一种生长立方织构氧化镍隔离层的方法

摘要

本发明公开了一种生长立方织构氧化镍隔离层的方法。它主要为采用一种简单的操作手段，在立方织构金属镍表面，通过氧化外延生长立方织构氧化镍隔离层。其方法是将具有高度立方织构金属镍片经清洁处理，将其置于1100－1250℃高温炉中，空气环境氧化3－30分钟。在立方织构金属镍表面获得具有高度立方织构的氧化镍层。它主要用于高温超导涂层导体隔离层。

说明书

技术领域

本发明是一种生长立方织构氧化镍隔离层的方法。本发明属于高温超导涂层导体用隔离层的制备技术领域。

背景技术

目前，高温超导涂层导体主要指YBCO涂层导体，该类材料的制备特点主要是：(1)以柔性金属带材为基底材料，主要是用轧制及再结晶热处理方法获得的具有高立方织构度的镍及镍合金带材；(2)在金属基带上沉积一层或多层氧化物隔离层，该隔离层一方面阻止金属向YBCO中扩散，另一方面要求具有立方织构，能够诱导其上的YBCO形成织构，隔离层材料的选择要求晶格常数、热膨胀系数与金属基底和YBCO相近，并且热稳定性好；(3)在隔离层上沉积具有立方织构的YBCO涂层。

在以上三个步骤中，第二步最关键也最复杂。通常隔离层材料是氧化物材料。在氧化物隔离层制备中，通常隔离层的沉积或后热处理在较高温度进行，衬底金属镍易被随意氧化而在表面形成(111)取向的氧化镍层，其对YBCO(00L)生长极为不利。为防止随意氧化，人们寻找了多种途径。例如在含有还原气体H₂的气氛中沉积或热处理；在室温或较低温度先沉积一层稳定性好、抗氧化性强的贵金属如Pd作为第一层。还原气氛的使用增加了氧化物隔离层制备的难度；贵金属的使用增加了制备成本。

发明内容

本发明的目的是提供一种生长立方织构氧化镍隔离层的方法。所制得的氧化镍隔离层具有单一立方织构，以满足在其上外延生长其它隔离层并生长YBCO涂层的需要。

本发明在立方织构金属镍表面氧化外延生长(100)取向的氧化镍，人为控制氧化镍生长，使其沿(100)取向生长，作为YBCO与金属镍之间的隔离层。

本发明的一种生长立方织构氧化镍隔离层的方法包括下述步骤：

(1)将具有高度立方织构的金属镍片进行清洁处理，表面不留水迹、污渍；

(2)清洗后的金属镍片置于1100-1250℃高温炉中，空气环境恒温2-30分钟；

(3)出炉冷却至室温。

在上述的一种生长立方织构氧化镍隔离层的方法中，在所述的步骤

(1)中金属镍片的清洁处理包括除油清洗，如用丙酮等有机溶剂去除表面油渍；抛光处理，如机械抛光或化学抛光，目的为改善金属基片表面平整度，并露出新鲜金属表面。

在上述的一种生长立方织构氧化镍隔离层的方法中，在所述的步骤

(2)中，优选氧化温度1130-1200℃。

在上述的一种生长立方织构氧化镍隔离层的方法中，在所述的步骤

(2)中，优选恒温时间3-20分钟。

在上述的一种生长立方织构氧化镍隔离层的方法中，在所述的步骤(2)中，氧化气氛为空气。

本发明提供了一种生长立方织构氧化镍隔离层的方法。是以立方织构金属镍片(厚0.05-0.15mm)为衬底，经过清洁处理，在空气中通过控制氧化温度和时间而获得立方织构氧化镍的一种方法。本发明操作方法简便，工艺成本低廉，重复性高，周期短，适合大规模生产。获得的立方织构氧化镍表面平整致密，适合于作为高温超导涂层用隔离层的生长。

这种方法的优点在于：1.衬底材料自身氧化，无需其它材料，降低成本。2.氧化镍与金属镍兼容性较好。3.由于是通过表面氧化处理，适宜大规模长带，制备手段易连续。

本发明工艺方法有几个需注意的地方：

(1)采用本发明方法生长高度立方织构氧化镍隔离层，首先要求衬底镍基带具有高度立方织构。因为本发明利用的是表面氧化外延的原理，隔离层的织构与衬底织构密切相关。

(2)在所述的步骤(1)中，镍基片的清洗要求做到表面平整、光亮清洁，这一点亦非常重要。若衬底表面粗糙，则氧化镍层不致密，无法起到隔离层的作用。清洗的过程依据金属镍片的自身状况。

(3)本发明工艺中，在高温所用氧化时间较短，以防氧化镍层过厚，增强脆性。不适宜Y系涂层导体。

附图说明

图1为采用本发明的方法生长的立方织构氧化镍θ-2θ扫描

图2为采用本发明的方法生长的立方织构氧化镍(111)扫描

图3为采用本发明的方法生长的立方织构氧化镍(111)极图

图4为采用本发明的方法生长的立方织构氧化镍(111)2.5D极图

具体实施方式

实施例1

将具有高度立方织构金属镍片用丙酮进行超声清洗除油，化学抛光使其暴露新鲜表面。去离子水超声清洗去除表面残留的抛光液。表面不留水迹、污渍。将其置于洁净耐高温盛载器上，放入1200℃高温炉中。恒温10分钟，取出，冷却至室温。

实施例2

将具有高度立方织构金属镍片用丙酮进行超声清洗除油，化学抛光使其暴露新鲜表面。去离子水超声清洗去除表面残留的抛光液。表面不留水迹、污渍。将其置于洁净耐高温盛载器上，放入1130℃高温炉中。恒温5分钟，取出，冷却至室温。

实施例3

将具有高度立方织构金属镍片用丙酮进行超声清洗除油，化学抛光使其暴露新鲜表面。去离子水超声清洗去除表面残留的抛光液。表面不留水迹、污渍。将其置于洁净耐高温盛载器上，放入1180℃高温炉中。恒温6分钟，取出，冷却至室温。

实施例4

将具有高度立方织构金属镍片进行用表面。去离子水超声清洗。表面不留水迹、污渍将其置于洁净耐高温盛载器上，放入1150℃高温炉中。恒温3分钟，取出，冷却至室温。

上述实施例1中所产生的立方织构氧化镍θ-2θ扫描如图1所示，为纯c轴取向；在上述实施例2中所产生的立方织构氧化镍(111)扫描如图2所示，扫描半高宽(FWHM)为7.5°。上述实施例3中所产生的立方织构氧化镍(111)极图和2.5D极图，如图3、图4所示。