一种新杀虫杀螨剂的制备方法

摘要

本发明属新杀虫杀螨剂的制备方法，通过酯化反应合成了一种新的杀虫杀螨剂，其结构是：

说明书

本发明涉及新杀虫杀螨剂的制备，尤其涉及新拟除虫菊酯类杀虫杀螨剂的制备方法。

拟除虫菊酯类杀虫杀螨剂是仿照天然除虫菊素化学结构，用化学合成方法制造的杀虫剂，如美国专利4，199，595提供的氟氰菊脂，其结构如下式所示：

氟氰菊酯与原有的杀虫剂相比对多数有害昆虫如蚜虫，红铃虫，蟑螂等具有更强力的杀灭作用，对人、畜毒性更低，但仍有不少缺点，如对害螨（棉红蜘蛛等）药效不理想，要用较高浓度药液才能有效杀害螨，对人体皮肤及眼粘膜有刺激，在使用时须穿戴防护用具等并限制了使用范围，对人，畜仍有一定毒性，属中毒农药。

本发明的目的是提供一种新杀虫螨剂及其制造方法。

本发明所提供的新杀虫杀螨剂具有下列结构：

本发明提供的新杀虫杀螨剂（Ⅰ）与现有拟除虫菊酯杀虫杀螨剂如氟氰菊酯相比具有下列优点：

1、除具有氟氰菊酯所具有的杀虫作用外，在较低的浓度下也具有优异的杀螨作用。

2、对人畜毒性更低。

3、对皮肤和眼粘膜无刺激。

本发明所提供的新杀虫杀螨剂是按已知的酯化反应方法制备的，如下式所示

当原料（Ⅱ）中X＝CL或Br或OCHF₂时

原料（Ⅲ）中Y＝OH

当原料Ⅱ中X＝OH时，原料（Ⅲ）中Y＝Br或cl，

特别是当原料Ⅲ中Y＝OH时，可不用将易分解的原料Ⅲ分离出来而在其生成瞬间在催化剂存在下立即与原料Ⅱ

（X＝CL或Br或OCHF₂）反应生成化合物Ⅰ。

用以上方法制备的新杀虫杀螨剂（Ⅰ），除具有与氟氰菊酯相当的杀虫活性外，它与目前常用的杀螨剂如三氯杀螨醇，双甲脒及氟氰菊酯相比，对棉红蜘蛛等害螨具有更高的活性;对哺乳动物毒性更低。

表1>

农药LC50(PPm)LC90(PPm)时间新杀虫螨剂（I）1722924三氯杀螨醇3027624双甲脒82172424新杀虫杀螨剂（I）1618748三氯杀螨醇1714548双甲脒76149448

表2>

农药亩用药量（有效或份）7天防效新杀虫杀螨剂（I）3克96.6％氟氰菊酯6～7克>80％三氯杀螨醇20克82.8％

表3>

农药亩用药量（有效或份）7天防效新杀虫杀螨剂3克92.1％氟氰菊酯3克91.6％

表4>

农药LD₅₀新杀虫杀螨剂>10000mg/kg氟氰菊酯76～81mg/kg

实施例1：

在带有搅拌器和温度计的反应瓶中加入原料Ⅱ（X＝OH19.8克）甲苯100克，碳酸钾13.8克，水56克，四丁基溴化铵1克，搅拌均匀，在5℃时加入36.7克原料Ⅲ（Y＝Br），然后将温度升到30℃，反应6小时，用水洗去无机物，脱溶，得新杀虫杀螨剂（Ⅰ）含量93%，收率92%。

实施例2

在带有搅拌器和温度计的反应瓶中投入间一（对-溴苯氧基）-苯甲醛27.7克，甲苯100克，氰化钠5.9克，水24克，四丁基溴化铵2克，搅拌均匀在10℃时加入23.3克原料Ⅱ（X＝CL），然后将温度升到50℃，反应2小时，用水洗去无机物，脱溶得新杀虫杀螨剂（Ⅰ），含量91%，收率90%。

实施例3

在带有搅拌器和温度计的反应瓶中投入26克原料Ⅲ（Y＝OH），23.2克，原料Ⅱ（X＝CL）80克苯，101克三乙胺，在20℃下搅拌反应4小时，用水洗涤，脱溶得新杀虫杀螨剂（Ⅰ），含量89%，收率91%。

实施例4

在带有搅拌器和温度计的反应瓶中投入37.8克，化合物Ⅱ

（OCHF₂)27.7克间-（对溴苯氧基）-苯甲醛，三氯甲烷120克，氰化钾6.5克，水25克，苄基三乙基氯化铵6克，40℃下反应3小时，用水洗涤，脱溶得新杀虫杀螨剂（Ⅰ），含量95%，收率93%。

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