单基双掺稀土三基色荧光材料的制备

摘要

本发明属于单基双掺稀土三基色荧光材料的制备。;本发明利用稀土离子的电子组态具有共轭性，在一定条件下共轭的一对稀离子可以实现电子转移而产生价态变化的原理，在碱土金属含氧酸盐中掺入Eu3+和Tb3+经烧结得到三种发射共存的荧光体系。;本发明制备的稀土三基色荧光材料只用一种基质化合物，只采用二种稀土激活离子Eu3+和Tb3+，不须特别条件制备Eu2+，只在空气中合成，因此改善和简化了工艺条件。

说明书

本发明属于单基双掺稀土三基色荧光材料的制备。

荷兰菲利浦公司J.M.P.J.Verstegen在美国电化学会志(J.Electrochem.Soc)1974年121卷12期1627页公开了题为“光效为80流明/瓦.显色指数约为85的新一代豪华型荧光灯”该技术采用稀土三基色粉的合成方法，在不同条件下分别合成出发红光的(Y₁Eu)₂O₃，发绿光的(Ce.Tb)MgAl₁₁O₁₉及发兰光的(Ba₁Eu)Mg₂Al₁₆O₂₇，然后将这三种单色粉按一定比例混合制成一定要求的荧光粉，其中产生兰发射的稀土离子Eu²⁺必须采用特殊手段由Eu³⁺还原获得，制备工艺复杂。

本发明的目的是利用稀土离子的电子组态具有共轭性，在一定条件下共轭的一对稀土离子可以实现电子转移而产生价态变化的原理，在碱土金属含氧酸盐中掺入Eu³⁺和Tb³⁺经烧结得到三种发射共存的荧光体系。

本发明选择碱土金属包括Ca、Sr、Ba的含氧酸盐，包括硼酸盐、磷酸盐中掺入摩尔量为xEu³⁺及yTb³⁺，其中x：0.02～0.06，y：0.001～0.01在空气中850℃～1000℃固相反应2-4h，冷却得到白色粉末，254nm或365nm紫外光激发下，得到614nm(红光)，545nm(绿光)和428nm(兰光)三种发射共存的荧光体系，即单基双掺稀土三基色荧光材料。

本发明制备的稀土三基色荧光材料只用一种基质化合物，只采用二种稀土激活离子Eu³⁺和Tb³⁺，不须特别条件制备Eu²⁺，只在空气中合成，因此改善和简化了工艺条件。

本发明提共的实施例如下：

实施例1：

SrB₄O₇：Eu，Tb体系：

H₃BO₃(分析纯)、SrCO₃(分析纯)及99.99％Eu₂O₃，99.99％Tb₄O₇，按摩尔比称取各原料。Eu³⁺掺入重0.04mol，Tb³⁺为0.002mol，硼酸过量10％，在玛脑乳钵中滴加少许无水乙醇将各原料混在刚玉坩锅中硅碳管炉中空气中预烧1h，升温至850℃烧2h，冷却至室温，得白色粉末，样品在254nm和365nm激也下，发射峰位于378nm、428nm和614nm。

实施例2：

LaPO₄：Eu、Tb体系：

La₂O₃(99.99％)，Eu₂O₃(99.99％)，Tb₄O₇(99.99％)，(NH₄)₂HPO₄(分析纯)，接化学计量比称取各原料，Eu³⁺掺入量为0.04mol，Tb³⁺为0.002mol，(NH₄)₂HPO₄过量0.15mol，在玛脑乳钵中研混，放入刚玉坩锅置于硅碳管炉中300℃预烧1h，升温至900℃烧2h，冷却取出，加25w/o(NH₄)₂HPO₄，再次研磨后，于1000℃再次灼烧2h，冷却至室温，得白色粉体。样品经254nm和365nm激发，发射峰位于612nm，545nm及420nm。

实施例3：

SrB₂O₄，Eu、Tb体系：

H₃BO₃、SrCO₃均为分析纯，Eu₂O₃、Tb₄O₇、CeO₂均为99.99％，按化学计量比称取各原料，Eu³⁺掺入重为0.02mol，Tb³⁺为0.004mol，Ce³⁺为0.002mol，H₃BO₃过量10％左右，将各原料在玛脑乳钵中充分研混，装入瓷坩锅中，置于硅碳管炉中空气中预烧1h，升温至850℃，烧2h，冷却至室温，得白色粉体，样品经254nm，365nm激发下发射峰为614nm、545nm及428nm(378nm)但614nm及545nm发射强度比不掺Ce³⁺样品明显增强。