同时产生轻、重杂质的热敏性物料的蒸馏方法

摘要

本发明涉及一种实施于强热敏性物料的蒸馏分离方法。该方法是将被分离料液分批加入贮罐内，然后连续地从塔的提馏段顶部加入，同时从塔的精馏段下端连续引出塔的全部回流液，作为产品或待蒸料液存贮。;本发明在最大限度降低物料的受热程度的同时，可迅速从塔顶、塔底剥除产生的轻、重杂质，有效地提高了产品纯度。本发明设备结构简单、气密性强、操作可靠，亦实用于多组元强热敏性物料的蒸馏。

说明书

本发明属于强热敏性物料的蒸馏分离方法。

所谓强热敏性物料是指在蒸馏温度下同时产生轻、重两类杂质的物料。采用通常蒸馏技术分离这类物料，产品不可避免的总会夹带着相当数量的新产生的轻、重杂质，而使产品不能达到较高纯度。对于这类强热敏性物料，现有的热敏性物料精馏技术（如日本专利，昭和46-42762和我国专利：ZL91111331.2等）均不能奏效，因为它们只是保守地减少分离物料的受热程度，而未有彻底解决有效剥除新产生的轻、重杂质问题。

本发明的目的在于提供一种实用于强热敏性物料蒸馏分离新方法，该方法在最大限度降低物料受热程度的同时，又能实现从塔顶、塔底迅速地剥除分离过程中同时产生的轻、重杂质，从而可大大提高产品的纯度。

本发明的技术要点在于，被分离料液分批加入料液贮罐内，然后连续地从蒸馏塔的提馏段上端加入，而从蒸馏塔的精馏段下端连续地引出全部回流液至塔外贮罐内，并且实现了进塔料液与出塔料液的换热及在料液贮罐与回流液贮罐的连通管上设有开关阀。

附图1是本发明工艺流程示意图。其中1为蒸馏塔的精馏段及全凝器，2为蒸馏塔的提馏段及加热釜，3为回流液贮罐，4为开关阀门，5为料液贮罐，6为中间换热器。

本发明实施强热敏性物料的蒸馏分离过程是，将被分离的强热敏性物料分批加到料液贮罐5中，经中间换热器6料液连续地进入提馏段2上端作为塔内下流液体，与上升蒸汽进行对流传质，脱除轻组分后流至塔底，其重组分已被浓缩，浓缩后的料液部分出料，部分在加热釜内汽化产生蒸汽复入提馏段内，穿过提馏段进入精馏段1与下流液体对流传质，使轻组分被浓缩，全凝后部分出料，部分回流，回流液体自精馏段下端全部引出塔外，经中间换热器与进料液换热后至回流液贮罐内。如果罐内回流液浓度尚未达到纯度要求，当料液贮罐5内的料液又已经流尽，这时打开阀门4，让回流液流进料液贮罐5内，再次进行蒸馏，直至达到要求的浓度为止。

本发明同现有的有侧线出料的连续蒸馏分离工艺具有本质的区别，主要有三点不同：一、本发明为分批加料，可重复蒸馏，一次蒸馏可获得三个或三个以上产品;二、塔内提馏段的下流液全部来源于进料液;三、从精馏段下端引出的料液是塔顶的全部回流液。而通常连续精馏侧线出料是引出塔内部分物料。

应用本发明，从高温热敏性物料四甘醇中同时剥除二、三甘醇和五甘醇杂质，获得了成功，得到了纯度极高的四甘醇产品。很显然，本发明亦可用于多组元强热敏性物料的分离，在塔顶、塔底获得轻、重组分及次轻、次重等组分的同时，在塔中获得挥发性居中的组分产品。

本发明的蒸馏分离方法，不仅具有能最大限度地降低物料受热程度，同时快速剥除轻、重组分，获得高纯度产品的功效，并且还具有设备结构简单、气密性强、操作可靠的优点。