电气石的热释电系数测量方法及其装置

摘要

本发明涉及一种测量热释电系数的装置。电气石的热释电系数测量方法，其特征是按下述步骤进行：1)、准备电流的检测输出装置：2个电极(2)分别通过导线与电流的集成运算和放大电路相连接，电流的集成运算和放大电路的输出端与带有数字表头的灵敏万用表相连接；2)、将电气石样品3在温度控制装置中加热130℃－170℃；3)、从温度控制装置中起出加热后的电气石样品(3)，电气石样品(3)的两端面分别与2个电极(2)相接触，数字化接触式温度计由传感线与电气石样品(3)相接触；4)、数据记录，通过计算公式，可以得到电气石的热释电系数值的大小。本发明的方法能对热释电电流很小的电气石进行热释电系数测量，本发明结构简单，使用方便。

说明书

技术领域

本发明涉及一种测量热释电系数的方法及其装置，特别是电气石的热释电系数测量方法及其装置。

背景技术

热释电材料目前主要用于红外、激光等热释电探测领域，也广泛地使用在各类辐射计，光谱仪，以及红外、激光探测器等方面。而热释电系数是测定红外探测器工作特性的主要参数之一，因此热释电系数的测试方法越来越受到国内外学者的高度重视。测量热释电系数的方法有多种，早期曾用的方法是测量不同温度下的电滞回线中的自发极化强度P_S，得出P_S与T的关系曲线，由曲线斜率求出热释电系数P_i的值，这种方法也称为电反转法。人们自70年代以来，提出了静态法、等速加热法、电荷积分法、热动态电流法和介质加热法等多种测量热释电系数的基本方法。其中以电荷积分法较为简单、准确，且能满足零电场条件的测量。另一种测量方法是动态电流法，采用调制热源技术，研究在特定温度条件下，被测量材料的动态热释电响应。该测试系统可测量在恒温条件下从铁电陶瓷到聚合物等多种材料的热释电电流响应，还可用于测量钽酸锂和铌酸锂多种几何形状样品的特性。针对电气石材料热释电电流很小的测试装置目前还未见报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种电气石的热释电系数测量方法及其测量装置，它能对热释电电流很小的电气石进行热释电系数测量。

本发明的技术方案是：电气石的热释电系数测量方法，其特征是包括下述步骤：

1)、准备电流的检测输出装置：2个电极2分别通过导线与电流的集成运算和放大电路相连接，电流的集成运算和放大电路的输出端与带有数字表头的灵敏万用表相连接；

2)、将电气石样品3在温度控制装置中加热130℃-170℃；

3)、从温度控制装置中起出加热后的电气石样品3，电气石样品3的两端面分别与2个电极2相接触，数字化接触式温度计由传感线与电气石样品3相接触；

4)、数字化接触式温度计、带有数字表头的灵敏万用测得电气石样品3空冷时的相应数值，数据记录时，以每个时间的变化区间10s端点为基准，记录此时所对应的温度和电流的值；以温度的变化除以时间的变化区间，则得到温度的变化梯度ΔT/Δt，再对应某温度变化梯度较稳定时该区间内的电流值，通过计算，则可以得到电气石的热释电系数值的大小；

5)、电气石的热释电系数计算：

表征电气石热释电特性的参数是热释电系数P。其计算公式为：

          P＝ΔPs/ΔT，

        即P＝1/A×I×dt/dT，

其中，I为热释电的电流值，单位为A；A为电气石试样的面积，单位为m2；P为热释电系数，单位为C/cm2·K；dt/dT为时间和温度改变量的比值，即温度变化梯度。

所述的2个电极2，其上电极2上放置一玻璃片5，玻璃片5上放置一砝码1；其下电极2放置在大理石板4上。

所述的电极2为铝片电极，铝片电极的大小和电气石样品的大小相同。

所述的温度控制装置为可控温炉或电热板。

电气石的热释电系数测量装置，其特征是它由温度控制装置和电流的检测输出装置两部分组成，电流的检测输出装置主要由数字化接触式温度计、带有数字表头的灵敏万用表、电流的集成运算和放大电路、电极2组成，2个电极2分别通过导线与电流的集成运算和放大电路相连接，电流的集成运算和放大电路的输出端与带有数字表头的灵敏万用表相连接；电气石样品3的两端面与2个电极2相接触，数字化接触式温度计由传感线与电气石样品3相接触；所述的电气石样品3为在温度控制装置中加热130℃-170℃后取出空冷。

因电气样品温度随时间的降低在100℃以下基本上成线性关系，本发明的方法能对热释电电流很小的电气石进行热释电系数测量，本发明结构简单，使用方便。

附图说明

图1是本发明电流的检测输出装置结构示意图

图2是粒度对热释电的影响曲线图

其中1-砝码、2-电极、3-电气石样品、4-大理石板、5-玻璃片。

具体实施方式

电气石的热释电系数测量方法，包括下述步骤：

1)、准备电流的检测输出装置：2个电极2分别通过导线与电流的集成运算和放大电路相连接，电流的集成运算和放大电路的输出端与带有数字表头的灵敏万用表相连接；

2)、将电气石样品3在温度控制装置中加热130℃-170℃；

3)、从温度控制装置中起出加热后的电气石样品3，电气石样品3的两端面分别与2个电极2相接触，数字化接触式温度计由传感线与电气石样品3相接触；

4)、数字化接触式温度计、带有数字表头的灵敏万用测得电气石样品3空冷时的相应数值，数据记录时，以每个时间的变化区间10s端点为基准，记录此时所对应的温度和电流的值；以温度的变化除以时间的变化区间，则得到温度的变化梯度ΔT/Δt，再对应某温度变化梯度较稳定时该区间内的电流值，通过计算，则可以得到电气石的热释电系数值的大小；

5)、电气石的热释电系数计算：

表征电气石热释电特性的参数是热释电系数P。其计算公式为：

          P＝ΔPs/ΔT，

        即P＝1/A×I×dt/dT，

其中，I为热释电的电流值，单位为A；A为电气石试样的面积，单位为m²；P为热释电系数，单位为C/cm²·K；dt/dT为时间和温度改变量的比值，即温度变化梯度。

如图1所示，电气石的热释电系数测量装置，它由温度控制装置和电流的检测输出装置两部分组成，电流的检测输出装置主要由数字化接触式温度计、带有数字表头的灵敏万用表、电流的集成运算和放大电路、电极2组成，2个电极2分别通过导线与电流的集成运算和放大电路相连接，电流的集成运算和放大电路的输出端与带有数字表头的灵敏万用表相连接；电气石样品3在温度控制装置中加热130℃-170℃后取出空冷，并由其两端面与2个电极2相接触，数字化接触式温度计由传感线与电气石样品3相接触。所述的2个电极2，其上电极2上放置一玻璃片5，玻璃片5上放置一砝码1，其下电极2放置在大理石板4上。所述的电极2为铝片电极，铝片电极的大小和电气石样品的大小相同。电流的集成运算和放大电路，为现有技术。

所述的温度控制装置为可控温炉或电热板，为现有技术。1、设计原理

针对电气石的热释电电流很小(10^-15-10^-12A)，且与其自身的温度变化梯度dT/dt成正比的特点，可将其测试系统分为温度控制部分和电流的检测输出部分。试样的温度变化用可控温炉对其加热，使其温度的成线形增长。采用了与加热升温相反的方法——空冷法，以期得到比较稳定的冷却温度梯度。经实验测试也证明在100℃以下，样品温度随时间的降低在某个温度区间内基本上成线性关系，故此变温的方法可行。

对于热释电电流的检测输出部分，由于没有现成的电流表可以测得数量级为10^-12A的电流，本设计装置经过对微弱电流信号的放大处理后，直接将电流结果输出在数字万用表上，故可得到对应的电流值大小。该系统的测量精度为10^-12A，而实验测定电流值的大小一般在10*10^-12A以上，所以由于电路的不稳定因素对所产生的热释电电流的影响可以近似忽略不计，从而增加了测试结果的可靠性。2、组装

电气石样品为厚度5mm，d＝40mm的圆片，样品干粉重13.5g。测试时用铝片作为接触电极，在电极上部玻璃片的上端放一砝码，以使电极与样品接触良好。下端电极用大理石板相隔离。用可升温300℃以上的电热板对样品加热到150℃左右，后空冷。由于被测电流非常微弱，极易受外界干扰，故特意将铝片电极的大小和样品的大小相同，置于电气石片的两端，可起到部分屏蔽的作用，以减小实验的误差。如图1所示。3、测试步骤

先按照动态电流法的基本要求，连接好外围测试电路(图1)，将仪器调零，并稳定1分钟以上。同时，将电气石样品放到电热板上加热，在温度较高时(130℃以上)，迅速将样品按图1装好，待电路稳定1分钟以上，并且读数比较稳定变化时开始记录数据。数据记录时，以每个时间的变化区间(10s)端点为基准，记录此时所对应的温度和电流的值。以温度的变化除以时间的变化区间，则得到温度的变化梯度ΔT/Δt，再对应某温度变化梯度较稳定时该区间内的电流值，通过一定的计算，则可以得到电气石的热释电系数值的大小。4、电气石的热释电系数计算

表征电气石热释电特性的参数是热释电系数P。其计算公式为：

          P＝ΔPs/ΔT，

        即P＝1/A×I×dt/dT，

其中，I为热释电的电流值(单位为A)，A为电气石试样的面积(m²)，P为热释电系数(C/cm²·K)，dt/dT为时间和温度改变量的比值(即温度变化梯度)。

测量过程中，采取10s为一个时间段，记录每个点瞬时的温度和与其对应的电流值，从而得到电流随温度梯度的变化规律。热释电电流的测试实验中，S的样品I、II、III的平均粒径依次为28.65m、19.15m和4.94m；N的样品I、III的平均粒径分别为25.14m、6.30m；X的样品I、II、III的平均粒径依次为14.81m、10.66m和6.66m，I、II、III三组样品均为从粗到细的组合，通过多次反复测量，以最大可能减小测量的误差，得到处理后的热释电系数数据如表1所示：

                          表1不同样品的热释电系数测试结结果

   样品   P   (10^-7C/m²·K)   样品     P     (10^-7C/m²·K)   样品     P     (10^-7C/m²·K)  S-I  0.843  N-I    1.69  X-I    1.96  S-II  1.76  X-II    2.48  S-III  2.04  N-III    2.37  X-III    2.84

从表1可知，在同一粒度范围内比较，X电气石的热释电系数最大，即对同样的温度变化梯度而言，X电气石产生的热释电电流最大，即热释电效应最好，其次为N和S电气石。5、不同粒度电气石的热释电特性

由表1可知，样品在同一粒度范围内，热释电系数由大到小依次为X、N和S。对于每组同一产地的电气石而言(如图2所示)，随着粒度的变小，X、N和S三地电气石的热释电系数都在增大，但增大的幅度，逐渐减缓。6、温度对电气石热释电性能的影响

虽然热释电系数的值只与温度的变化率呈正比，但通过实验可以看到，温度的高低，对电气石热释电效应的影响是明显的。在最初温度变化很快时，热释电电流可达10^-10A以上。实验过程中，若将电气石样品加热到最高温度150-170℃时，在温度下降到同一变化区间内时，热释电电流的值明显高于加热到最高温度为110-130℃时，这可能是由于电流的电滞作用或电路的不稳定因素的影响。尽管测试电流时，尽量将初始的温度和所有的条件保持一致，仍对电气石的7组试样(每组同种2个)，分别进行了多次反复的实验，才确定了其热释电系数的大小。7、粒度对电气石热释电性能的影响

虽然在电气石的超细粉碎过程中，电气石的晶体结构变化不大。但对热释电系数而言，样品粒度大小有一定的影响。从X、N和S电气石的热释电系数测定结果来看，随着粒度的变小，热释电系数基本上都在增大，但增大的幅度逐渐减慢，其中的原因可能要归于电气石超细粉碎后晶体结构的变化，这一深入电气石晶体结构内部的原因还有待分析。