用于在液态介质中实施释放气体的反应的方法和装置

摘要

本发明涉及在液态介质中实施反应的装置，在此反应过程中产生气体。本发明设备包含至少：一个静态混合器(3)，至少一根管道(1)输送液态介质至静态混合器；一个与所述的静态混合器(3)相连的气旋反应器(4)，反应器(4)具有用于排出所生成的一种或多种气体的出口(5)和用于排出液态介质的设备(6，7)。本发明还涉及一种在液态介质中实施反应的方法，在此反应过程中产生气体。本发明可以特别用于包含过氧化物，如过氧化氢的反应，特别是用于还原包含在流出液中的氯。

说明书

本发明涉及一种用于在液态介质中实施反应的方法和装置，在反应过程中发生气体的释放。

本发明尤其可用于使用过氧化物，如过氧化氢的反应，特别是用于还原存在于流出液中的氯的过程。

已知使用过氧化氢还原氧化度(degréd’oxydation)高于或等于0的氯。

作为实例，可以提及如下已知反应：

            

            

            

还从欧洲专利No.863218中得知，一种从气体流出物中回收锗的方法，此气体流出物源自气相化学沉淀过程，在此过程的一个步骤中，使用过氧化物，如过氧化氢在混合器中还原次氯酸盐离子(ClO^-)为氯离子(Cl^-)。

描述于美国专利No.5 354 435中的另一种方法是由氯酸溶液(HClO₃)生成二氧化氯。此方法包含的一个步骤中，在圆锥形反应器中，使氯酸溶液与还原剂，如过氧化氢进行反应。

如上所示的反应，反应释放氧气，从而产生大量气泡。因为该气泡是具妨碍性的，所以一般通过在反应介质中加入化学消泡剂以避免大量气泡的产生。

另一种解决的方法是通过反应器备有的特殊装置以破坏生成的气泡，例如，通过表面喷雾(aspersion en surface)，或借助于在发泡液体本体(masse foisonnante)表面上旋转的搅拌器以破坏生成的气泡。

本发明的目的是提供简单、经济和容易使用的装置，使它一方面可以在确保高度安全的反应条件下完成反应，另一方面得到高动力学性能、高收率和高生产率。

本发明的目的是提供一种用于在液态介质中实施反应的装置，在此反应过程中释放气体，所述装置的特征在于，它包含至少：

-一个静态混合器(mélangeur statique)，至少一根管道向该静态混合器输送液态介质；

-一个与所述静态混合器相连的气旋反应器(réacteurcyclonique)，此反应器备有用于排出一种或多种所生成的气体的管道和用于排出液态介质的装置。

本发明还提供一种在液态介质中实施反应的方法，在反应过程中释放气体，此方法的特征在于它包含以下步骤：

-将液态介质加入静态混合器中，并开始反应；

-将反应介质从静态混合器中转移到气旋反应器中；

-在气旋反应器中继续反应；和

-回收从气旋反应器底部排出的液态介质，任选在其通过气/液分离器后回收。

本发明的其它技术特征和优点在下面的说明书中有描述，这些说明参考唯一的一张附图，此附图图解了本发明优选实施方案的装置。

发明详述

本发明装置

唯一的附图说明本发明优选实施方式的装置。

此装置是基于至少两个设备的组合：

-静态混合器3，至少一根管道1向其中输送液态介质；

-与所述静态混合器3连接的气旋反应器4，此反应器备有用于排出一种或多种所生成的气体的管道5和用于排出液态介质的装置6，7。

静态混合器3是常规类型，它可以例如由螺旋形元件组成。

气旋反应器4也是常规类型。总体而言，它是圆锥形或截头圆锥体形，圆锥形或截头圆锥体形的顶点构成气旋反应器4底部。底部还可以装有抗漩涡设备(没有显示)。

经管道18从气旋反应器4顶部将液态介质输入气旋反应器4中，管道18与静态混合器3的出口相连。

优选地，将静态混合器3的出口与气旋反应器4相连的管道18这样连接，使反应介质切向进入气旋反应器4。这使得可以有助于使存在于液态介质中的气体更好地排出。

气旋反应器4的排出设备6，7用来将液态介质从反应器中排出。因此，它们可由位于反应器顶部高度处的槽7组成。这种情况下，由溢出或溢流实现反应器的排空。因此，在反应器操作过程中，气旋反应器4顶部溢出的液态介质由槽7收集。

或者，可以用位于气旋反应器4底部的管道6实现排出。

按照本发明设备优选实施方式，静态混合器3不仅通过第一管道1而且通过至少一根第二管道2进料。

按照另一个本发明设备优选实施方式，由槽7和/或管道6收集的液态介质重新注入到进料管道1或2中的一根或另一根中，一般通过泵8，从而使整个设备形成环路或循环体系。

剩余的液体然后通过出口管道9由环路中除去。

重新注入进料管道1或2的液态介质的量，可以由定量分析仪(没有显示)测量的浓度计算得出，并通过优选位于泵8和进料管1和2之一之间的定量管道13进行输送。当然，由定量管道13提取的液态介质的量是可忽略的。

经过各个管道1、2、9和13的流速分别借助于编号为14、15、16和17的流量阀调整。

环路的实现带来了其它优点：反应介质的温度可以调整为反应动力学最佳反应条件和排气最佳条件。这可以包括，例如在放热反应中进行冷却。此环路还可以确保在静态混合器中具有最小速度。

为了进一步改善存在于液态介质中的一种或多种气体的排出，希望具有气/液分离器10，此分离器可以是凝结器，而且它与气旋反应器4的排出设备6和/或7相连。若设备中存在泵8，则分离器10的出口经管道11，运送物料至泵8的上游侧。

因此，正如图中所示，来自槽7和/或管道6中的液态介质在凝结器10中进行补充分离。

凝结器10形成的气体可以经过管道12，重新聚集到管道5中，而与气体分离的液态介质从凝结器10中经管道11排出，到达泵8上游侧。

按照本发明有利的实施方式，设有设备(没有显示)将空气或惰性气体引入气旋反应器4中。这可以避免由反应产生的气体在气旋反应器4的积累，在某些情况下，这可以引起介质易燃或易爆。

还可以提供加热或冷却混合器3和/或气旋反应器4的设备。

本发明装置可以用于实施任何在液态介质中的反应，在此反应过程中生成气体，从而易产生气泡，特别是使用过氧化物的反应。装置的操作可以是连续的或不连续的。

本发明装置可以有益地用作脱氯设备，尤其用于减少在流出液中的氯。

本发明的方法

本发明的方法可以借助于已描述的本发明装置实施。

采用上述本发明装置的编号，本发明方法包含以下步骤：

-将液体介质加入到静态混合器3中，在所述静态混合器3中引发反应；

-将反应介质从静态混合器3中转移至气旋反应器4中；

-反应在气旋反应器4中继续；和

-回收气旋反应器4底部排出的液态介质，任选在它们进入气/液分离器10之后进行回收。

通常，反应在静态混合器3开始，在气旋反应器4终止，从而可以在非常短的时间内除去产生的一种或多种气体。

反应一般在气旋反应器4中继续进行，首先从表面开始，然后在体积深处，这可以通过调节液面来调整。

在静态混合器3中，通常达到反应进度(tauxd’avancement)80％至95％，从而，可以在气旋反应器4中达到很高速度。

当经管道6提取液态介质时，气旋反应器4的底部作为反应终结器(finisseur)。

根据一种优选具体实施方案，由于上面列举出的原因，在气旋反应器4中另外引入空气或惰性气体。

还可以加热或冷却混合器3和/或气旋反应器4。

本发明方法适用于任何在液态介质中的反应，在此反应过程中生成气体，从而产生气泡。

气体可以是在液态介质中存在的反应物的反应(分解)产物。

液态介质根据预期反应类型可以是含水介质或溶剂。介质优选是含水的。

本发明的方法可以适用于任何在液态介质中的反应，它包含至少两种反应物A和B，在此反应过程中生成气体，从而产生气泡。此情况中，优选使用本发明的设备，此设备包含用于输送第一反应物A的管道1和用于输送第二反应物B的管道2。

反应物A可以是还原剂或氧化剂。

如果反应物A是还原剂，它可以例如用于还原包含卤素的反应物B，此卤素的氧化度(degréd’oxydation)高于或等于0。

反应物B可以包含至少一种选自以下物质的化合物：氯化化合物、溴化化合物和高锰酸盐，如高锰酸钠或高锰酸钾。

可以提及的氯化化合物是氯；二氧化氯；次氯酸盐，如次氯酸钠或次氯酸钙；次氯酸和固体形式的氯。

可以提及的溴化化合物是溴；次溴酸盐，如次溴酸钠或次溴酸钙；和次氯酸。

如果反应物A是氧化剂，它可以氧化包含至少一种以下化合物的反应物B：亚氯酸钠、亚氯酸钾、亚氯酸钙、氰化物、含硫化合物和亚铁。

作为反应物A，可以例如使用包含至少一种过氧化物的反应物，此过氧化物例如过氧化氢和碱金属过氧化物，如过氧化钠或过氧化钾。优选使用过氧化氢。

本发明的方法可以有益地用于还原存在于含水流出液中的氯。

含水流出液，即反应物B，一般包含次氯酸盐离子和/或氯，于是优选过氧化氢水溶液作为反应物A。释放的气体是氧气。

此方法特别可用于处理含水流出液，此流出液包含

1毫克/升至10克/升，优选10毫克/升至4克/升的Cl₂；和

1毫克/升至250克/升，优选10毫克/升至130克/升的NaClO。

反应物A和/或反应物B还可以包含常规消泡剂。

本发明的方法优选在以下温度和以下条件下进行：

-温度：0-110℃，优选20-80℃。

-压力0.5-3巴，优选0.9-1.3巴；

-pH：1-14，优选5-12。

-在静态混合器中的停留时间：0.001-100秒，优选0.02-10秒；

-在气旋反应器中的停留时间：10-400秒，优选20-100秒；和

-气/液分离器10是凝结器，操作速率是0.01-1米/秒，优选0.05-0.8米/秒。

本方法可以以连续或不连续(间歇)方式实施。

实施例：

下述实施例说明本发明，但不限制它的范围。

制备浓度为35重量％的过氧化氢(H₂O₂)水溶液A。

然后，制备包含下述组分的水溶液B：

-NaClO：79.07克/升

-NaCl：62.10克/升

-Na₂CO₃：20克/升

-H₂O：补足至1升

配备如附图所示的设备。

反应器顶部直径为0.4米，底部直径为0.3米，高为0.6米。

凝结器直径为0.1米，长度为1米。

静态混合器直径为25毫米，长度为1米。

进料管道2输送溶液A，并配有调节阀和流量计；进料管道1输送溶液B，并配有调节阀和流量计。

管道9用于输出已处理的溶液，以确保溶液在气旋反应器中的恒定液位，并配有调节阀；管道13输送所处理的溶液至过氧化氢定量分析仪。

环路中的流速固定在1至5立方米/小时。

溶液B以200升/小时的速度，从静态混合器3的进口处加入到环路中。

溶液A以24升/小时的速度输送，根据通过管道13进料的H₂O₂定量样品结果进行控制。

混合溶液A和B可以根据下面反应生成氧气：

           

在静态混合器3中完成近90％的反应，从而达到很高速度，停留时间少于1秒。静态混合器3的出口与气旋反应器4呈切线方式放置，以最大程度除去氧气。

在气旋反应器4中，保持液位(niveau)以使停留时间超过20秒。此停留时间可以令反应完成，而且加强除去氧气作用。为了确保凝结和除去氧气小气泡，将凝结器10置于气旋反应器4底部，转移速度小于1米/秒。凝结器10的液体出口11可以确保将液体输送到泵8。

因此，待处理的溶液B流速(200升/小时)固定时，调整溶液A的流速约24升/小时，从而可以控制经分析仪定量的H₂O₂的过量在30至100毫克/升。