时间分辨背景校正原子吸收光谱分析技术

摘要

单波长、双通路、时间分辨背景校正原子吸收光谱分析技术，首次采用双通路时间分辨技术使用同一支普通空心阴极灯在相同的波长上获得了两种性质不同的光信号：在A通路获得了强、窄、稳的元素吸收线；在B通路得到用于背景校正的非原子吸收成分。从而提高了空心阴极灯的发射强度、测量灵敏度和背景校正能力。

说明书

本发明属于计量测试技术

单波长、双通路、时间分辨背景校正原子吸收光谱分析技术，主要用于测量痕量元素。目前国内外测量痕量元素常用的方法主要是石墨炉原子吸收光谱法，这种方法必须进行准确地背景校正，否则就不能得出正确的结果。其中，运用氘灯背景校正器，它的光路调整麻烦而且光域窄;运用塞曼效应背景校正法，需要昂贵的辅助仪器和电磁铁，且光能损失大，有产生双值工作曲线的可能，因过分背景校正造成样品含量出现负值;运用S-H背景校正法，由于一些元素的分析灵敏度低，实际应用的元素受到限制。日本人荒木勉先生发明的双波长时间分辨法，由于不能排除光谱干扰，灵敏度低，不能应用于石墨炉的分析。目前，国内外所使用的原子吸收光谱仪器，普遍存在砷、铯等元素边缘能量不足，基线漂移大，空心阴极灯工作电流大，使用寿命短等问题。本发明的目的旨在解决上述不足，提供一种新的时间分辨背景校正技术。

发明是这样实现的：根据原子吸收是量子化吸收的原理，其实用性能与光谱轮廓有关。采用单波长、双通路、时间分辨背景校正技术，可改变光谱轮廓，从而获得分析灵敏度极高的或极低的两种性能相反的光谱线。运用上述原理，本发明由时间分辨原子吸收光谱系统组成（见附图）：其中包括：时间分辨控制单元[1]，脉冲发射单元[2]，空心阴极灯[3]，原子化器[4]，单色器[5]，光电倍增管[6]，放大检测单元[7]，对数转换单元[8]，减法器[9]，数据输出单元[10]。

时间分辨控制单元[1]设有两个输出端，一端是控制阴极灯发射端[11]并与脉冲发射单元连接，另一端是控制放大检测端[12]并与放大检测单元[7]相连。脉冲发射单元[2]与空心阴极灯[3]相连，空心阴极灯[3]、原子化器[4]、单色器[5]在同一光轴上。光电倍增管[6]设置在单色器[5]的出射狭缝上并与放大检测单元[7]相连。放大检测单元[7]与对数转换单元[8]相连，对数转换单元[8]与减法器[9]相连，最后与数据输出单元[10]相连结。

工作过程如下：在时间分辨控制单元[1]控制下，脉冲发射单元[2]首先输出脉冲电流，激发空心阴极灯[3]，令它发出用于样品分析的光束（称为A路样品分析信号），然后在另一时刻输出脉冲电流，令空心阴极灯[3]第二次激发，产生用于背景校正的光束（称为B路背景信号），它们交替地通过原子化器[4]，进入单色器[5]分光后，变成完全相同波长的单色光（即单波长），经光电倍增管[6]由光信号变成电信号进入放大检测单元[7]。此时，时间分辨程序控制单元[1]分别发出A、B两路采样指令，分别对两路脉冲吸收信号采样，取出样品分析信号和背景信号，输入对数转换器[8]，变成光密度信号AE和BE，经减法器[9]将AE和BE相减，即完成了时间分辨背景校正过程。

本发明关键在于采用双通路时间分辨技术，使同一支普通空心阴极灯在相同的波长上获得两种性质不同的光信号;在A通路获得了强、窄、稳的元素吸收线，在B通路得到了背景校正的非原子吸收成份，从而提高了空心阴极灯[3]的发射强度和测定灵敏度，特别是大幅度改善了背景校正能力。

在比通常原子吸收能量大两个数量级的条件下，平均工作电流下降到1/2～1/4，不但延长的空心阴极灯的寿命，而且解决了砷、铯边缘能量不足，基线漂移等难题。

该技术在医疗、环保、冶金、地质、商检、高校等单位具有广泛的应用价值。