淀粉接枝共聚丙烯酸(盐)超强吸水剂的制备方法

摘要

本发明提供一种淀粉接枝共聚丙烯酸(盐)超强吸水剂的制备方法，以碱部分中和丙烯酸和/或甲基丙烯酸后，加入交联剂及引发剂，固含量为35～40％，物料于25～35℃保温10min以上，加入淀粉，搅拌均匀后喂入滚筒干燥机，进行接枝共聚反应，同时干燥得到产品。该制备方法具有工艺简单、工艺条件易于控制、产品成本低、吸水率较高、吸水速度较快的特点。该工艺制备的产品纯水的吸收率可达到600倍；生理盐水的吸收率可达到65倍；1min纯水的吸收率和生理盐水的吸收率分别为410倍和50倍。产品可广泛应用于卫生材料、农林、园艺、建材、化工及防结露材料等领域。

说明书

本发明涉及一种超强吸水剂的制备方法，具体地说是一种淀粉接枝共聚丙烯酸(盐)超强吸水剂的制备方法。

超强吸水剂是进年来发展起来的新型高分子功能材料，也称为高分子吸水树脂。它的显著特征是可吸收自身重量几百倍乃至几千倍的纯水。六十年代中期，美国农业部北方研究所G.F.Fanta以麦淀粉与丙烯晴为原料，通过铈盐引发把丙烯晴接枝共聚到淀粉上作了大量的科学研究工作，并取得了重要成果(Chemical Week，1974)。他们研究的产品代号为P-PAN，吸水率为300～1000倍，吸水后溶胀为凝胶，在压力下也不易把水挤出，具有良好的保水性能。国内超强吸水剂的研究及应用始于八十年代。中科院成都有机化学研究所的制造方法是以过硫酸盐为引发剂，淀粉与丙烯晴接枝聚合后再皂化制备产品，产品吸水率为400～490倍。该技术已于1990年8月申请中国专利(CN 1058972 A)。超强吸水剂对国内市场来说是一种新产品，虽然国内有许多单位已研究开发出产品并建立了生产装置，但是国产超强吸水剂产品尚未走向市场。其原因有以下几方面：(1)工艺复杂，工艺条件不易于控制；(2)产品成本较高；(3)产品吸水率较低，吸水速度较慢。因而产品无法参与市场竞争。

本发明的目的在于提供一种淀粉接枝共聚丙烯酸(盐)超强吸水剂的制备方法，该制备方法具有工艺简单、工艺条件易于控制、产品成本低、吸水率较高、吸水速度较快的特点。

本发明的目的是通过以下方案实现的。

一种淀粉接枝共聚丙烯酸(盐)超强吸水剂的制备方法：以碱中和丙烯酸和/或甲基丙烯酸后，中和度为80～95mol％，加入单体0.01～1Wt％的交联剂及干物料0.4～1.5Wt％的引发剂，固含量为35～40％，物料于25～35℃保温10min以上，加入淀粉，淀粉与丙烯酸和/或甲基丙烯酸摩尔比(AA/St/mol)为1∶5～15，搅拌均匀后喂入滚筒干燥机，在110～150℃温度下进行接枝共聚反应，同时干燥得到产品。

本发明提供的一种淀粉接枝共聚丙烯酸(盐)超强吸水剂的制备方法，具有：(1)工艺简单，工艺条件易于控制；(2)产品成本较低；(3)产品吸水率较高，吸水速度较快的特点。该工艺制备的产品纯水的吸收率可达到600倍；生理盐水的吸收率可达到65倍；1min纯水的吸收率和生理盐水的吸收率分别为410倍和50倍。产品可广泛应用于卫生材料、农林、园艺、建材、化工及防结露材料等领域。

吸水率测定方法：

1、纯水吸水率(DWA)测定方法

样品粉碎后通过10目标准筛，称取样品0.200g，加入500g去离子水中(pH为7.0；温度为25℃)，以120～150转/min速度进行搅动，约1～10min后倒入100目样品筛，过滤约15min至无水滤出，称量滤出的水量，以下式计算出纯水吸水率(DWA)：

2、生理盐水吸水率(SWA)测定方法

样品粉碎后通过10目标准筛，称取样品1.00g，加入2.00g生理盐水(0.9％氯化钠水溶液；pH为7.0；温度为25℃)，以120～150转/min速度进行搅动，约1～10min后倒入100目样品筛，过滤约15min至无水滤出，称量滤出的水量，以下式计算出纯水吸水率(SWA)：

下面结合实施例对本发明进行详细说明。

实施例1：

一种淀粉接枝共聚丙烯酸(盐)超强吸水剂的制备方法：以氢氧化钾中和丙烯酸和/或甲基丙烯酸后，中和度为80～95mol％，加入单体0.01～1Wt％的交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺及干物料0.4～1.5Wt％的引发剂过硫酸铵，固含量为35～40％，物料于25～35℃保温10min以上，加入淀粉，淀粉与丙烯酸摩尔比(AA/St/mol)为1∶5～15，搅拌均匀后喂入滚筒干燥机，在110～150℃温度下进行接枝共聚反应，同时干燥得到产品。产品经过粉碎得到一定细度的产品。产品纯水的吸收率可达到600倍；生理盐水的吸收率可达到65倍；1min纯水的吸收率和生理盐水的吸收率分别为410倍和50倍。

实施例2：

与实施例1不同的在于以氢氧化钠中和丙烯酸和/或甲基丙烯酸，引发剂为过硫酸钾，物料于25～35℃保温时通入氮气进行保护。