含有N-(2，6-二溴-4-三氟氧基苯基)-2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑羧酰胺的农药组合物

摘要

本发明提供含有用活性炭处理的thifluzamid作为有效成分的农药组合物。这些组合物提供thifluzamid在水中的增加释放。

说明书

本发明涉及含有在水中释放性能改善的N-(2，6-二溴-4-三氟甲氧基苯基)-2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑羧酰胺(通用名：thifluzamide)的农药组合物。

Thifluzamide是一种对稻纹枯病有高的农药活性的化合物。因为在水稻栽培中使用抗稻纹枯病的药品是在水稻田中的水量较少的时候，有效成分的溶解/扩散率可以明显影响铲除效果。然而，由于thifluzamide在水中的溶解度极低，大约为1.6mg/l(20℃)，因此希望开发出一种可以增加它在水中释放率且改善其效力的方法。

我们发现，含有用活性炭处理的thifluzamide作为有效成分的农药组合物，thifluzamide在水中释放的性能得到了改善，从而实现了本发明。

因此，本发明是包含用活性炭处理的thifluzamide的农药组合物。

本发明的另一实施方案是一种农药组合物，其中活性成分是通过将thifluzamide溶于有机溶剂并将所得的溶液用活性炭处理而获得的thifluzamide。

本发明的第三种实施方案是制备在水中释放性能改善的thifluzamide的方法，该方法包含：将thifluzamide溶于有机溶剂中，加入活性炭，除去活性炭，蒸馏除去有机溶剂，并结晶thifluzamide。

本发明中所用的活性炭可以是任何形状和形式的，只要它是通常采用的如颗粒和粉状的活性炭。对于意欲加入的量，无特殊的限制。对溶剂中每重量份的thifluzamide，意欲加入的活性炭量优选是0.0001-0.5份重量，更优选0.001-0.5份重量。

对于意欲用于本发明中的有机溶剂无特殊的限制，只要它是一种可以溶解thifluzamide的普通溶剂。从工业的角度考虑，在20℃下每100ml溶剂可以溶解大于1.0g thifluzamide的有机溶剂是优选的。例如，可以提到的有下列溶剂，但不限于这些实例：(1)醇类如烯丙醇、异丁醇、异丙醇、乙醇、四氢糠醇、仲丁醇、叔丁醇、糠醇、炔丙醇、1-丙醇、甲醇、3-甲基-1-戊炔-3-醇、乙二醇、乙二醇二乙酸酯、乙二醇二缩水甘油醚、乙二醇单乙酸酯、乙二醇二甲基醚、乙二醇单乙基醚、乙二醇单乙基醚乙酸酯、乙二醇单丁基醚、乙二醇单甲基醚、乙二醇单乙基醚乙酸酯、乙二醇单甲氧基甲基醚、2-氯乙醇、甘油、甘油1，3-二甲基醚、2-氯-1，3-丙二醇、二乙二醇、二乙二醇乙基甲基醚、二乙二醇氯乙醇、二乙二醇二乙酸酯、二乙二醇二乙基醚、二乙二醇二甲基醚、二乙二醇单乙基醚、二乙二醇单乙基醚乙酸酯、二乙二醇单丁基醚、二乙二醇单乙基醚、二丙二醇、二丙二醇单乙基醚、二丙二醇单甲基醚、四甘醇、三甘醇、三甘醇单甲基醚、三乙二醇单甲基醚、亚丙基二醇、1，3-丁二醇、1，4-丁二醇、丙二醇、丙二醇单乙基醚、丙二醇单甲基醚和1，5-戊二醇；(2)醚类和缩醛类如乙醚、1，4-二噁烷、二丙基醚、二甲醚、四氢吡喃、四氢呋喃、糠缩醛和甲缩醛；(3)酮类如丙酮、二丙酮醇和甲乙酮；(4)酯类如甲酸乙酯、甲酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乳酸乙酯、乳酸甲酯和γ-丁内酯；(5)羧酸如异丁酸、甲酸、乙酸和二氯乙酸；(6)N-烷基吡咯烷酮如2-吡咯烷酮、N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙烯基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮、N-(2-羟乙基)-2-吡咯烷酮、N-环己基-2-吡咯烷酮、N-异丙基-2-吡咯烷酮、N-(正丁基)-2-吡咯烷酮、N-叔丁基-2-吡咯烷酮、N-(3-羟丙基)-2-吡咯烷酮、N-(2-甲氧基乙基)-2-吡咯烷酮和N-(3-甲氧基丙基)-2-吡咯烷酮；和(7)其它如烯丙胺、N-乙基乙醇胺、乙二胺、二乙胺、N，N-二甲基甲酰胺、N，N，N′，N′-四甲基乙二胺、三乙胺、三甲胺、2-甲基哌啶、哌啶、丙二胺、六甲基磷酰三胺、单乙醇胺、乙腈和二甲基亚砜。优选的溶剂是乙腈、甲醇、乙醇、四氢呋喃和丙酮。

虽然对本发明采用活性炭处理的thifluzamide作为有效成分的农药组合物的药剂形式没有特殊的限制，但可以提到的形式例如有粉剂、可湿性粉剂、丸剂、片剂、可分散粒剂、悬浮剂等，且可以通过农药加工技术领域的技术人员已知的普通方法来制备各种制剂。对于除有效成分外的其它意欲加入到本发明的农药组合物中的添加剂也无特殊的限制。

除活性炭处理的thifluzamide外的其它有效成分也可以加入到本发明的农药组合物中。

本发明通过下列实施例和试验实施例作具体的描述。但本发明不限于这些实施例。顺带提一句，在下列实施例和对比实施例中“份”是指“重量份”。实施例1-用活性炭处理的Thifluzamide

在室温下将10g thifluzamide溶于160ml乙腈后，加入3g活性炭粉。搅拌60分钟后，经1μm滤纸过滤。通过蒸发仪将乙腈从滤液中去除后，在减压下干燥，得thifluzamide。实施例2-用活性炭处理的Thifluzamide

在室温下将10g thifluzamide溶于160ml乙腈后，加入0.5g活性炭粉。搅拌60分钟后，经1μm滤纸过滤。通过蒸发仪将乙腈从滤液中去除后，在减压下干燥，得thifluzamide。实施例3-丸剂1

将实施例1中获得的thifluzamide用气流粉碎机(A-O JetMill，由Seishin Kigyo K.K.制造)粉碎。将此粉碎的材料2.0份、木素磺酸钠5.0份、烷基苯磺酸0.5份、聚丙烯酸钠1.0份、三聚磷酸钠2.0份、膨润土40份、碳酸钙49.5份和水16份在全能混合机(由Dalton K.K制造)中混合/掺合，并用装备有0.8mm孔筛的挤出型造丸机(BR-200，由Fuji Powdal K.K.制造)造丸。所造的丸在50℃干燥，得丸剂1。实施例4-丸剂2

将实施例2中获得的thifluzamide进行与实施例3相似的工艺操作，得丸剂2。对比实施例1-对比丸剂

在室温下将10g thifluzamid溶于160ml乙腈后，搅拌60分钟，经1μm滤纸过滤。通过蒸发仪将乙腈从滤液中去除后，在减压下干燥，得thifluzamide。

由此得到的thifluzamid进行与实施例3相似的工艺操作，得对比丸剂。试验实施例-丸剂的释放试验

将丸剂1和2和对比丸剂各45毫克加入烧杯中，烧杯里含有1000ml保持在30℃水温的硬水(硬度＝10°)。静置7天后，将部分溶液从烧杯的中部取出，并分析thifluzamid的含量，被释放的thifluzamid的百分率用下列公式计算：

释放％＝Ax100/B

A：释放入水中的thifluzamid的量(mg)

B：加入烧杯中的丸剂中的thifluzamid的含量(mg)

结果示于表1中。

表1

    第7天的释放％    丸剂1    丸剂2   对比丸剂        85        85        58

这些数据表明，可以通过使用活性炭处理的thifluzamid作为有效成分的农药组合物来增加thifluzamid在水中的释放率。