陶瓷材料的微波—等离子分步烧结技术

摘要

一种陶瓷材料的微波——等离子分步烧结技术,其特征在于:体分步烧结技术,首先将样品放入带介质多模谐振器的微波加热系统中,先用微波将样品均匀加热至900～1800℃,并激励中等离子体,激励场强丨E丨在102V/cm～3×104V/cm,而后等离子继续将样品加热至烧结温度,保温5～180分钟。本发明可实现陶瓷件的超高温烧结,且产品质量及成品率高,成本低。

说明书

本发明涉及陶瓷材料的烧结技术，特别提供了一种陶瓷材料的微波---等离子体分步烧结技术。

微波烧结是通过介质材料与电磁场的相互作用，在材料内部把微波能转变成热能，而使材料得以快速加热的一种烧结方法，单纯的微波烧结，受烧结材料介电特性的影响，烧结材料的种类受到限制，对于介质损耗小或低温损耗大，高温损耗小的材料，难以进行高温烧结，而等离子烧结则是通过激发的等离子体从材料的外部对材料进行加热、轰击，使材料达到致密化的一种烧结方式，单纯的等离子烧结，大体积的等离子源难于得到，且代价高昂，另外烧结件易于开裂，难以烧结大尺寸形状复杂的陶瓷件。申请号为94110112.6的中国专利，公开了一种由微波加热激发低温等离子体的方法，可以提供廉价的大体积的等离子体，为等离子烧结提供了可能。

本发明的目的在于提供一种微波一等离子体分步烧结技术，其可实现陶瓷件的超高温烧结，且产品质量及成品率高，成本低。

本发明提供了一种陶瓷材料的微波---等离子分步烧结技术，首先将样品放入带介质多模谐振器的微波加热系统中，其特征在于先用微波将样品均匀加热至900～1800℃，并激励中等离子体，激励场强｜E｜在10²V/cm～3×10⁴V/cm，而后等离子继续将样品加热至烧结温度，保温5～180分钟。本发明实质是中国专利94110112.6″微波加热激发低温等离子体方法″的一种应用，该方法把微波加热和等离子激励融合在一套微波炉中，成为本发明技术方案的思想基础。本发明将微波烧结与等离子烧结巧妙的结合在一起，具有微波烧结与等离子体烧结的共同优点，可廉价地高质量，高成品率地进行陶瓷材料的超高温烧结。为使等离子体更加均匀地，且由样品外面向样品内轰击样品，需要抑制样品上的局部放电，可采用下述具体措施：

①微能由介质多模谐振器，侧面馈入。以使产生的等离子体尽量的约束于介质多模谐振器的内部。

②介质多模谐振器由介电常数较样品大，损耗较样品小的材料制做，且多模谐振器表面较样品粗糙。以使等离子体产生于介质多模谐振器内壁上，抑制样品上激发出等离子体。

③介质多模谐振器不断转动，转速1～10转/分钟。以使形成的等离子体更加均匀。

本发明特别适用于损耗较小，或低温损耗大，高温损耗小，且需高温烧结的陶瓷件。下面结合附图通过实施例详述本发明。

附图1微波---等离子分步烧结装置示意图。

附图2陶瓷旋流喷嘴及显微结构照片。

附图3微波---等离子分步烧结与单纯微波烧结对应的升温曲线。

实施例

旋流喷炼喷氧技术是鞍钢承担的″八·五″国家重大攻关项目。高温烧结获得均匀粗大片层状晶粒结构是保证喷嘴具备高温耐磨和抗热冲击的前提。普通的窑炉烧结最高温度一般低于1850℃，满足不了这一前提。而Al₂O₃陶瓷介电损耗小，微波加热至1800℃高温也有相当困难，需设法强化高温加热能力，才有可能把微波烧结工艺应用到这种喷嘴的特殊研制和生产。为此采用了本发明微波---等离子分步烧结技术，装置见附图1所示，微波由侧面馈入，介质多模谐振器用空心球99Al₂O₃制作，升温曲线见附图4中A，单炉40件，微波加热至1250℃，微发等离子体，最终烧结温度1800～1820℃(相当于普通加热1900-1950℃效果)，单炉时耗1.5小时，能耗15KW.h，成品率95％，烧结峻晶粒组织呈粗大片层状(见附图2)。经实际使用考核，寿命达2个半月，焦煤置换比0.7～0.8；而用窑炉经1750-1800℃烧结所得喷嘴，寿命仅半个月，焦/煤置换比0.6。