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分析阴离子的离子色谱法及仪器

摘要

一种采用离子交换色谱法对阴离子进行定性、定量分析的仪器,它由洗脱液槽、输送泵、流量计、进样器、前置柱(兼浓缩柱)、分析柱、记录仪、检测器、废液槽、流通池组装而成。其特点是洗脱液为洗脱能力强的铬酸盐水溶液,检测器为可见分光光度检测器,分析柱的填料为渗透性极好的自制特种树脂,输送泵为电子微量泵。此色谱仪操作简便,易于维修,价格低廉,分析精度高,可用于环境监测、地质、生物化学等领域。

著录项

  • 公开/公告号CN86100091A

    专利类型发明专利

  • 公开/公告日1987-09-02

    原文格式PDF

  • 申请/专利权人 成都科技大学;

    申请/专利号CN86100091

  • 发明设计人 张新申;何先祺;

    申请日1986-01-11

  • 分类号G01N30/88;G01N30/02;

  • 代理机构

  • 代理人

  • 地址 四川省成都市东城区一环路南一段24号

  • 入库时间 2023-12-17 11:57:59

法律信息

  • 法律状态公告日

    法律状态信息

    法律状态

  • 1988-09-28

    授权

    授权

  • 1988-01-13

    审定

    审定

  • 1987-09-02

    公开

    公开

  • 1986-08-20

    实质审查请求

    实质审查请求

说明书

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本发明属于色谱分析领域,是采用离子交换色谱法对阴离子进行定性、定量分析的仪器。

根据所掌握的资料,美国DOW化学公司的H·Small等人在《Anal·Chem》杂志〔47(1975)〕上发表的论文“Novel Ion Exchange Chromatographic Method Using Conductimetric Detection”中首次提出了“离子色谱法”,他们用NaOH、酚钠为洗脱剂,用低容量高效离子交换剂为分离柱填料,用电导仪对所分析的离子进行检测,用高压泵输送洗脱液。此外,为了消除洗脱剂电导率对电导检测的影响,在分离柱后串联了一只抑制柱。以后不断有人对H·Small等人使用的分析仪器进行改进,D·T·Gjerde and J·S·Frits在《J·Chromatgraphy》杂志上发表的“Anion Chromatography With Low-Conductivity Eluent”〔186(1979);187(1980)〕一文中介绍了用电导率极低的苯二甲酸钠、苯磺酸稀溶液为洗脱液,用交换容量更低的离子交换剂为分离柱填料,并去掉抑制柱的方案。T·S·Stevens在《Anal Chem》杂志〔54,(1982)〕上介绍了新的洗脱剂NaCO3-NaHCO3。仅管在不断改进,目前世界上使用的离子色谱仪也只有两种类型:带抑制柱的或不带抑制柱的,但这两类色谱仪的检测手段相同-即均用电导检测仪检测。由于影响电导率的因素很多(如温度、流量、浓度等),故其检测精度难以提高,对于PKa>7的离子(例如S2-)难以测定。为了保证测定精度,电导检测必须加装温度补偿或使分离柱保持恒温;对洗脱液的浓度要求很严格,尤其是无抑制柱型色谱仪对浓度的要求更严格,否则无法检测。对于带抑制柱型色谱仪还存在抑制柱的再生问题。此外这两种类型的色谱仪目前主要由美国Dionex公司及日本东洋曹达等公司生产,价格昂贵,一般为5~10万美元一台。

本发明的目的就是为了提供一种分析精度高,分析范围广,操作和维修方便、价格低廉的离子色谱仪,以适应离子分析工作的开展,特别是满足国内对这种仪器的需要。

图1为可见分光光度检测离子色谱仪的结构示意图。(1)洗脱液槽、(2)输送泵、(3)流量计、(4)进样器、(5)前置柱(兼浓缩柱)、(6)分析柱、(7)记录仪、(8)检测器、(9)废液槽、(10)流通池。

本发明所提供的可见分光光度检测离子色谱仪由洗脱液槽、输送泵、流量计、进样器、前置柱(兼浓缩柱)、分析柱、记录仪、检测器、废液槽、流通池组装而成。为了提高检测精度,用洗脱能力强的铬酸盐水溶液为洗脱液,用可见分光光度检测器代替电导检测器进行检测。由于CrO2-4离子呈深黄色,有很高的摩尔消光系数,当分析柱中没有试样离子打入时,仅流过深黄色的铬酸盐溶液,经光电转换在记录仪上描出一基线;当试样离子进入分析柱进行离子交换、相互分离而分别通过流通池时,分析柱流出的溶液消光度减小,于是在记录仪上画出色谱峰。

根据试验,洗脱液中的铬酸盐最好采用K2CrO4或Na2CrO4,洗脱液的浓度为10-4~10-2M。

本发明所提供的可见分光光度检测离子色谱仪其检测器由国产721A或721型分光光度计改装而成,即在其输出部分加装转换开关和灵敏度选择装置,并配上自制流通池。这种改装既利用了国内现有设备,又经济实惠。

本发明所提供的离子色谱仪,其分析柱所用填料为渗透性极好的自制特种树脂,输送泵为电子微量泵。

本发明所提供的离子色谱仪可用于环境监测、地质、生物化学等领域,能完成多种无机阴离子和有机阴离子及金属阳离子络合物的分离。根据初步试验,已可分析F-、CH3COO-、HCOO-等四十多种离子,检测限达ppb数量级。其特点如下:

1.对于一些PKa>7的离子(例如S2-)能很好地进行分离和检测。

2.对于ClO-4、柠檬酸盐、SCN-、S2O2-3、I-等难以洗脱的离子均能很容易地进行洗脱和检测。

3.对洗脱液的浓度无严格要求。

4.由于无抑制柱,不存在抑制柱的再生问题及抑制柱中谱带扩宽问题。

5.操作简单方便、易于维修。

6.价格低廉,进口色谱仪一般每台5~10万美元,而此种色谱仪大约每台5000人民币。

实施例:

可见分光光度检测离子色谱仪的结构如图1所示。检测器由国产721A型分光光度计改装而成,具体改装是在其输出部分加装转换开关和灵敏度选择装置,并配上自制流通池。洗脱剂选用K2CrO4,洗脱液的浓度为10-3M。分析柱内的填料选用渗透性极好的自制特种树脂,输送泵为电子微量泵。图2、图3、图4为色谱分析实例。

1.图2为F-、HCOO-、CO2-3、PO3-4、BrO-3、Cl-、NO-2、NO-2、SO2-4等离子的高速同时分析色谱图。

2.图3为F-、Cl-、Br-、SO2-4、I-、S2-、SCN-、ClO-4等离子的高速同时分析色谱图。

3.图4为微量Br-、SO2-4离子的定量分析色谱图。

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