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一种微机原子吸收分光光度计

摘要

本装置涉及用微机控制原子吸收分光光度法测量微量元素的装置。其结构由光源、光路系统,原子化器、信号检出和测量四部分组成,光源由灯电源、氘灯、两只元素灯、共同经过半透半反镜,再经透镜进入原子化器,单色器和光电倍增管,其输出信号经前置放大,主放大器,反相、零保持,输入给A/D转换器,最后输入给计算机,将测试结果打印或显示输出其优点:测试速度快、精度高、准确。计算机以汉字输出。

著录项

  • 公开/公告号CN1062975A

    专利类型发明专利

  • 公开/公告日1992-07-22

    原文格式PDF

  • 申请/专利权人 中国科学院金属研究所;

    申请/专利号CN90110282.2

  • 申请日1990-12-30

  • 分类号G01N21/31;

  • 代理机构中国科学院沈阳专利事务所;

  • 代理人朱光林

  • 地址 110015 辽宁省沈阳市文化路72号

  • 入库时间 2023-12-17 12:14:49

法律信息

  • 法律状态公告日

    法律状态信息

    法律状态

  • 1998-02-18

    专利权的终止未缴年费专利权终止

    专利权的终止未缴年费专利权终止

  • 1995-06-21

    授权

    授权

  • 1992-07-22

    公开

    公开

  • 1991-08-07

    实质审查请求已生效的专利申请

    实质审查请求已生效的专利申请

说明书

本发明涉及一种利用原子吸收分光光度法测量微量元素的装置。

原子吸收分光光度计是近年来发展起来的一种仪器分析新技术,它基于基态原子对特征光谱吸收的基本物理现象。一束一定频率的入射光强I。通过待测元素的基态原子时,就会被它们吸收。待测元素浓度C越大,吸收越严重,透过光强I越弱,并且有C=KlogIo/I关系存在。其中A=logIo/I称为吸光值。通过比较标准样品与待测样品的吸光值就可以求出待测样品的浓度。

目前,分析化学家普遍认为利用氘灯和背景是比较成熟的测量技术。根据这种原理制造的原子吸收分光光度计结构大致相同,主要包括灯电源调制线路,灯电流稳流源,光学系统,原子化器、放大器,解调及硬件对数线路。这种结构的缺点是,线路结构复杂、成本高,且仪器分析灵敏度低。由于解调线路时间常数的影响,解调后的信号与输入调制脉冲包络线比较,不论峰值、峰位都会发生畴变,显然,这对测量结果,特别是峰高、峰面积测量的结构影响很大,从而大大地降低仪器分析的灵敏度。

本发明的目的提供一种高灵敏度的原子吸收分光光度计,以微机控制的增加点硬件结构,利用电路直接对测试脉冲采样以精确获得并数字再现调制脉冲包络线,同时采用软硬件结构,使APPle机具有极强的汉字处理功能,以提高仪器分析的灵敏度。

本发明的结构由四个部分组成,即:光源、原子化器、光路系统、信号检出与测量(如图1所示),光源由灯电源、氘灯、两支元素灯,共同经过半透半反镜再经透镜组成,光路系统由原子化器输出经透镜、单色器和光电倍增管组成;信号检出与测量由前置放大器、主放大器、反相和零保持,经A/D转换器输入给计算机,计算机又经D/A转换输出信号控制灯电源和负高压控制光电倍增管。在这种新结构的原子吸收分光光度计中,调制灯电流的一定占空比的方波信号(一个用于元素灯,一个用于氘灯)由微机提供,灯电流稳流源由微机通过D/A来控制。元素灯和气灯复出的光脉冲,经半透半反镜,透镜和单色器组成的光学系统,原子化器后,由高压倍增管检出,然后经前置放大,主放大,反相和零保持线路后,直接对调制脉冲采样,经A/D转换后输入给计算机,对数通过软件进行。新结构中去掉了解调线路和硬件对数线路,除灯电源外对负高压和波长扫描也实现了自动控制(图1、2所示)。

去掉解调线路,采用在主放大器后对调制脉冲直接采样的方法后,大大提高了仪器分析的灵敏度(峰高测量和背景能力由30倍增加到90多倍)。为保证调制脉冲直接采样的准确性,需要达到:

(1)每次采样应该在调制脉冲持续的时间间隔内进行;

(2)由于开始测量时刻和测量持续时间都由操作者决定,不能保证和调制脉冲回步,本发明选定实际开始测量(采样)时刻为操作者指定的开始测量时刻后第一个元素灯调制脉冲的前沿;

(3)在测量持续时间内应该对若干对调制脉冲进行采样(一个元素灯,一个氘灯调制脉冲)以适应数据处理的需要;

(4)元素灯和氘灯调制脉冲应该在采样后进行数字滤波处理,以消除噪音,并存入不同的内存单元。

为了达到以上的目的,实现对元素灯和氘灯调制脉冲采样,采用以下的硬件措施和输入信号时序图:

1、启动采样电路(如图3):由两个D触发器串接组成。A1的“1”端,输入到D2的计数端。D1、D2复位端接地,置位端接由采样程序产生的脉冲So。D1的计数端接由采样程序产生的脉冲S2。D2的输出端“1”和“0”分别接到两片固化采样程序的2716CS端(“1”接元素灯2716,“0”接氘灯2716)。

2、采样中断信号产生电路:主要部件为D触发器,与门和或门。D3的计数端接采样程序产生的脉冲S1。与门08(1)的输入信号为H1和D3的输出端“1”,与门08(2)的输入信号为08(1)的输出与D4的输出“0”,或门的输入信号为08(2)的输出与D3的输出“0”,D4的输出“1”与H2与非后作6502的中断请求信号IRQ。D3、D4的复位端接地,置位端接由采样程序产生的脉冲So。

下面为配合硬件(图3、4)工作的时序图。E、D分别为由计算机提供给元素灯和氘灯调制稳流源的调制方波占空比为1∶3。H2为E、D的合成方波。So,S1,S2为固化在两片2716中的采样程序所产生的脉冲信号。

本发明所提供的硬件结构工作原理如下:当原子吸收分光光度计稳定工作后,会在图1所示的A/D转换器前产生元素灯和氘灯调制脉冲。当开始测量时首先执行固化在2716中的元素灯采样程序并产生脉冲S1,(参看图5),使D1置位(参看图4),D3置位后的第一个H1通过08(1),08(2),32使D4置位,从而使H2通过00,产生6502的中断请求信号IRQ。D4的置位,使08(2)一个输入端置0,从而防止第二个H1对D4的触发,保证采样的持续进行。当软件控制的测量持续时间到达后,S1产生,中止采样。在两个S1信号间,采样程序产生的S2交替地启动两片2716(参看图3),并保证有若干对(一个元素灯,一个氘灯)调制脉冲被采样。在采样中止后,So产生,使D1、D2、D3、D4复位,以保证下次采样的正确进行。

本发明的第二特点是提供了可在APPleⅡ上快速运行大型汉化应用软件的专用汉卡,这种技术不仅能在原子吸收分光光度计专用微机系统上应用,也可以用于利用APPleⅡ进行微机控制的其它场合,专用汉卡可以自动切换,大大扩充了AppleⅡ的功能和应用范围。

由于AppleⅡ的内存为64K,提供给用户的程序空间在约为20K。显然,如果在AppleⅡ上运行大型汉化应用软件,其速度将会非常之慢,如果不采用专门措施,根本不能满足仪器快速测量,实时处理和控制的要求。本发明运用磁盘复盖的原理,实现在AppleⅡ上运行大型汉化软件的目的。在400~7FFF地址空间内,同时并列了7片(也可以多于7片)27128固化软件。27128之间以及它们与4000~7FFF  RAM之间的切换可以在程序运行中自动进行,在运行ROM程序时,仍能保持对动态RAM的刷新功能,以保证系统的正常运行。

为了实现APPle机汉字化所采用的硬件措施如下:电路采用7块EPROM27128,CS输出端分别接至PIA接口6522的RA0~RA6地址码,其6522RA7输入到译码器138致能端,与A15、A14配合使用,138A、B、C公共输入端φ1,Y0分别接27128的DE端,同时与主机板MMU4006的1NH端相接(如图6所示)。

专用汉卡的工作原理如下:通过软件选择6522 RA0~RA6之一置“0”,使其所对应的EPROM27128CS端置“0”,这时如果RA7置“0”,A15、A14分别为“0”和“1”,即地址在400~7FFF范围内,译码器138被致能,当6502时钟φ1为低电平时,对CPU进行读、写操作,Y0置“0”,对应CS为零的27128选通。需要强调的是选通仅在φ1在低电平,而且地址在400~7FFF时才能实现,这就保证了φ1,在高电平时对动态RAM的刷新功能。当ROM选通时,1NH同时置“0”,MMU放弃了对主机板上所有ROM和RAM的控制权,从而使选通的27128上的固化软件可以运行。由于它的采用,使AppleⅡ上运行大型汉化软件成为可能。

本发明与已有技术比较有如下优点:采用了以Apple为主机控制系统,大大增加了分光光度计的自动控制功能,测试速度快、准确、精度高,同时实现了软件的汉化。

本发明的具体结构及软件由以下实施例及附图给出。

图1是根据本发明提出的微机控制原子吸收分光光度计的结构原理图;

图2是微机控制原子吸收分光光度计灯电源方框图;

图3为微机控制原子吸收分光光度计启动固化在EPROM2716中元素灯和氘灯调制脉冲信号采样电原理图;

图4为微机控制原子吸收分光光度计元素灯和氘灯调制脉冲信号采样程序中断信号产生的硬件原理图;

图5为微机控制原子吸收分光光度计元素灯和氘灯采样和中断时序图;

图6为微机控制原子吸收分光光度计与APPle机联用汉卡电原理图;

下面结合附图详细说明本发明具体电路结构及工作原理。

该装置除已有光源(包含有灯电源、元素灯和氘灯、半透半反镜和透镜),原子化器、光路系统(包含有单色器和光电倍增管)外,还包括前置放大器、主放大器、信号经反相和零保持输入到A/D转换器,最后输入到微机APPle,其辅助设备有软盘、CRT,打印机和D/A转换器,D/A转换信号同时输入给灯电源和负高压控制装置(如图2所示),两只元素灯,同频同相,一只灯工作,另一只灯预热。图3、4为元素灯和氘灯调制脉冲信号采样程序和时序图,其工作原理如下:当开始测量时,首先执行固化在2716中元素灯调制脉冲采样程序,产生软开关S0,使D1、D2、D3、D4复位,接着产生软开关信号S1,使D3置位,H通过08(1),08(2)、32使D4置位,从而使H2通过00作为6502的IRQ信号,实现中断方式采样,当测量持续时间到达后,S1产生,使D4复位,中止采样,软开关S2交替启动固化在两片2716中的元素灯和气灯调制脉冲的采样程序,以保证在两个S1之间有若干对(一个元素灯、一个氘灯)调制脉冲采样,实现上面提出的四个目的。

最后计算机中要进行汉字处理,原APPle机内存有64K,提供给用户的程序空间仅20K,要进行汉字处理必须扩大存贮空间有以存放汉字处理程序、码表、字形点阵等,本机的汉字处理程序需要在辅助存贮器中进行,并通过软开关完成从主存贮器到辅助存贮器的切换,在汉字处理程序运行时,仅有16K(000~3FFF)作为用户空间,采用了汉卡后系统地址分配是这样:主机中ROM(1)、ROM(2)、ROM(3)、ROM(4)以及从4000~7FFF的RAM区中存贮着80K的专用系统程序以及汉字处理程序,ROM(1)(2)(3)(4)中固化着64K程序,RAM中的16K程序开机时自动导入,本发明采用了多于四个ROM程序,ROM之间及它们和RAM间的切换通过软硬开关完成,运行ROM程序时仍然保持动态RAM的刷新功能,并根据地址的不同进行ROM与RAM的自动切换,以保证ROM程序的正常运行,通过汉卡电路可看出,通过系统程序选择RA0~RA6之一置零,使所对应的27128(EPROM)CS端置“0”,这时如果RA7置“0”、A15、A14分别为“0”和“1”(即地址在4000~7FFF范围内),即138(译码器)致能,当φ1为低电平,即对UPU进行读写操作时,Y0置“0”,对应于CS为零的27128被选通,需要强调的是这种选通仅在φ1为低电平而且地址在4000~7FFF范围内)才能实现,当ROM选通时1NH同时置“0”,MMU放弃了对主机板上所有RAM和ROM的控制板,利用以上硬件线路完全实现了汉字显示功能。

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