性。

本发明的解聚集陶瓷粉体和高分散陶瓷浆料可适用于制造活性层厚度为3μm或更薄的超高容量的MLCC。

本发明的解聚集方法及制备均匀混合的陶瓷浆料的方法，可以应用于任何将细小的陶瓷粉体用来生产电子设备的过程中。作为介电陶瓷粉体的实例包括基于陶瓷粉体的钛酸钡、基于陶瓷粉体的钛酸锶或基于陶瓷粉体的钛酸铅等，磁性陶瓷粉体包括例如，铁酸盐陶瓷粉体、压电陶瓷粉体，以及绝缘陶瓷粉体包括例如，氧化铝、二氧化硅等。最典型的陶瓷粉体的实例是BaTiO₃粉体。下面，用BaTiO₃粉体来描述本发明(在下文中，将BaTiO₃粉体简称为“BT粉体”)。当使用本发明的解聚集碾磨机时，在解聚集过程中，作用在陶瓷粉体上的冲击力为最小，而作用其上的剪切力为最大。从而，没有受到破坏的陶瓷粒子是彼此分开的，以形成初级粒子，因此陶瓷粉体被解聚集但没有被碾磨成细粉。通过上述的解聚集过程，陶瓷粉体的聚集受到控制，并且得到了粒度均匀的粒子。

图3表示了根据本发明的解聚集碾磨机。解聚集碾磨机1包括中空的圆筒形碾磨机外壳10，该外壳上包括一入口2和一出口4，分别用来将陶瓷粉体及溶剂的混合物导入其中并从其中出料，并且该外壳中具有大量的珠子。为了使解聚集过程中对陶瓷粉体施加的冲击力最小而剪切力最大，本发明的解聚集碾磨机1上的碾磨机外壳10被制成直径与长度之比(H/L)在1.0＜H/L≤3.0的范围内。也就是说，解聚集碾磨机1上的碾磨机外壳10的直径(H)大于长度(L)。如果解聚集碾磨机1上的碾磨机外壳10的直径与长度之比H/L不在上述范围之内，例如，如果碾磨机外壳10的直径与长度之比H/L小于1.0，即碾磨机外壳10的长度(L)大于直径(H)，则由于增加了来自于珠子12的冲击力使得陶瓷粉体不能解聚集而被碾磨成细粉。另一方面，如果碾磨机外壳10的直径与长度之比(H/L)大于3.0，即直径(H)远大于长度(L)，则解聚集碾磨机1将不能使用。

此外，随着陶瓷粉体在解聚集碾磨机1中的滞留时间的延长，作用在陶瓷粉体上的冲击力会增加。因此，本发明的解聚集碾磨机1包括一相对较短，其长度仅为常规解聚集碾磨机的1/3～2/3的解聚集碾磨机。优选地，碾磨机外壳10的直径(H)、长度(L)分别为175mm、150mm。通过使用经过改进的长度较短的解聚集碾磨机1，陶瓷粉体在解聚集碾磨机1中用于解聚集的滞留时间缩短了，使得作用在陶瓷粉体上的冲击力降低了。因此，陶瓷粉体没有被碾磨成细粉，却能被有效地解聚集。此外，解聚集碾磨机1还包括锁定装置，其在碾磨机外壳10上的每个入口2和出口4之上，使得其可以选择性地开启或关闭。

此外，本发明的解聚集碾磨机1还包括主轴20，其纵向配置在碾磨机外壳10内的中心部、用作中心旋转轴，以及驱动装置30，其连接在突出于碾磨机外壳10的主轴20的一端之上、用于旋转主轴20。

例如，驱动装置30可以是电动机，通过动力传送带32及皮带轮34a和34b与主轴20相连。此外，在主轴20上还装配有叶轮15，使得珠子14能对陶瓷粉体与溶剂的混合物施加作用力。虽然在本发明的图3中，在主轴20上只装配有一个叶轮15，但是本发明并没有对叶轮15的数量加以限制，优选地，叶轮为2～4个。也就是说，叶轮15的数量是根据叶轮15的直径及其旋转速度来确定的。

另外，主轴20的相对端与一对圆盘38a和38b相连接而成为整体，每个盘的直径都近似等于碾磨机外壳10的内径。随着解聚集碾磨机1上的主轴20的旋转，叶轮15及一对圆盘38a和38b也一起旋转，在这种情况下，圆盘38a和38b可以起到避免碾磨机外壳10中的珠子12与碾磨机外壳10的相对的两侧表面的直接接触作用，从而使磨损最小。

此外，如果填充在解聚集碾磨机1中的氧化锆珠12越小，则作用在陶瓷粉体上的冲击力越小，而作用在其上的剪切力越大。本发明中，使用的氧化锆珠12的直径为0.2～0.3mm。如果氧化锆珠12的直径小于0.2mm，则解聚集碾磨机1会出现不期望的氧化锆珠随着陶瓷粉体一起出料的情况。相反，如果氧化锆珠12的直径大于0.3mm，则冲击力变大，因而陶瓷粉体会被碾磨成细粉。

因此，本发明中，使用的氧化锆珠12的直径为0.2～0.3mm，并提供一个尺寸较小的缝隙G，使得解聚集碾磨机1的出口4设计成只有陶瓷粉体出料，而具有上述直径范围的氧化锆珠12不会从解聚集碾磨机1出料而停留在其中。

使用较小的珠子12会对混合物中的陶瓷粉体产生较低的冲击力和较高的剪切力，因此，陶瓷粉体能被有效地解聚集，而被碾磨成细粉的量降至最少。在本发明的解聚集碾磨机1中，珠子12、圆盘38a和38b、叶轮15和主轴20是由氧化锆或经氧化钇稳定的氧化锆制成的。

在本发明的解聚集碾磨机1中，叶轮15安装在主轴20的中部，使得陶瓷粉体和溶剂的混合物以较低的圆周线速度在珠子12中间旋转。叶轮15的构造具有能有效分配所施加压力的功能。如图3所示，优选地，叶轮15垂直安装在主轴20上，并具有多个四棱锥形的突起16b、以菱形等间隔向外配置在其圆盘形主体16a的一侧表面上。

突起16b所形成的结构能够提供叶轮15在旋转过程中的平衡力(稳定性)及分散力。同样地，优选以等间隔配置4个突起16b。此外，突起16b可以与圆盘形叶轮主体16a整体加工，或单独加工后再组装在其上。为了易于在突起16b磨损后用新的突起替换，突起16b最好是单独加工后再组装到圆盘形叶轮主体16a上，例如以螺栓连接的形式。由于叶轮15上的突起16b被加工成近似于菱形(diamond)的四面体，所以随着旋转能产生推动珠子12向前所必需的推动力和旋转力，因此在陶瓷粉体与溶剂混合物中的陶瓷粉体很容易被解聚集而没有被碾磨成细粉。

与常规的圆盘不同的是，叶轮15可以用力旋转珠子12和陶瓷粉体，因此，有可能在相对较低的圆周线速度下完成解聚集过程。

因此，根据本发明的解聚集方法，叶轮15以较低的圆周线速度旋转，使施加在陶瓷粉体上的冲击力最小，并因此实现了陶瓷粉体的解聚集。也就是说，陶瓷粉体的解聚集是在叶轮15的圆周线速度为6～10m/s的情况下而实现的。如果叶轮15的圆周线速度小于6m/s，则需要被解聚集的物料，即陶瓷粉体与溶剂的混合物，在解聚集碾磨机1中不能有效地旋转。同时，如果叶轮15的圆周线速度超过10m/s，则冲击力会高到使陶瓷粉体被碾磨成细粉的程度。叶轮15的圆周线速度可通过以下方程式得到：

圆周线速度＝(π·D·旋转频率(rpm))/(60·100)

其中，D为叶轮直径，其中优选D为100mm。因此，叶轮15在圆周线速度为6m/s时的旋转频率是1146rpm，在圆周线速度为7m/s时的旋转频率是1338rpm，在圆周线速度为8m/s时的旋转频率是1529rpm，在圆周速度为9m/s时的旋转频率是1720rpm，而在圆周速度为10m/s时的旋转频率是1910rpm。因此，叶轮15在圆周速度为6～10m/s时的旋转频率是1146～1910rpm。

在本发明的陶瓷粉体解聚集方法中，陶瓷粉体先与如水或乙醇等溶剂混合，然后装填到解聚集碾磨机1中。这样，根据粉体的粒度大小、颗粒分布、粉体种类及在陶瓷粉体与溶剂混合物中的固体含量的变化，通过适当改变解聚集碾磨机1上的叶轮15的圆周线速度及经过解聚集碾磨机1的次数，就可以最优化地实现解聚集过程。

换句话说，当粒子的大小发生改变时，根据叶轮15的圆周线速度及通过次数，可以选择最优化的将粒子彼此分离而不会将其碾成细粉的条件。通过PSA及SEM分析可以确定陶瓷粉体的解聚集程度。将解聚集的陶瓷粉体与陶瓷添加剂、粘合剂、增塑剂、溶剂以及分散剂混合，接着通过碾磨进行初级介质分散，然后进行高压分散，以制备高分散的陶瓷浆料。

图4表示了根据本发明的制备高分散陶瓷浆料的方法。

在本发明的浆料制备方法中，解聚集的陶瓷粉体与常规浆料制备中常用的一些组分混合，例如陶瓷添加剂、粘合剂、增塑剂、溶剂以及分散剂，然后进行初级介质分散。因此，陶瓷粉体与上述组分进行均匀地预混合。初级介质分散是利用篮式碾磨机完成的。初级介质分散需要约3～5小时，优选为约3小时，以得到初级浆料。

初级介质分散的作用是混合各组分，使其具有稳定性。然而，由于介质混合时间长会使粒子碾磨成细粉，因此，上述混合过程只需达到充分混合的程度即可。

如果碾磨时间少于3小时，则不能达到均匀混合。同时，如果碾磨时间超过5小时，则粒子可能被碾磨成不期望的细粉状。陶瓷粉体的添加量为浆料总量的10wt％～50wt％。如果浆料中陶瓷粉体的量低于10wt％，则生产率(批量生产)太低。另一方面，如果浆料中陶瓷粉体的量高于50wt％，则不能获得期望的分散结果。

将初级浆料利用高压分配器50进行高压分散，以制得最终的浆料。图5中对本发明的用来制备浆料的高压分配器50进行了说明。高压分配器50是在约15,000～25,000psi下进行高压分散的，浆料通过高压分配器50约3～7次即可达到高分散程度。接着，用筛孔大小为1～2μm的过滤器过滤上述浆料，而得到最终的浆料。

如图5所示，高压分配器50包括入口51、加压室52、反应室53和出口54。将陶瓷浆料混合物导入入口51，然后在加压室52中利用压力泵(未示出)加压。在将陶瓷浆料混合物导入入口51之前，应该考虑混合物中的固体含量、粘度及粉体粒度。

加压室52中的压力最高能达到25,000psi。如果压力超过25,000psi，则装置将不能工作。在本发明中，当要被分散的粉体粒度为0.3μm或更小时，需要加压至15,000～25,000psi。当压力低于15,000psi时，因剪切力不足以分散陶瓷粉体，而产生不均匀分散。相反，当压力超过25,000psi时，高压分配器50将不能工作。

反应室53是用于对目标物料施加冲击力、剪切力和气穴力(cavitation force)。当浆料在低速高压的条件下流入反应室53时，如图5所示，浆料流经直径急剧减小的第一位置53a后，与被弯曲的第二位置53b的管壁撞击。如在图5的放大部分所示，当浆料从较大直径的管部流动到较小直径的管部，而流经第一位置53a时，在低速高压条件下的浆料变为在高速低压条件下的浆料，从而产生高剪切力。此外，当物料从处于第三位置53c的管道出料时，由于压力的急剧下降而出现了气穴力(压力下降是由于物料由较小直径的管道流到较大直径的管道时所产生的)。

在本发明中，所使用的反应室53被制成Z型。如图5所示，反应室53的管道，即，反应室53在第一位置53a的管道会促成物料的高速和低压，其直径为200μm或更小，并且是用很硬的金刚石制造的。同样，如果需要的话，也可以对浆料通过反应室53的次数进行限制。

高压分配器50是设计用来通过利用高压和具有更小直径的管道而连续产生高冲击力、高剪切力和高气穴力的。因此，高压混合导致陶瓷粉体的分散(散布)，以及陶瓷粉体与陶瓷添加剂，例如MgO、Y₂O₃、MnO₂、SiO₂、Ho₂O₃、Dy₂O₃、Er₂O₃或玻璃粉等的均匀分散。从而，可以防止形成介电层之后由于聚合物的聚集而产生的气孔。

浆料主要由解聚集的陶瓷粉体、添加剂及有机材料组成，其中，解聚集的陶瓷粉体与添加剂应该是均匀分散(分布)的，同时，解聚集的陶瓷粉体与添加剂及有机材料也应该是均匀分散的。通过使用高压分配器50，解聚集的陶瓷粉体与添加剂可以是均匀分散的，并且解聚集的陶瓷粉体与添加剂及有机材料也可以是均匀分散的。

制备的陶瓷浆料被形成介电层(薄膜)。这时，如果浆料中的解聚集的陶瓷粉体与添加剂或解聚集的陶瓷粉体与添加剂及有机材料没有被均匀分散，那么，在介电层中会发生有机材料(聚合物)的聚集，因此，在介电层中就会出现如气孔等缺陷。因此，有效利用高压分散，使得解聚集的陶瓷粉体与添加剂及有机材料充分分散。

在利用高压分配器50而进行的高压分散的过程中，可以防止在烧结过程之后引起电可靠性下降的非正常的粒子生长，同时，可以形成均匀的精细结构。陶瓷粒子的可分散性及陶瓷粒子与浆料中其他组分的可分散性得到了改进，从而确保了浆料中的分散稳定性。经过解聚集过程、初级介质分散过程和高压分散过程，浆料具有了均匀的粒度，且降低了粘度，因此避免了由未被分散的聚合物所引起的堵塞。此外，用一个筛孔大小为1～2μm的过滤器进行过滤，从而获得最终的浆料。在高压分散和过滤之后，进行粘度、PSA、SEM及EPMA等分析来确定分散程度。

按照下面所举的例子可以更好地理解本发明，它们只是为了阐述本发明，而不能解释为是对本发明的限制。

实施例1

将粒度≤0.3μm的BaTiO₃粉体和EtOH按下面表1所示的混合比例，进行称重、然后混合，同时利用搅拌器以300转/分的转速搅拌1小时。

例如，将10克的BaTiO₃粉体和100克的EtOH混合，就可以使固体含量达到10wt％。当将解聚集碾磨机1的主电源开启后，引入冷却水和空气。利用图示的泵将BaTiO₃粉体和EtOH的混合物从搅拌器的出口输送到解聚集碾磨机1的入口2。

根据表1的固体含量混合的BaTiO₃粉体进行了三次试验，如下面的表1所示，即改变圆周线速度、改变出料速度、改变经过解聚集碾磨机的次数。D90的粒度在表1中给出。

解聚集碾磨机1的长度为150mm，直径为175mm，所装配的叶轮15的直径为100mm，并且在其中充满了直径为0.3mm的氧化锆珠，如图3所示。在流经解聚集碾磨机1，进行解聚集前，对浆料中的BaTiO₃粉体的粒度进行了测量。然后，在流经解聚集碾磨机1时，再取样。每次通过时，对BaTiO₃粉体的精细结构(SEM分析)和粒度(PSA)进行测定。只要大部分BaTiO₃粉体没有碾成细粉，BaTiO₃粉体和EtOH的混合物就可以流经解聚集碾磨机1，直到颈状粒子彼此分离。

                                             表1

 实施例  编号 固体含量  (wt％) 圆周线速度   (m/s)  出料量 (ml/min) 次数    第一  D90(μm)    第二  D90(μm)    第三   D90(μm)    1    10     6    600   2    0.602    0.614    0.608    2    10     6    600   4    0.401    0.413    0.407    3    10     6    1000   2    0.815    0.801    0.808    4    10     6    1000   4    0.564    0.553    0.5585    5    10     10    600   2    0.445    0.456    0.4505    6    10     10    600   4    0.273    0.285    0.279    7    10     10    1000   2    0.654    0.635    0.64    8    10     10    1000   4    0.441    0.456    0.4485    9    30     6    600   2    0.7    0.689    0.6945    10    30     6    600   4    0.563    0.558    0.5605    11    30     6    1000   2    0.772    0.782    0.777    12    30     6    1000   4    0.543    0.538    0.5405    13    30     10    600   2    0.535    0.544    0.5395    14    30     10    600   4    0.432    0.442    0.437    15    30     10    1000   2    0.846    0.859    0.8525    16    30     10    1000   4    0.532    0.528    0.53

从上表的结果可以得到下面的方程式：

方程式1

D90＝0.680+0.00461固体含量-0.0253圆周线速度+0.000377出料速度-0.101(通过)次数

满足方程式1的最佳解聚集条件是，固体含量为30wt％、圆周线速度为10m/s、出料速度为800ml/min、以及通过次数为3。

因此，BaTiO₃粉体要根据从上述方程中得出的条件进行解聚集。在这样的条件下，得到的粒度分布为D10为0.12μm，D50为0.233μm，D90为0.447μm。结果如图6、图7所示。图6是粒度分布图，图7是SEM图(放大30,000倍)。

当BaTiO₃粉体和EtOH的混合物中的固体含量为30wt％，以圆周线速度10m/s、出料速度800ml/min的条件3次通过解聚集碾磨机1，BaTiO₃粉体的D90(粒度分析中90％的部分)由解聚集前的1.01μm变为解聚集后的0.447μm。

                     实施例2

使用篮式球磨机，以750转/分的速度，对包括100mol％的实施例1中的解聚集的BaTiO₃粉体、1.0mol％的MgO、0.01mol％的Mn₃O₄、1.0mol％的Y₂O₃、5mol％的SiO₂、145wt％的甲苯/EtOH(重量比为1∶1)、2.5mol％的分散剂(RE 610，Toho Chemical Co.(Japan))、11.5wt％的粘合剂(PVB)，以及3.165wt％的增塑剂(DOP)的浆料，进行初级介质分散。

然后，再使用如图5所示的高压分布器50对浆料进行高压分散。分布器50的压力为25,000psi。浆料流过反应室53三次，然后用筛孔为2μm的过滤器过滤，以得到浆料。本实施例中的BT浆料的K＝210.3，V＝0.9711，其表明了浆料的低绝对粘度(K)，类似于牛顿流动。从这个结果可以确定，浆料是以稳态高度分散的。

在利用混合的浆料形成介电层后，进行了EPMA(电子探针微观结构分析)测试。分析测试图如图8所示。在图8中可以看出，如黄色和绿色区域所示，Ba、Mg、Mn、Y及Si实现了均匀分散。

如上所述，本发明提供了一种陶瓷粉体解聚集的方法，一种用于该方法的解聚集碾磨机，以及一种用解聚集的陶瓷粉体制备均匀混合的浆料的方法。陶瓷粉体利用本发明中的解聚集碾磨机进行解聚集，使得其具有均匀的粒度分布。进一步，将含有这种解聚集的陶瓷粉体的浆料进行高压分散，由此得到高分散的陶瓷浆料。当使用这种均匀混合的浆料制备3μm或更薄的陶瓷薄片时，基片(basesheet)的粒子具有均匀的粒度。而且，聚集的粒子被除去，由此改善了填充性能并确保得到希望的表面水平度(surface levelness)。另外，在经过烧结之后，在电极之间保持有规律的间隔，因此避免了短路，并可以得到希望的薄片粗糙度。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。