木糖生产过程中水解中和液的脱色方法

摘要

本发明公开了一种木糖生产过程解中和液的脱色方法，它是将木糖生产中的水解中和液经过滤后，通过装填有NDA－99或类似大孔吸附树脂的吸附塔，使水解中和液得到有效脱色，然后用工业乙醇、氢氧化钠溶液及水将吸附了有色杂质的大孔吸附树脂脱附再生，脱附下来的高浓度乙醇洗脱液通过精馏回收乙醇，高浓度氢氧化钠洗脱液蒸发浓缩后与乙醇洗脱液精馏产生的残液合并焚烧，低浓度醇、碱、水洗脱液套用于下批脱附操作。利用本方法可使420nm处透光度仅为1％左右的棕红色水解中和液变为淡黄色，透光度提高到70％左右，脱色效果明显好于传统的活性炭脱色工艺，而物料消耗成本仅为后者的50～60％，且工艺简便，易于实现连续化生产。

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种木糖生产过程中水解中和液的脱色方法，具体地说，是通过大孔吸附树脂吸附去除其中的有色杂质，降低水解中和液的色度。

二、背景技术

木糖是一种重要的甜味剂，广泛应用于食品工业。目前国内木糖的生产工艺是以玉米芯为原料，经蒸煮—水解—中和—纯化—浓缩—结晶等步骤而制得。生产一吨木糖，需要水解中和液约35m³，水解中和液色度较深，在420nm处的透光度仅为1％左右，需要进行脱色处理，方可进入下一工序生产。

文献检索的结果表明，对于木糖生产中的水解中和液处理有采用活性炭及离子交换树脂法对其进行脱色的记载，这些方法处理效果不佳，成本较高。

三、发明内容

本发明的目的是提供一种使木糖生产过程中水解中和液得到有效地脱色处理的方法，并且降低脱色处理的成本。

本发明的技术方案如下：

一种木糖生产过程中水解中和液的脱色方法，

A)它是将木糖生产中的水解中和液经过滤，滤液在5～70℃和流量1～8BV/h的条件下通过装填有大孔吸附树脂的吸附塔，使水解中和液得到有效脱色，达到下一工序的生产要求。

B)用工业乙醇、氢氧化钠水溶液和水作为脱附剂，将步骤A中吸附了有色杂质的大孔吸附树脂脱附再生，脱附温度为30～70℃，脱附剂的流量为0.5～3BV/h，

C)脱附下来的高浓度乙醇洗脱液通过精馏回收乙醇，高浓度氢氧化钠洗脱液蒸发浓缩后与乙醇洗脱液精馏产生的残液合并焚烧，低浓度醇、碱、水洗脱液套用于下批脱附操作。

上述方法中用作脱附剂的氢氧化钠水溶液的浓度为0.5～2.0mol/L。

上述的大孔吸附树脂为国产的NDA-99树脂、NDA-88树脂、CHA-101树脂、CHA-111树脂、H-103树脂、JX-101树脂，或者是美国Amberlite XAD-2树脂、XAD-4树脂、XAD-7树脂、XAD-8树脂，或者是日本Diaion HP系列大孔吸附树脂。其中优选的树脂为NDA-99树脂。

本发明用于木糖生产中水解中和液的脱色可以采用双塔串联吸附、单塔脱附的运行方式，即设置I、II、III三个吸附塔，先将I、II塔串联顺流吸附，I塔作为首柱，II塔作为尾柱，当I塔吸附饱和后，切换成II、III塔串联顺流吸附，II塔作为首柱，III塔作为尾柱，同时I塔进行顺流脱附，如此循环操作，可以保证整个装置始终连续运行。

本发明与现有技术相比，其显著优点是：本发明用于木糖生产过程中水解中和液的脱色，可以使420nm处透光度仅为1％左右的棕红色水解中和液变为淡黄色，透光度提高到70％左右，脱色效果明显好于传统脱色工艺；物料消耗成本为500～600元/吨木糖，仅为现有活性炭脱色技术的50～60％。

四、具体实施方式

以下通过实施例进一步说明本发明：

实施例1：将10mL(约7.5克)NDA-99大孔吸附树脂装入带夹套的玻璃吸附柱中(φ12×160mm)。室温下(25±5℃)将木糖生产中的水解中和液过滤所得的滤液，以20mL/h的流量通过树脂床层，处理量为250mL/批，原水解中和液在420nm处透光度为1.2％，经树脂吸附后透光度达69.2％。

依次用20mL工业乙醇，15mL1.5mol/LNaOH水溶液，30mL水在50±5℃的温度下，以5～10mL/h的流量顺流通过树脂床层进行脱附。脱附下来的高浓度乙醇洗脱液(0～10mL)通过精馏回收乙醇，高浓度NaOH洗脱液(0～7.5mL)蒸发浓缩后与乙醇洗脱液精馏产生的残液合并焚烧，低浓度醇、碱、水洗脱液套用于下批脱附操作。

实施例2：将10mL(约7.5克)NDA-99大孔吸附树脂装入带夹套的玻璃吸附柱中(φ12×160mm)。温度55±5℃，将木糖生产中的水解中和液过滤所得的滤液以20mL/h的流量通过树脂床层，处理量为250mL/批，原水解中和液在420nm处透光度为1.2％，经树脂吸附后的透光度达72.2％。

依次用20mL工业乙醇，15mL 2mol/LNaOH水溶液，30mL水在55±5℃的温度下，以6～12mL/h的流量顺流通过树脂床层进行脱附。脱附下来的高浓度乙醇洗脱液(0～10mL)通过精馏回收乙醇，高浓度NaOH洗脱液(0～7.5mL)蒸发浓缩后与乙醇洗脱液精馏产生的残液合并焚烧，低浓度醇、碱、水洗脱液套用于下批脱附操作。

实施例3：将100mL(约75克)NDA-99大孔吸附树脂装入带夹套的玻璃吸附柱中(φ32×360mm)。温度为35±5℃，将木糖生产中的水解中和液过滤所得的滤液以200mL/h的流量通过树脂床层，处理量为2500mL/批，原水解中和液在420nm处透光度为1.2％，经树脂吸附后透光度达72.1％。

依次用200mL工业乙醇，150mL 1.5mol/LNaOH水溶液和300mL水在55±5℃的温度下，以60～100mL/h的流量顺流通过树脂床层进行脱附。脱附下来的高浓度乙醇洗脱液(0～100mL)通过精馏回收乙醇，高浓度NaOH洗脱液(0～75mL)蒸发浓缩后与乙醇洗脱液精馏产生的残液合并焚烧，低浓度醇、碱、水洗脱液套用于下批脱附操作。

实施例4：选用三根规格相同的316L不锈钢吸附塔(φ600×3500mm)，每塔装填NDA-99大孔吸附树脂600公斤(约800L)，室温下(20～30℃)将木糖生产中的水解中和液过滤所得的滤液以1.7m³/h的流量用泵打入吸附塔，吸附采用I、II塔双塔串联顺流吸附的方式，每批次处理量控制在20m³。原水解中和液在420nm处透光度为1.1％，经树脂吸附后透光度达72.9％。

把吸附过20m³水解中和液的I号吸附塔进行脱附。先将I号吸附塔内残液排尽，依次用1.6m³工业乙醇，1.2m³1.5mol/LNaOH水溶液和2.4m³水在55±5℃的温度下，以0.5～0.8m³/h的流量顺流通过I号吸附塔树脂床层进行脱附。脱附下来的高浓度乙醇洗脱液(0～0.8m³)通过精馏回收乙醇，高浓度NaOH洗脱液(0～0.6m³)蒸发浓缩后与乙醇洗脱液精馏产生的残液合并焚烧，低浓度醇、碱、水洗脱液套用于下批脱附操作。

脱附结束后的I号吸附塔将作为第三批吸附操作的尾塔(第二批吸附操作中，II号塔为首塔，III号塔为尾塔)。

实施例5：将实施例1中的NDA-99树脂改用为NDA-88树脂，室温下(25±5℃)将木糖生产中的水解中和液过滤所得的滤液，以20mL/h的流量通过树脂床层改为5℃下将木糖生产中的水解中和液过滤所得的滤液，以20mL/h的流量通过树脂床层，其它操作条件保持不变，除处理量及脱色效果外，其他基本雷同。

实施例6：将实施例1中的NDA-99树脂改用为CHA-101树脂，室温下(25±5℃)将木糖生产中的水解中和液过滤所得的滤液，以20mL/h的流量通过树脂床层改为70±5℃下将木糖生产中的水解中和液过滤所得的滤液，以20mL/h的流量通过树脂床层，其它操作条件保持不变，除处理量及脱色效果外，其他基本雷同。

实施例7：将实施例1中的NDA-99树脂改用为CHA-111树脂，脱附的温度由50±5℃的改为70±5℃，其它操作条件保持不变，除处理量及脱色效果外，其他基本雷同。

实施例8：将实施例1中的NDA-99树脂改用为H-103树脂，脱附的温度由50±5℃的改为30±5℃，其它操作条件保持不变，除处理量及脱色效果外，其他基本雷同。

实施例9：将实施例2的NDA-99树脂改用为CHA-111树脂，用于脱附的NaOH水溶液由15mL 1.5mol/L改为15mL 0.5/L，其它操作条件保持不变，除处理量及脱色效果外，其他基本雷同。

实施例10：将实施例1中的NDA-99树脂改用为JX-101树脂，其它操作条件保持不变，除处理量及脱色效果外，其他基本雷同。

实施例11：将实施例1中的NDA-99树脂改用为XAD-2树脂，其它操作条件保持不变，除处理量及脱色效果外，其他基本雷同。

实施例12：将实施例1中的NDA-99树脂改用为XAD-4树脂，其它操作条件保持不变，除处理量及脱色效果外，其他基本雷同。

实施例13：将实施例1中的NDA-99树脂改用为XAD-7树脂，其它操作条件保持不变，除处理量及脱色效果外，其他基本雷同。

实施例14：将实施例1中的NDA-99树脂改用为XAD-8树脂，其它操作条件保持不变，除处理量及脱色效果外，其他基本雷同。

实施例15：将实施例1中的NDA-99树脂改用为Diaion HP系列大孔吸附树脂，它操作条件保持不变，除处理量及脱色效果外，其他基本雷同。