对二甲苯液相氧化反应器中反应温度的智能控制方法

摘要

本发明公开了对二甲苯液相氧化反应器中反应温度的控制技术:即选取影响氧化反应温度控制的有关变量:氧化反应器的混合料流量(其中含有对二甲苯、醋酸、水以及催化剂和促进剂等)、空气流量、反应压力、氧分压以及抽出水流量等,利用混合料流量表、空气流量表、反应器液位测量表、反应压力表、尾氧浓度分析仪、抽出水流量表及其阀位指示,以及现有精对苯二甲酸生产装置的集散控制系统,采用智能系统,通过对过程历史和实时数据的连续采集,并基于混合推理机制搜索智能知识库的方法,进行氧化反应器中反应温度的实时控制。

说明书

一、技术领域

本发明属于化学反应工程领域，涉及精对苯二甲酸(PTA，Pure TerephthalicAcid)生产中对二甲苯(PX，P-xylene)氧化反应器中反应过程温度的控制方法。

二、背景技术

在粗对苯二甲酸(TA，Terephthalic Acid)的多种生产工艺中，PX氧化反应以其较低的酸耗、物耗等优势已逐渐成为生产TA的主流工艺。因此，这里氧化反应器中反应过程温度的智能控制方法也是针对此生产工艺。并由集散控制系统(DCS，Distributed Control Systems)对生产过程进行监控，所有的参数显示、监视、报警和控制都在DCS系统中进行。

PX氧化反应过程为：将原料(液相PX)与一定的催化剂相混合成为一种酸性浆料，然后进入反应器，在高温、高压下与氧气反应生成TA，其主要副产品为4-CBA。尚未氧化的中间产物则在第一结晶器中进行二次氧化，进一步降低TA中的4-CBA含量。通过第二、三级结晶器的结晶，生成的浆料经过滤、干燥得到TA。

在PX氧化反应过程中，其质量指标是力图将TA中的对羧基苯甲醛(4-CBA，4-carboxybenzaldehyde)含量维持在一定“范围”内。而氧化反应温度则是体现反应状况的主要表征：反应温度过高，燃烧反应加剧，4-CBA含量降低，但同时带来其它副反应，导致其它副产物的增加；而反应温度过低，达不到反应深度要求，则会使4-CBA含量增加，加重后续二次氧化反应、乃至精制单元的操作负荷。因此可以说，平稳氧化反应器中反应温度，是整个PTA生产装置平稳运行以及产品质量控制的核心。

影响氧化反应器中反应温度的因素较多(见图2)，主要有：进料中的催化剂组成、溶剂比、反应物浓度、氧化反应器中反应压力、空气进量、氧分压、停留时间、反应尾气中CO₂含量、反应器顶部冷凝器回流温度与回流量等。

由于氧化反应器需要在恒压下操作，因此若反应器负荷稳定，且进入反应器的混合进料浓度配比基本稳定，则控制氧化反应器中反应温度的调整手段仅有空气(氧气)流量和反应器顶部冷凝回流液流量，这些变量的调整同时还会影响到尾气中的氧含量和反应系统中的水含量等。如：反应尾气含氧量直接影响生产安全，含氧量超过10％，气体混合物即处于爆炸极限范围，含氧量过低，则说明反应缺氧，需要增补空气(氧)量；反应器内含水量高于13％(重)时，会使反应无法正向进行，若含水量过低，又会增加溶剂脱水塔的负荷。因此，在保证氧化反应器中反应温度平稳的同时，还需兼顾尾氧浓度、系统水含量的变化，适当确定各个调整变量的幅度和频率。

此外，若在氧化反应过程负荷波动的情况下或多台反应器的操作差异情况下，还会带来整个循环系统中各组分(如酸含量、水含量及催化剂含量等)的波动，给反应器中反应温度控制带来更大的难度。在上述情况下，仅用简单的单回路控制很难达到温度平稳控制的要求。

对二甲苯液相空气氧化法生产对苯二甲酸是中温、中压的气液固三相反应，反应过程中涉及到气液相的传热、传质、反应结晶以及固体悬浮等化学工程问题，并伴有多变量的相互耦合，这给反应器中反应过程温度的平稳控制带来很大难度。智能控制(亦称为专家控制EC，Expert Control)是基于知识的智能控制，其主要优点是在层次结构上、控制方法上和知识表达上具有灵活性。自1986年智能控制的概念提出以来，发展极为迅速，各种智能控制系统在难以用数学模型描述、多耦合和非线性的工业生产过程中获得了成功应用。鉴于智能控制系统适应于高度非线性或过程描述困难的场合，而在这些场合，传统的控制器设计方法很难奏效。因此，该发明根据PTA生产装置中氧化反应器的特点，设计一种实时智能控制方法，通过平稳控制反应器中反应过程的温度来进一步提高PTA产品的质量。

三、发明内容

(1)发明目的

在PX氧化反应器中，由于存在着许多过程变量的相互耦合或干扰，其反应温度控制显然不能通过简单的单变量或者串级回路进行调节；因此，在对PX氧化反应机理尚未完全洞悉的情况下，最佳调控手段就是能够综合熟练操作人员的现场经验，将其归纳整理，形成智能库，并结合DCS资源，形成具有人工智能的控制方法。鉴此，该发明目的是提出一种PX氧化反应器中反应温度的智能控制系统方法，能够确保在系统水含量与尾氧含量满足工艺要求的同时，实时地控制反应器中反应温度。

(2)发明的技术方案1.智能控制系统参考变量的选择

针对PX氧化反应器的特点，该发明设计了带有故障诊断的实时智能控制系统；控制目标是稳定反应器中反应温度，调控手段为抽出水的流量；进入智能控制系统的考虑因素有：反应器的混合进料流量、反应器的空气流量、反应器中部反应温度、反应器中反应压力、反应器中抽出水流量及其阀位、反应器的尾氧含量。

这里不仅采用了上述变量的实时数据，而且使用各变量滚动时间段的平均值、控制变量与操纵变量参数的调整范围及其限幅值等。2.氧化反应器中反应温度智能控制系统的方法

反应器中反应温度(这里主要参考的是反应器中部温度)和尾气中氧含量是反应器平稳运行的主要判断标准，它们通常由反应器进料、反应器空气负荷、反应器顶部凝液回流抽出水以及反应器中反应压力等变量进行间接调整。

本发明对二甲苯液相氧化反应器中反应温度的智能控制方法是，通过测量氧化反应器的反应温度、反应压力、混合进料流量、空气量、反应器顶部回流液抽出量，反应尾气中的氧含量等，建立氧化反应器中反应温度控制系统，控制进入氧化反应器的混合料中物料浓度的稳定，如催化剂配比浓度、溶剂比等，使之与PX流量相匹配，以反应温度和尾氧含量参数与标准值进行比较时来输出分别调节反应压力、保持抽出水量、混合进料流量、空气量、反应器顶部回流液抽出量。

反应温度和尾氧含量的控制参数，下面的控制实施例会给出。

本发明更具体的设计思想是：

1)首先保证混合进料中物料配比的稳定(尤其是催化剂与促进剂浓度的稳定)，以消除来自反应器以外的干扰；

2)考虑到负荷是由工艺生产条件确定，因此混合进料不作为程序调控手段；

3)一般情况下，反应器中反应压力应该维持相对稳定，即：与要求的反应深度相对应；因此，若反应温度固定(保持在某一值或者某小范围内)时，反应压力应保证恒压操作；

4)氧化反应的空气(氧)量应与混合进料成对应关系，因此，可根据不同混合进料的流量情况，建立空气量的建议参考流量。此外，由于反应尾气中的氧含量要求范围，还应该令空气流量在参考值附近一定范围内跟随氧含量变化进行调整；

5)在上述4个条件得到保证后，反应器中反应温度调整可以通过调整反应器顶部回流抽出水量的多少而实现。为了保证系统内水含量的稳定，对于单台反应器，水量调整要进行范围限制；对于多台反应器，水含量可根据当前温度可调裕度分别调整。由于顶部回流为汽液两相，抽出水流量值测不准。因此在抽出水流量控制器无法投“自动”的情况下，可将智能控制系统的输出直接控制抽出水的阀位；

综上，该智能系统融入了负荷变化情况，可以满足在工况状态良好下的控制要求，也可满足单台过滤机运行等需要反应器降低负荷的情况。这样，最大化程度上保证了智能控制系统的投运率。3.反应器智能控制系统推理机制

这里的智能控制系统直接给出控制信号，影响被控过程。在此情况下，智能控制系统直接包括在控制回路中，每一采样时刻必须由智能控制系统给出控制信号，系统方可运行。

本系统在线运行时是采取数据推动的正向推理方法，它从原始数据出发向控制目标方向推理，系统首先采集信息模式识别预处理器和知识库提供的一组前提条件事实，然后搜索知识库中与此前提条件相匹配的控制规则，若匹配成功，并且是状态目标，就完成该规则结论的一系列推理动作；若不匹配，则继续搜索可以匹配的规则，直到达到目标状态为止。

实时搜索的任务是系统在一个(或多个)目标指导下，搜索使目标成立的途径，最后综合选择问题的最佳解。为了实时控制的要求，在本系统中，把智能知识分成一些知识层，不同的知识层用于求解不同精度的解，这样就可以随着知识层的深入，逐步改善问题的解。采用的“宽度优先搜索法”，最早满足目标条件的节点先启用，搜索中形成的决策“枝节”很多，但并不“长”，这样在搜索该树时，推理深度较浅，关键是迅速“剪枝”。采用这种搜索算法速度快，不失控，适合实时推理控制。

(3)发明的效果

1.本发明在利用现有仪表(混合进料流量表、空气流量表、尾氧浓度分析仪、抽出水流量/阀位、反应器压力指示表、温度计)的基础上，建立了智能知识库，并能够通过实时推理，控制反应器中反应温度，同时保证氧含量、水含量在正常范围内。

2.本发明的控制方法能方便地在线修改基本的控制规则，允许用户与系统交互对话，及时获得过程的动态与静态信息，对系统进行实时、在线诊断；

3.该发明可针对单台反应器、多台反应器(串、并联)等多种情况，发明的内容和方法普遍适用于PX氧化反应器中反应温度的控制。

四、附图说明

图1为本发明智能控制系统程序控制框图

图1及表1所示的程序由控制装置DCS执行。

图2为本发明氧化反应器结构和参数控制及反应物流示意图

五、具体实施方式：

下表中，在反应器负荷变动情况下，智能控制系统本身可根据已固化在程序中的启发性知识进行判断，若对原有知识经验进行变更，则可通过智能控制系统的人—机接口界面进行与程序对话。如：抽出水的上下限、反应温度的上下限、尾氧浓度控制的上下限等，都可在智能控制器的参数列表中显示。

                表1  为反应器智能控制系统知识库的执行表(定负荷情况下)

    T平均值(20mins)       Q平均值(20mins)    智能控制系统输出    ∈[T_LO  T_HI]正常范围∈[Q_LO Q_HI]；正常范围    反应器正常；各变量保持；    ∈[T_LO  T_HI]正常范围＜Q_LO；低于低限    增加空气量；反应压力、抽出水量保持    ∈[T_LO  T_HI]正常范围＞Q_HI；高于高限    减少空气量；反应压力、抽出水量保持＞T_HI  高于高限∈[Q_LO Q_HI]：正常范围    减小反应压力；空气量、抽出水量保持＞T_HI  高于高限＜Q_HI；低于高限    抽出水量减小；反应压力、空气量保持∈[T_MID T_HI]正常范围，但同时某时间间隔内温度增长速率＞DelT＜Q_HI；低于高限    抽出水阀位减小；反应压力、空气量保持＞T_HI  高于高限＞Q_HI；高于高限  反应器状态异常；反应压力、空气量、抽出水量保持；报警提示＜T_LO  低于低限∈[Q_LO Q_HI]；正常范围    增大反应压力；空气量、抽出水量保持＜T_LO  低于低限＜Q_LO；低于低限  反应器状态异常；反应压力、空气量、抽出水量保持；报警提示＜T_LO  低于低限＞Q_LO；高于低限抽出水阀位增加；反应压力、空气量保持∈[T_LO  T_MID]正常范围，但同时某时间间隔内温度减小速率＞DelT＞Q_LO；高于低限抽出水阀位增加；反应压力、空气量保持

首先，通过DCS系统完成对输入、输出变量信息历史和实时数据的采集；如反应温度等有关变量距当前采样时刻一段范围内(如可取10分钟)的数据，这些数据的采样是连续进行的。

采集来的信息送入知识库中进行处理，处理的顺序与调整动作按照图1和表1进行；根据知识库所得信息(即当前反应温度、反应压力、反应器进料量与空气量等)与期望的指标(即正常反应温度，如[180℃  182℃]；正常尾氧含量，如[2.0 3.0])相比较，先对当前的混合进料与空气流量是否匹配合适，否则对空气量进行调整(或者也可根据空气量调整当前混合进料)；然后根据表1逐次判断，是否需要调整抽出水量、反应压力、空气量(微调)，若需要调整，则由运行在DCS上的程序执行控制输出，具体为：根据采集的信息判断对象的情况(如当前反应温度与正常温度的偏离程度、反应器中反应温度一段时间内(如10分钟)的变化趋势、当前尾氧浓度与正常尾氧浓度的偏离程度、尾氧浓度一段时间内(如10分钟)的变化趋势、反应压力情况判断等)，告知知识库启用相应的调整变量、调整幅度后，投入控制，不断使控制性能向期望的目标值逼近。

这里应用的智能控制系统直接作用于控制对象，包含在控制回路中，需要在每一采样时刻都要给出控制信号，系统方可正常运行。此外，这里还加入了系统监控环节进行实时监视，通过对DCS采集的智能系统相关变量的数据进行分析(如操作范围检测、变化速率检测、仪表异常值检测等)，发现异常情况给出报警提示，使得智能系统控制器对工况的变化有较强的自适应性和鲁棒性。

上述要求的条件在大多数的PTA生产装置中均能满足，因此该发明具有普适性。