法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2010-09-01
未缴年费专利权终止 IPC(主分类):G01N31/00 授权公告日:20060802 申请日:20040415
专利权的终止
2006-08-02
授权
授权
2005-03-09
实质审查的生效
实质审查的生效
2005-01-12
公开
公开
技术领域
本发明涉及石油化工之重质油加工技术领域,特别涉及重质油催化裂化装置反应-再生系统中产品产率分布的软测量,具体的讲是一种催化裂化反应产率软测量方法。
背景技术
催化裂化装置FCCU(Fluid Catalytic Cracking Unit)是现代炼油厂的关键装置,重质石油馏分被轻质化,生成汽油、柴油和液化气等目的产品。由于FCCU装置转化率高,产品质量好,利润高,具有极大的经济效益。随着炼油工业的不断发展,催化裂化(FCCU)日益成为石油深度加工的重要手段,在炼油工业中占有举足轻重的地位。
催化裂化反应产物中的产品产率是无法实时测量得到的,目前,催化裂化反应产品产率的计算方法主要是利用分馏塔及相关设备的动态数学模型和实测产品流量观测计算反应产物中各种产品的产率,构成产率观测子系统,实现对产品产率的实时观测。
但是,目前催化裂化反应产品产率的计算方法存在着很多弊端:(一)利用分馏塔分离后的实测产品流量观测计算反应产物中的产品产率,存在很大的时间滞后,无法实时反映当前反应产物中各组分的产率;(二)由于受分馏塔操作条件的影响,经分馏塔分离后的各馏分流量也不能正确反映反应产物各组分的产率;(三)用于分馏塔分离后的各馏分流量测量的累积计量表往往出现故障而无法正常工作,使得利用实测产品流量观测计算反应产物中的产品产率的方法无法进行。
发明内容
本发明的目的在于,提供一种催化裂化反应产率软测量方法,用机理分析的方法建立提升管反应器和再生器的数学模型,通过该数学模型实时计算各反应产物的产率,不存在时间滞后,避免了分馏塔等后续设备操作条件的影响,及时反映提升管反应器内部反应进行的状况,为进一步实施反应深度的优化和先进控制提供了必要的条件。
本发明的技术方案为:一种催化裂化反应产率软测量方法,其中包括,在重质油催化裂化装置反应-再生系统中,
根据反应器的机理建立反应器的机理数学模型;
根据再生器的机理建立再生器的机理数学模型;
通过所述的再生器的机理数学模型得出再生催化剂含炭量;
通过所述的反应器的机理数学模型得出反应器中各反应产物的产率;
通过对所述反应器的产品产率的实际测量对反应温度进行校正。
所述的反应器和再生器的机理数学模型是指:从反应器和再生器的机理出发,也就是从反应器和再生器内在的物理和化学规律出发,建立的反应器和再生器的数学模型。
反应器为普通的提升管式反应器,其数学模型按提升管内气固平推流、气固无滑落的分布参数模型,由于气固在提升管内停留时间只有2-5秒,比起催化剂在其它各处停留时间短得多,故对原料未转化率、产品分布和催化剂含炭量等建立拟稳态模型。
再生器的工程设计变化较多,可分为一段再生、两段再生或多段再生,其数学模型也各自不同;目前高效再生器一般为两段再生的形式,对于一种常用的双器两段再生方式,其数学模型可以简化为:对第一个再生器,采用两个虚拟的连续全返混釜式反应器(CSTR:Continuous-Stirred Tank Reactor)串联模型来描述,对第二个再生器,采用一个虚拟的CSTR描述;对第一个再生器再生烧焦反应中,考虑烧碳烧氢反应,而对第二个再生器再生烧焦反应中,二再中的烧氢过程可以忽略,只考虑烧碳反应,这是因为烧氢反应速率比烧碳反应速率快,焦炭中的氢基本上已在一再中全部烧去。
所述的利用再生器的数学模型计算出再生催化剂含炭量是指:以提升管反应器出口的催化剂含炭量作为入口条件,利用再生器的数学模型(一再第一个CSTR烧碳烧氢反应、一再第二个CSTR烧碳烧氢反应、二再烧碳反应)计算出再生催化剂含炭量、再生催化剂温度以及再生催化剂循环量等出口条件作为提升管反应器计算的入口条件,其中:催化剂循环量利用滑阀开度前后压差和滑阀前后压差计算,并利用热平衡进行校正。
所述的利用反应器的数学模型计算反应产物的产率是指:已知提升管出口温度,结合已知提升管反应器入口温度导出提升管沿管长方向温度分布,由该温度分布利用提升管反应器数学模型和入口条件(产率、催化剂含炭量、催化剂活性)、从入口到出口逐段计算出提升管沿管长方向的产率分布、催化剂含炭量和活性分布,最终得到提升管反应器出口的产率分布以及催化剂含炭量和活性。这种由已知提升管反应器出口温度计算出口产率分布的方法,称之为提升管反应器温度-产率正算方法。
提升管反应器沿管长方向温度分布的获得按照以下方式:通过工艺计算和经验数据获得提升管反应器沿管长方向温度分布的原始曲线,该曲线可以作为提升管反应器温度分布的初始解,每次计算要利用已知的入口温度和出口温度对该温度分布进行在线修正,用修正后的温度分布代入提升管反应器离散化模型中计算产率分布、催化剂含炭量和催化剂活性。
所述的利用实测产品产率对反应温度进行校正是指:由于提升管反应器数学模型的不精确性以及提升管反应器出口温度测点位置往往不能正确地反映真实出口温度,利用实测出口温度计算得到的产率分布与真实产品产率相比往往存在偏差,所以在利用实测出口温度进行模型计算时需要对提升管反应器实测出口温度进行校正,利用校正后的出口温度而不是直接利用实测出口温度代入模型进行计算。
校正方法为:把分馏塔观测计算得到的反应产物产率作为提升管反应器出口实测产品产率,由提升管反应器出口实测产率通过提升管反应器数学模型反算提升管反应器出口温度,利用反算得到的提升管出口温度和实际提升管出口温度的差值通过一定的校正算法获得提升管出口温度校正量,把提升管出口温度校正量加到实测提升管出口温度上作为校正后的提升管出口温度,采用该出口温度进行提升管反应器温度-产率正算。
所述的提升管反应器反算是指:已知提升管出口某产品产率,可以得出提升管沿管长方向该产品产率分布,由该产率分布利用提升管反应器数学模型从下而上由入口温度逐段计算出提升管沿管长方向的温度分布,最终计算出提升管反应器出口温度,这种由已知提升管反应器出口产品产率分布计算出口温度的方法,称之为提升管反应器产率-温度反算方法。
提升管反应器沿管长方向某产品产率分布的获得方法与沿管长方向温度分布的获得方法类似,通过工艺计算和经验数据获得提升管反应器沿管长方向该产品产率分布的原始曲线,该曲线可以作为提升管反应器该产品产率分布的初始解,每次计算要利用已知该产物的入口产率和出口产率对该产率分布进行在线修正,用修正后的该产品产率分布代入提升管反应器离散化模型中计算温度分布。
提升管反应器连续数学模型的求解需要进行空间离散化处理,在提升管高度上进行差分离散化,离散为n段;考虑到提升管反应器中的裂化反应并不随提升管高度线性变化,入口处反应变化剧烈,出口处反应基本不发生变化,所以按照提升管高度等距离散为n段不合理;而反应温度的变化比较恰当的反映了提升管反应器中的裂化反应的剧烈程度,所以将连续数学模型空间离散化时,采用等温度差离散化的方法,从入口到出口按温度变化划分为不等距的n段。
本发明的有益效果为:提供了一种基于机理数学模型的重质油催化裂化装置反应-再生系统产品产率实时软测量方法,可以实时计算反应-再生装置反应产物的产率,不存在时间滞后,不受分馏塔后续设备等其他操作条件的影响,及时反映提升管反应器内部反应进行的状况,为进一步实施反应深度的优化和先进控制提供了必要的条件,从而提高了经济效益。
可见,与现有技术相比,本发明通过机理数学模型对催化裂化装置反应-再生系统进行计算,通过温度-产率正算法由反应温度计算产品产率,计算实时性强,不存在时间滞后,不受反应-再生系统以外其他装置操作条件的影响,便于实施反应深度的优化和先进控制;通过产率-温度反算法由实测产率计算反应温度,用反算的反应温度校正实测反应温度,削弱了数学模型不准确对软测量的影响,提高了计算的准确性。
附图说明
图1为本发明产率计算和温度校正功能框图。
具体实施方式
(一)再生器数学模型及计算
再生器的工程设计变化较多,可分为一段再生、两段再生或多段再生,其数学模型也各不相同;目前高效再生器一般为两段再生的形式,对于一种常用的双器两段再生方式,其数学模型形式如下:
对第一个再生器,采用两个虚拟的CSTR串联模型来描述,每个虚拟的CSTR的催化剂藏量均相同,为Wrg1/2,停留时间均为待生催化剂上焦炭为催化炭、附加炭、可汽提炭之和,焦炭中碳氢组成为恒定,假定氢碳比为η;一再中贫氧烧焦,烧焦产物中有CO2、CO和H2O,假设各级出口烟气具有相同的CO/CO2。
对第二个再生器,采用一个虚拟的CSTR描述,由于焦炭中的氢基本上已在一再中全部烧去,二再中的烧氢过程可以忽略,而只考虑烧碳反应;二再富氧烧焦,烧碳产物中仅有CO2,因而是等气体分子反应。
1.再生反应动力学
对于分子筛催化剂再生反应动力学,烧碳反应速率对催化剂含碳量C和氧分压PO2均为一级:
烧氢反应速率对催化剂上氢含量和氧分压亦均为一级反应:
计算表明,当碳转化率约为85%时,焦炭中的氢几乎已全部烧去。
2.再生器虚拟CSTR烧焦反应数学模型
物料衡算:
烧碳反应速率方程为
烧氢反应速率方程为
耗氧方程
热量衡算:
烧焦放热(扣除焦炭脱附吸热)=焦炭升温吸热+催化剂升温吸热+烟气升温吸热(含主风中水蒸气升温吸热)+催化剂带入水汽吸热+吹扫、松动蒸汽升温吸热+热损失(忽略催化剂带入烟气放热+吹扫、松动蒸汽升温吸热)
(Gcat+Gcoke)Cp_cat(T-Tin)+VoutCp_airT-VinCp_airTair=
(6)
0.937Gcat(Cin-C)(-ΔHc)+0.937Gcat(Hin-H)(-ΔHH)-KAΔT
假设催化剂比热和焦炭比热相同
以上各式中符号含义如下:
Gcat为催化剂循环量(kg/s) W为催化剂藏量(kg)
p为反应器压力(Pa) yO2为氧气含量(mol%)
Cin为入口催化剂含碳量(wt%) C为出口催化剂含碳量(wt%)
Hin为入口催化剂含氢量(wt%) H为出口催化剂含氢量(wt%)
Vin为入口气体流量(kmol/s) Vout为出口气体流量(kmol/s)
yO2_in为入口氧气含量(mol%) yO2为出口氧气含量(mol%)
γ为CO/CO2引起的修正系数 Gcoke为进入CSTR催化剂焦炭量(kg/s)
Cp_cat为催化剂比热(kJ/kg K) Cp_air为气体比热(kJ/kmol K)
Tin为催化剂入口温度(K) Tair为CSTR出口温度(K)
-ΔHc为烧碳热效应(kJ/kg) -ΔHH为烧氢热效应(kJ/kg)
T为CSTR出口温度(K) ΔT为反应器外壁与大气平均温差(K)
K为外壁散热系数(kJ/m2Ks) A为外壁散热面积(m2)
3.催化剂循环量的计算:
利用滑阀开度和滑阀前后压差计算,辅以热平衡计算循环量加以校正。
其中:ΔP为滑阀前后压差(Pa),urc为滑阀开度(%),C1 C2 C3 C4 为系数,对不同的滑阀其值不同。
4.再生器数学模型的求解计算
前述建立的再生器数学模型均为稳态模型,所以其数学方程均为代数方程,求解方法比较简单,只需要进行简单的代数运算就可以求解。已知提升管反应器出口的催化剂含炭量和温度,依次利用一再第一个CSTR烧焦反应模型方程、一再第二个CSTR烧焦反应模型方程、二再CSTR烧焦反应模型方程最终计算出再生催化剂含炭量、再生催化剂温度,利用滑阀开度和滑阀前后压差计算出再生催化剂循环量,从而完成再生器部分的模型计算,为提升管反应器计算提供了必要的入口条件。
(二)提升管反应器数学模型
本计算方案采用五集总反应动力学模型,动力学模型表示如下
取提升管反应器内微元高度进行物料和热量衡算,由于提升管内气固停留时间仅2-5s,忽略气固物料在提升管内的动态响应,而采用拟稳态处理,并且考虑了原料性质对裂化反应影响,五集总反应动力学模型为
原料未转化率yA(wt/wt)
柴油产率yD(kg柴油/kg原料油)
汽油产率yN(kg汽油/kg原料油)
气体产率yG(kg气体/kg原料油)
催化剂上催化焦含量Cca(wt催化炭/wt催化剂)
其中,X=x/xT为反应器无因次长度;
热量衡算方程:
其中,
催化剂降活速率方程
微分方程入口边界条件为:
未转化率yA0=1,
汽油产率yN0=0,
柴油产率yD0=0,
气体产率yG0=0,
焦炭产率Cca0=Crg2,
催化剂活性φ0=g(Crg2),
入口温度Tra0可由新鲜原料、回炼油和回炼油浆的预热温度、预提升蒸汽温度、雾化蒸汽温度以及再生催化剂温度计算得到。
在求解数学模型进行空间离散化处理时,考虑到提升管反应器中的裂化反应并不随提升管高度线性变化,入口处反应变化剧烈,出口处反应基本不发生变化,所以按照提升管高度等距离散为n段不合理;而反应温度的变化比较恰当的反映了提升管反应器中的裂化反应的剧烈程度,所以在进行空间离散化时,采用等温度差离散化的方法,从入口到出口按温度变化划分为不等距的n段。
离散化后的数学模型如下:
(三)提升管反应器温度-产率正算方法
温度-产率正算方法要求在已知提升管反应器出口温度和入口条件的情况下,计算出口产率、催化剂含炭量以及催化剂活性。
1、求解思路
如果提升管反应器从入口到出口各段温度已知,利用入口已知条件(产率、催化剂含炭量、催化剂活性),利用离散化模型由入口至出口自下而上逐段计算出产率、催化剂含炭量和催化剂活性。通过工艺计算和经验数据获得提升管反应器沿管长方向温度分布的原始曲线,该曲线可以作为提升管反应器温度分布的初始解,每次计算要利用已知的入口温度和出口温度对该温度分布进行在线修正,用修正后的温度分布代入提升管反应器离散化模型中计算产率分布、催化剂含炭量和催化剂活性。
具体过程如下:假设上一步计算获得提升管反应器温度分布为
现在要利用Tra0n、TraNn修正
根据假设温度偏差呈线性分布,得到
利用以上两式可以获得经过出入口温度修正后的本次计算所需要的提升管反应器温度分布,然后利用入口已知条件(产率、催化剂含炭量、催化剂活性),利用离散化模型产率递推计算(15)-(18)、催化剂含炭量(19)和活性递推计算式(21)由入口至出口自下而上逐段计算出产率、催化剂含炭量和催化剂活性,完成本次计算。
由于假设温度偏差呈线性分布与实际情况不符,以此为根据进行修正后得到的温度分布也必然不符合实际情况,如果直接作为下一步计算的初始温度分布,经过多步计算误差累积后,必然引起温度分布中间各段的较大偏差,需要在每次计算完毕后及时进行验算,把验算结果作为下一步计算的初始温度分布。
验算方法利用离散化模型的温度递推计算式(20),把本次计算得到的各段产率和催化剂活性分布代入此算式,利用入口温度由入口至出口自下而上逐段计算出各段温度,获得的温度分布作为下一步计算的初始温度分布。
2、计算步骤
①准备工作:计算入口温度,读入出口温度,准备其他入口条件
②用入口温度和出口温度利用(22)式、(23)式修正保存在内存中的上次计算温度分布,获得本次计算温度分布。
③由入口条件(产率、催化剂含炭量、催化剂活性)和温度分布,根据(15)式、(16)式、(17)式、(18)式、(19)式、(21)式由入口至出口自下而上逐段计算出产率、催化剂含炭量和催化剂活性。
④利用本次计算得到的各段产率和催化剂活性分布代入(20)式,返算各段温度,计算得到的温度分布结果作为下次计算的初始温度分布。
(三)提升管反应器产率-温度反算方法
产率-温度反算方法要求在已知提升管反应器反应产物出口产率和入口条件的情况下,计算提升管反应器出口温度。
1、求解思路
与由出口温度计算出口产率的正算法类似,如果提升管反应器从入口到出口某产品产率已知,由入口已知条件,利用离散化模型由入口至出口自下而上逐段计算出提升管反应器温度分布和其它反应产物产率分布。提升管反应器沿管长方向该产品产率分布的获得方法与沿管长方向温度分布的获得方法类似,通过工艺计算和经验数据获得该产品产率沿提升管高度分布的原始曲线作为提升管反应器该产品产率分布的初始解,利用已知的该产品入口产率和出口产率对该产率分布进行在线不断修正,用修正后的产率分布代入离散化模型计算温度分布。
具体过程如下:
假设上一步计算获得提升管反应器柴油产率分布为
根据假设柴油产率偏差呈线性分布,得到
因为
同理可以得到未转化率、汽油产率的修正公式,归结如下
利用(24)式、(25)式、(26)式可以获得经过出入口产率修正后的本次计算温度所需要的反应器未转化率、柴油产率和汽油产率。获得产率分布曲线后,可以以某一产率曲线为基准,计算出对应的提升管温度曲线。
以柴油为例,柴油产率曲线已知,入口条件已知,代入离散化模型(15)式、(17)式、(20)式、(21)式可以由入口至出口自下而上逐段计算出提升管反应器各段未转化率、汽油产率、温度分布和催化剂活性,从而获得以柴油产率曲线为基准计算得到的温度分布曲线。
同理,也可以利用未转化率曲线和汽油产率曲线进行计算分别得到以未转化率曲线和汽油产率曲线为基准计算的温度分布曲线,三条温度分布曲线可以进行加权平均得到最终的温度分布曲线,最后完成本次计算。
由于假设产率偏差呈线性分布与实际情况不符,以此为根据进行修正后得到的产率分布也必然不符合实际情况,为了避免多步计算累积误差,需要在每次计算完毕后用计算得到的温度分布结果进行验算,把验算结果作为下一步计算的初始产率分布。
验算方法利用(15)式、(16)式、(17)式、(21)式,把本次计算得到的各段温度分布代入(15)式、(16)式、(17)式、(21)式,利用入口条件由入口至出口自下而上逐段计算出各段产率和催化剂活性,计算得到的各段产率作为下一步计算的初始产率分布。
2、计算步骤:
①准备工作:读入出口产率,计算入口温度
②用入口产率和出口产率利用(24)式、(25)式、(26)式修正保存在内存中的上次计算产率分布,获得本次计算产率分布。
③分别以未转化率、柴油产率、汽油产率为基准由入口至出口自下而上逐段计算各自相应的温度分布,并进行加权平均获得最终的温度分布。
④利用本次计算得到的各段温度分布代入(15)式、(16)式、(17)式、(21)式,返算各段产率和催化剂活性,计算得到的产率分布结果作为下次计算的初始产率分布。
由于产率测量存在纯滞后的影响,当前测量的产率实际为前几步的产率,所以计算得到的温度并非当前时刻温度,而是前几步的温度,计算中使用到的所有参数和初始条件均应为前几步的参数和初始条件,需要保存在计算机的内存中。
(四)反应温度校正
利用实测产品产率进行产率-温度反算得到提升管反应器反算出口温度,由反算出口温度,通过一定的校正算法获得提升管出口温度校正量,把提升管出口温度校正量加到实测提升管出口温度上作为校正后的提升管出口温度。
具体校正算法为:
ΔTcor(k+1)=ΔTcor(k)+α·[Trev(k)-T(t-τ)] (27)
T(k)=Tm(k)+ΔTcor(k) (28)
其中:ΔTcor(k)为本次提升管出口温度校正量
Tm(k)为本次提升管出口实测温度
Trev(k)为本次提升管反算出口温度
T(k)为本次校正后的提升管出口温度,用于提升管温度-产率正算
α为温度校正系数(0≤α≤1)
由于产率测量存在纯滞后的影响,当前测量产率反算的出口温度Trev(k)并非当前时刻出口温度,而是几步前的温度,所以计算温度差时所用的是几步前的校后提升管出口温度T(k-τ)。
如果忽略纯滞后的影响,把式(28)代入式(27),得
ΔTcor(k+1)=(1-α)·ΔTcor(k)+α·[Trev(k)-Tm(k)]
(29)
T(k)=Tm(k)+ΔTcor(k)
如果α=1,
ΔTcor(k+1)=Trev(k)-Tm(k)
T(k)=Tm(k)+ΔTcor(k)
出口温度T(k)将在一步之后直接被校正反算出口温度Trev(k);
如果α=0,
ΔTcor(k+1)=ΔTcor(k)
T(k)=Tm(k)+ΔTcor(k)
提升管出口温度校正量ΔTcor(k)将为固定值,出口温度T(k)将为出口实测温度Tm(k)叠加一固定的校正量;
如果0≤α≤1,
ΔTcor(k+1)=(1-α)·ΔTcor(k)+α·[Trev(k)-Tm(k)]
T(k)=Tm(k)+ΔTcor(k)
在模型准确的情况下,Trev(k)=Tm(k),
ΔTcor(k+1)=(1-α)·ΔTcor(k)
ΔTcor(k)将在若干步之后衰减为零,T(k)=Tm(k)=Trev(k),
温度-产率正算的提升管出口温度最终等于产率-温度反算的提升管出口温度,由此温度-产率正算的产率分布将最终等于实测产率分布。
在模型不准确的情况下,若Trev(k)-Tm(k)=con,
ΔTcor(k+1)=(1-α)·ΔTcor(k)+α·con
ΔTcor(k)在输入为con的作用下在若干步之后等于con,
T(k)=Tm(k)+con=Trev(k)
温度-产率正算的提升管出口温度最终被校正为产率-温度反算的提升管出口温度,由此温度-产率正算的产率分布也将最终等于实测产率分布。
综上所述,利用校正后的出口温度而不是直接利用实测出口温度代入模型进行温度-产率正算,减弱了数学模型不准确对软测量的影响,提高了计算结果的准确性。
本软测量策略具体实施的步骤为(以本发明在某厂的实施为例进行说明)
实施前模型的工程化,包括:(1)模型的建立和离散化;(2)离线仿真;(3)模型参数的调整。
工程实施包括:
(1)DCS组态。这一部分由厂方协助完成,主要任务是为软测量软件包的实施提供必要的条件;(2)软测量软件包的实施及调试。实施要求:1)常规仪表工作正常;2)工况平稳;3)实测产率测量运行正常;4)DCS系统正常。
本发明的有益效果为:提供了一种基于机理数学模型的重质油催化裂化装置反应-再生系统产品产率实时软测量方法,可以实时计算反应-再生装置反应产物的产率,不存在时间滞后,不受分馏塔后续设备等其他操作条件的影响,及时反映提升管反应器内部反应进行的状况,为进一步实施反应深度的优化和先进控制提供了必要的条件,从而提高了经济效益。
可见,与现有技术相比,本发明通过机理数学模型对催化裂化装置反应-再生系统进行计算,通过温度-产率正算法由反应温度计算产品产率,计算实时性强,不存在时间滞后,不受反应-再生系统以外其他装置操作条件的影响,便于实施反应深度的优化和先进控制;通过产率-温度反算法由实测产率计算反应温度,用反算的反应温度校正实测反应温度,削弱了数学模型不准确对软测量的影响,提高了计算的准确性。
以上具体实施方式仅用于说明本发明,而非用于限定本发明。
机译: 获得类固醇衍生物的方法1本发明涉及一种新的制备类固醇衍生物的方法,该类固醇衍生物具有在17a位上的烃基,饱和或不饱和,取代或未取代的,或二氯烷基基团,并具有生理活性。产前自由基,例如3-oxo-13p-ethyl-17a-ethynyl-17,p-oxygone-4,9,11-triene的化合物,其特征在于3-乙烯二氧基-17-oxo-13是首先准备使3-乙基贡-4,9,1 i-三烯与乙炔化试剂反应,然后水解3 G7a-乙炔基衍生物位置的缩酮基。然而,相应的3,17-二氧代甾族化合物的3-氧代基的缩酮化不是选择性的,中间体3-缩酮的产率低,这降低了目标产物的产率。另外,在已知方法中,具有闭环A的4,9,11-三烯类固醇被用作起始产物,其可以仅通过从甲壳素完全合成类固醇来获得。
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